CN111234823A - 一种量子点的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，将量子点核心分散系加热到180‑330℃后，使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为3‑15ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体，在300‑350℃保温1h‑2h后关闭加热停止反应，其中壳前驱体为二烷基单硫代氨基甲酸盐溶解于油胺形成。由于烷基单硫代氨基甲酸盐中硫元素与阳离子的等量配比，二烷基单硫代氨基甲酸盐的使用减少了硫元素在前驱体中的配比，从而大大减少了反应过程中硫类副产物的产生，避免了普通壳材料过量硫造成的空穴缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种量子点的合成方法。
背景技术
纳米晶体量子点作为新型光学材料，由于量子尺寸效应，具有其独特的光学应用优越性。例如在高光通量实现光谱纯度的应用，以及生物环境中细胞或分子的多重标记或跟踪。纳米晶体量子点的出现为高性能半导体材料的发展提供了发展方向。目前量子点合成已渐渐趋于完善，包壳步骤可以提高量子点核心的稳定性，调整发射波长，降低非辐射跃迁几率，抑制荧光闪烁提高量子产率。常见硫类前驱体如Zn(DDTC)2，Cd(DDTC)2等，在反应过程中不可避免的会产生的硫化氢等小分子等副产物，干扰量子点的合成，损失量子产率，提高生产成本。
常见的壳材料有硫化镉，硫化锌，方案成熟，具有良好的性质。因此，亟需寻找新的硫类前驱体，克服现有的壳前驱体存在的缺陷，减少量子点合成过程中副产物产生，提高合成效率，降低合成成本。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种量子包壳的合成方法，以克服现有量子点合成方法中硫类副产物过多的不足。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种量子点的合成方法，其特征在于：
将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为CdSe，或ZnSe，或ZnSSe，或CdSSe；
所述的溶剂为月桂基丙烯酸酯，或甲基月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.01μmol/L-0.1μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后，使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为3-15ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体，在300-350℃保温1h-2h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二烷基单硫代氨基甲酸盐溶解于油胺形成，二烷基单硫代氨基甲酸盐的摩尔浓度为0.01mol/L-0.5mol/L。
优选的，二烷基单硫代氨基甲酸盐的碳链长度为2-10。
优选的，二烷基单硫代氨基甲酸盐为二烷基单硫代氨基甲酸锌，或二烷基单硫代氨基甲酸镉。
本发明的有益效果在于：由于烷基单硫代氨基甲酸盐中硫元素与阳离子的等量配比，二烷基单硫代氨基甲酸盐的使用减少了硫元素在前驱体中的配比，从而大大减少了反应过程中硫类副产物的产生，避免了普通壳材料过量硫造成的空穴缺陷。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为CdSe；
所述的溶剂为月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.05μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为10ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二乙基单硫代氨基甲酸锌溶解于油胺形成，二乙基单硫代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.1mol/L。
实施例二
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为ZnSe；
所述的溶剂为甲基月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.01μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为13ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温2h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二丙基单硫代氨基甲酸镉溶解于油胺形成，二丙基单硫代氨基甲酸镉的摩尔浓度为0.02mol/L。
实施例三
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为ZnSSe；
所述的溶剂为月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.04μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为3ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1.2h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二丁基单硫代氨基甲酸锌溶解于油胺形成，二丁基单硫代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.05mol/L。
实施例四
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为CdSSe；
所述的溶剂为甲基月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.07μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为5ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1.5h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二戊基单硫代氨基甲酸镉溶解于油胺形成，二戊基单硫代氨基甲酸镉的摩尔浓度为0.5mol/L。
实施例五
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为CdSe；
所述的溶剂为月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.08μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为15ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1.9h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二己基单硫代氨基甲酸锌溶解于油胺形成，二己基单硫代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.01mol/L。
实施例六
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为ZnSe；
所述的溶剂为甲基月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.1μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为12ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1.7h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二庚基单硫代氨基甲酸镉溶解于油胺形成，二庚基单硫代氨基甲酸镉的摩尔浓度为0.4mol/L。
实施例七
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为ZnSSe；
所述的溶剂为月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.02μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为14ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1.3h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二辛基单硫代氨基甲酸锌溶解于油胺形成，二辛基单硫代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.08mol/L。
实施例八
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为CdSSe；
所述的溶剂为甲基月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.03μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为8ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1.8h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二壬基单硫代氨基甲酸镉溶解于油胺形成，二壬基单硫代氨基甲酸镉的摩尔浓度为0.3mol/L。
实施例九
一种量子点的合成方法：将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为CdSe；
所述的溶剂为甲基月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.06μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为12ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450 nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），在300-350℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动）保温1.6h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二癸基单硫代氨基甲酸锌溶解于油胺形成，二癸基单硫代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.2mol/L。
Claims (4)
1.一种量子点的合成方法，其特征在于：
将量子点核心分散于溶剂中形成量子点核心分散系备用，量子点核心分散系中：
所述的量子点核心为CdSe，或ZnSe，或ZnSSe，或CdSSe；
所述的溶剂为月桂基丙烯酸酯，或甲基月桂基丙烯酸酯；
所述量子点核心的浓度为0.01μmol/L-0.1μmol/L；
将量子点核心分散系加热到180-330℃后，使用注射泵将壳前驱体注入到量子点核心分散系中，注入速度为3-15ml/h，且在氮气保护下进行，在包裹过程中通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，待监测到的波长达到期望波长后停止滴加壳前驱体，在300-350℃保温1h-2h后关闭加热停止反应；
其中壳前驱体为二烷基单硫代氨基甲酸盐溶解于油胺形成，二烷基单硫代氨基甲酸盐的摩尔浓度为0.01mol/L-0.5mol/L。
2.如权利要求1所述的量子点的合成方法，其特征在于：二烷基单硫代氨基甲酸盐的碳链长度为2-10。
3.如权利要求2所述的量子点的合成方法，其特征在于：二烷基单硫代氨基甲酸盐为二烷基单硫代氨基甲酸锌，或二烷基单硫代氨基甲酸镉。
4.如权利要求3所述的量子点的合成方法，其特征在于：二烷基单硫代氨基甲酸盐为二烷基单硫代氨基甲酸锌，或二烷基单硫代氨基甲酸镉。
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Citations (3)
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| CN102239109A (zh) * | 2008-10-03 | 2011-11-09 | 生命科技公司 | 使用弱电子转移剂和失配的壳前体制备纳米晶的方法 |
| CN105754602A (zh) * | 2015-05-19 | 2016-07-13 | 刘海鹏 | 一种保护量子点的提纯方法 |
| CN107384406A (zh) * | 2017-08-24 | 2017-11-24 | 南昌航空大学 | 一种反Ⅰ型CdZnS/CdSe核/壳结构量子点的制备方法 |
-
2020
- 2020-03-11 CN CN202010165261.4A patent/CN111234823A/zh active Pending
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