CN106115776A - 一种TiO2基线形导电粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种TiO2基线形导电粉体的合成方法,采用中间体直接包覆合成TiO2基线形导电粉体。系将金红石型二氧化钛溶于碱液中,经水洗、酸洗、浸泡、干燥后形成线形中间体,配成水溶性浆料;将锡盐和锑盐溶解在硝酸溶液中,形成澄清溶液;用硝酸调节反应溶液pH值恒定在1.5~2.0之间,将反应完的混合物过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨;即得到浅色线形导电钛白粉。本发明目标产物导电性能优异、稳定,相比较球形导电粉体,不仅导电性能更优越,而且解决了传统导电粉体颜色深,导电性能不稳定的不足之处。
Description
技术领域
本发明属于半导体粉体材料领域,尤其涉及一种制备线形导电粉体的制备方法。
背景技术
一维纳米材料在光学、力学、热学、磁学等方面的独特性能,受到了研究者的广泛关注。而纳米材料的晶型、尺寸、形貌及微结构等特征强烈的影响了材料的各项性能。
二氧化钛是一种无毒无害的白色无机氧化物半导体材料,被广泛的应用于涂料、塑料、橡胶、造纸等领域。由于在材料应用中受到摩擦、撞击等容易产生静电,静电的聚集给生产、运输、应用带来困扰,甚至造成火灾、爆炸等恶性事件。所以,要求二氧化钛在应用的时候具备一定的导电能力。目前市场上有关导电粉体的报告较多,集中在以重晶石、石英粉、钛白粉、氧化锌、云母粉等为核体,通过表面包覆导电层ATO、ITO、FTO的工艺。而所用的核体通常为球形物,少见和未见线形导电钛白的报道。由于市场上对高端浅色导电粉体性能的需求,球形TiO2虽能包覆完整或分散均匀,但需形成完整的导电网络结构才能达到其应用性能。线形TiO2取向单一,能够在一维方向上形成通路,形成的导电通路完整,具有较好的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种TiO2基线形导电粉体的制备方法,该方法采用中间体直接包覆合成TiO2基线形导电粉体,减免了重复制备TiO2的步骤,目标产物导电性能优异、稳定,相比较球形导电粉体,不仅导电性能更优越,而且解决了传统导电粉体颜色深,导电性能不稳定的不足之处。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的。
一种TiO2基线形导电粉体的制备方法,可按如下步骤实施。
(1)将二氧化钛粉体加入到氢氧化钠溶液中搅拌,进行水热反应。
(2)将步骤(1)所得产物经水洗、酸洗、浸泡、干燥后配制成水溶性中间体悬浊液,接续搅拌,超声振荡。
(3)将锡盐和锑盐溶解在硝酸溶液中,形成澄清溶液。
(4)用硝酸调节所述步骤(2)产物的pH值,将步骤(3)所述澄清溶液滴加到上述产物中,同时用碱溶液维持恒定pH值,滴加过程中持续搅拌,熟化,得到悬浊液。
(5)将步骤(4)所述悬浊液过滤、洗涤、干燥后研磨成粉体、煅烧,即得目的产物TiO2基线形导电粉体。
作为一种优选方案,本发明所述步骤(1)中,二氧化钛粉体晶型为金红石型,粒径为50~300nm;所述氢氧化钠摩尔浓度为10~15mol/L;所述水热反应温度为150~190℃,水热反应时间为大于或等于24h。
进一步地,本发明所述步骤(2)中,采用硝酸或磷酸进行酸洗;所述浸泡时间大于或等于24h,所述干燥温度为100~120℃,干燥时间为4~8h。
进一步地,本发明所述步骤(2)所得产物的质量百分比为10~30%;所述的超声处理时间为30~60min。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,锡盐为硫酸锡、氯化锡、硝酸锡或氯化亚锡中的一种或两种以上的混合物;锑盐为硫酸锑、氯化锑或硝酸锑中的一种或或两种以上的混合物。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,锑盐与锡盐的质量百分比为5~20%。
进一步地,本发明所述步骤(3)中,硝酸摩尔浓度为0.5~10mol/L。
进一步地,本发明所述步骤(4)中,用碱溶液维持恒定pH值至1.5~2.0。
进一步地,本发明所述步骤(4)中,碱溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或尿素;所述熟化时间为1~3h。
进一步地,本发明所述步骤(5)中,所述的干燥温度为100~120℃;干燥时间为6~12h;煅烧温度为350~800℃;煅烧时间为2~6h。
本发明利用化学共沉淀法,采用中间体直接包覆合成TiO2基线形导电粉体,减免了重复制备TiO2的步骤,赋予二氧化钛一定的导电性能。该法具有成本低、制备周期短、粒径小易控、形貌规则、分布均匀、工艺简单、条件温和易于控制等优点。产品导电性能优异。
本发明以SnCl4·5H2O、SbCl3为原料对中间体进行包覆改性。利用粉体电阻率测试仪在100kg/cm的压力下测定制备导电钛白粉的体积电阻率,按本发明的制备方法所得的线形导电钛白粉的体积电阻率为15~40Ω·cm,白度为75~90L,吸油量20~45g/100g,耐热性800℃以下稳定。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为原料金红石型二氧化钛的扫描电镜图。
图2为中间体产物的扫描电镜图。
图3为包覆导电膜后二氧化钛扫描电镜图。
图4为包覆导电膜后二氧化钛X射线粉末衍射图。
具体实施方式
实施例1。
一种TiO2基线形导电粉体的合成方法,通过以下步骤实现。
(1)将100g粒径为60~100nm的金红石型二氧化钛粉体溶于摩尔浓度为10~15mol/L的氢氧化钠溶液中,搅拌1h,180℃下水热反应24h。
(2)将步骤(1)所得产物经水洗、硝酸洗涤浸泡24h、110℃干燥4h后,配成质量浓度为10%的水溶性中间体悬浊液,接续搅拌30min,超声20min。
(3)称取58.17g的SnCl4·5H2O和4.85g的SbCl3溶解在2mol/L的硝酸溶液中,形成澄清溶液。
(4)先用硝酸调节步骤(2)配制的产物的pH值到1.8;将步骤(3)配制的澄清溶液用蠕动泵缓慢滴加到上述产物中,用氢氧化钠碱溶液调节恒定pH值至1.8,滴加完毕后熟化2h,得到浅黄色悬浊液。
(5)将步骤(4)得到的悬浊液过滤,洗涤,110℃干燥4h后研磨成粉体,450℃煅烧4h,即得目的产物TiO2基线形导电粉体。测试制得的导电钛白粉的体积电阻率为16.2Ω·cm,白度为89L,吸油量24g/100g,耐热性800℃以下稳定。
实施例2。
(1)将100g粒径为100~150nm的金红石型二氧化钛粉体溶于摩尔浓度为10~15mol/L的氢氧化钠溶液中,搅拌1h,180℃下水热反应24h。
(2)将步骤(1)所得产物经水洗、硝酸洗涤浸泡24h、110℃干燥4h后,配成质量浓度为10%的水溶性中间体悬浊液,接续搅拌30min,超声20min。
(3)称取60.25g的SnCl45H2O和5.05g的SbCl3溶解在4mol/L的硝酸溶液中,形成澄清溶液。
(4)先用硝酸调节步骤(2)配制的产物的pH值到2.0;将步骤(3)配制的澄清溶液用蠕动泵缓慢滴加到上述产物中,用氢氧化钠碱溶液调节恒定pH值至2.0,滴加完毕后熟化1.5h,得到浅黄色悬浊液。
(5)将步骤(4)得到的悬浊液过滤,洗涤,110℃干燥6h后研磨成粉体,600℃煅烧3h,即得目的产物TiO2基线形导电粉体。测试制得的导电钛白粉的体积电阻率为20.4Ω•cm,白度为85L,吸油量28g/100g,耐热性800℃以下稳定。
实施例3。
(1)将100g粒径为60~150nm的金红石型二氧化钛粉体溶于摩尔浓度为10~15mol/L的氢氧化钠溶液中,搅拌1h,180℃下水热反应24h。
(2)将步骤(1)所得产物经水洗、硝酸洗涤浸泡24h、110℃干燥4h后,配成质量浓度为10%的水溶性中间体悬浊液,接续搅拌30min,超声20min。
(3)称取50.62g的SnCl45H2O和4.65g的SbCl3溶解在4mol/L的硝酸溶液中,形成澄清溶液。
(4)先用硝酸调节步骤(2)配制的产物的pH值到1.5;将步骤(3)配制的澄清溶液用蠕动泵缓慢滴加到上述产物中,用氢氧化钠碱溶液调节恒定pH值至1.5,滴加完毕后熟化1h,得到浅黄色悬浊液。
(5)将步骤(4)得到的悬浊液过滤,洗涤,110℃干燥4h后研磨成粉体,400℃煅烧2h,即得目的产物TiO2基线形导电粉体。测试制得的导电钛白粉的体积电阻率为25.6Ω•cm,白度为83L,吸油量35g/100g,耐热性800℃以下稳定。
实施例4。
(1)将100g粒径为100~300nm的金红石型二氧化钛粉体溶于摩尔浓度为10~15mol/L的氢氧化钠溶液中,搅拌1h,170℃下水热反应24h。
(2)将步骤(1)所得产物经水洗、硝酸洗涤浸泡24h、110℃干燥4h后,配成质量浓度为10%的水溶性中间体悬浊液,接续搅拌30min,超声20min。
(3)称取40.18g的SnCl45H2O和3.25g的SbCl3溶解在2mol/L的硝酸溶液中,形成澄清溶液。
(4)先用硝酸调节步骤(2)配制的产物的pH值到1.5;将步骤(3)配制的澄清溶液用蠕动泵缓慢滴加到上述产物中,用氢氧化钠碱溶液调节恒定pH值至1.5,滴加完毕后熟化1h,得到浅黄色悬浊液。
(5)将步骤(4)得到的悬浊液过滤,洗涤,110℃干燥4h后研磨成粉体,400℃煅烧2h,即得目的产物TiO2基线形导电粉体。测试制得的导电钛白粉的体积电阻率为29.7Ω•cm,白度为82L,吸油量32g/100g,耐热性800℃以下稳定。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:按如下步骤实施:
(1)将二氧化钛粉体加入到氢氧化钠溶液中搅拌,进行水热反应;
(2)将步骤(1)所得产物经水洗、酸洗、浸泡、干燥后配制成水溶性中间体悬浊液,接续搅拌,超声振荡;
(3)将锡盐和锑盐溶解在硝酸溶液中,形成澄清溶液;
(4)用硝酸调节所述步骤(2)产物的pH值,将步骤(3)所述澄清溶液滴加到上述产物中,同时用碱溶液维持恒定pH值,滴加过程中持续搅拌,熟化,得到悬浊液;
(5)将步骤(4)所述悬浊液过滤、洗涤、干燥后研磨成粉体、煅烧,即得目的产物TiO2基线形导电粉体。
2.如权利要求1所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述二氧化钛粉体晶型为金红石型,粒径为50~300nm;所述氢氧化钠摩尔浓度为10~15mol/L;所述水热反应温度为150~190℃,水热反应时间为大于或等于24h。
3.如权利要求2所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,采用硝酸或磷酸进行酸洗;所述浸泡时间大于或等于24h;所述干燥温度为100~120℃;干燥时间为4~8h。
4.权利要求3所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)所得产物的质量百分比为10~30%;所述的超声处理时间为30~60min。
5.如权利要求4所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述锡盐为硫酸锡、氯化锡、硝酸锡或氯化亚锡中的一种或两种以上的混合物;锑盐为硫酸锑、氯化锑或硝酸锑中的一种或或两种以上的混合物。
6.如权利要求5所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述锑盐与锡盐的质量百分比为5~20%。
7.如权利要求6所述的TiO2基线形导电粉体的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中,硝酸摩尔浓度为0.5~10mol/L。
8.如权利要求7所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,用碱溶液维持恒定pH值至1.5~2.0。
9.如权利要求8所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述碱溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或尿素;所述熟化时间为1~3h。
10.如权利要求1~9之任一所述的TiO2基线形导电粉体的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的干燥温度为100~120℃;干燥时间为4~12h;煅烧温度为350~800℃;煅烧时间为2~6h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161116 |