CN111378452A - 一种低镉量子点的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种低镉量子点的合成方法:将油酸镉溶解于溶解于溶剂中形成A溶液备用；将二烷基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用；将油酸锌和辛硫醇溶解于溶剂中形成C溶液备用；合成时按照下列步骤进行：①.将A溶液加热到150‑250℃，然后注入B溶液保温进行反应，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长；②.待监测到的波长达到期望波长后，升温至250‑300℃注入C溶液，注入完成后继续保温反应30‑90分钟，得到量子点溶液；③.将量子点溶液干燥后即得量子点。本发明提高了锌的活性并降低了核心制备温度，形成了无镉的合金外壳结构，光学性能可调，量子点稳定性能优异且量子点镉含量较低。

Description

一种低镉量子点的合成方法
技术领域
本发明涉及一种含镉的量子点的合成方法。
背景技术
量子点是目前最为先进的发光材料之一，硒化镉类型的量子点是目前几种量子点中最为成熟的量子点类型。其具有稳定性好，光学性能优异且生产制造成本较低的特点，在液晶显示等领域广泛应用。液晶显示设备通过在背光模组中加入量子点膜，用蓝光光源激发就能得到色彩纯度高的的白光光源，性能可靠，成本低廉，较大的提升了液晶显示器的色域和使用体验。
含镉的量子点性能优异，但是在商业化中遇到的最大困难就是重金属镉带来的环保问题。目前ROHS要求成品量子点膜的镉含量要在100ppm以内，而由于显示器辉度的原因，量子点膜中量子点的加入量基本保持在1%左右，这就要求量子点中的镉含量要低于1% 。
在光学膜领域，含镉量子点结构一般为核壳结构，其核心起着吸收蓝光产生激子的作用，而外壳起到消除核心表面悬键，束缚激子态波函数来提高量子点应用中的稳定性。浙江大学彭笑刚课题组对核壳类型量子点做了大量研究，其红色量子点通过合成闪锌矿硒化镉核心，再包裹Cd0.8Zn0.2S合金外壳，包壳后红色量子点的体积和核心相比增大了8倍，而绿色核壳量子点通过合成CdSSe核心再包裹与红色相似的外壳，体积增大了40多倍。这种量子点尽管有着出色的光学性能和抗光漂白性，但是由于核心和外壳中都存在大量的重金属镉的缘故，其量子点本身的镉含量在50%-80%之间。这种量子点如果应用在光学膜领域，其镉含量将远远超过100ppm，其商业化应用将大大受到限制。
为了降低量子点中的镉含量，CdZnSe这种合金量子点核心是一种较合适的选择，其结构中锌离子替代了一部分镉，且阴离子硒的质量也比较大，因此镉含量较低。并且CdZnSe发光波长可调，量子产率高。河南大学对这种类型量子点做了大量研究，一般通过反向注入的技术将锌和镉的油酸盐混合溶液注入到Se-ODE中反应得到。目前Se-ODE较难制备，且Se的有效浓度极低，工业上无法量产。台湾Yung Jung Hsu课题组也报道了类似结构的量子点，通过注入Se-TOP到油酸锌和油酸镉的混合溶液中得到CdZnSe核心，通过锌镉比例和反应时间调节发射波长。但是这种由于油酸锌化合物的锌氧键过于稳定，合金化反应时间过于漫长，实施效率低下。
在量子点包壳方面，技术人员需要减少或避免壳层金属镉的引入，也要考虑核壳之间的晶格匹配问题，因此渐变合金ZnSSe结构是一种较理想的壳层结构。目前河南大学做了一定研究，但是硒源问题始终无法在工业应用上得到很好的解决。TOP-Se和Se-ODE被用来当做壳层硒源，但是前者昂贵且需要手套箱操作，后者浓度过低，制备时间过长。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种低镉量子点合成方法，以解决现有技术中的量子点镉含量较高，锌源活性低以及硒源制备困难的不足。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种低镉量子点的合成方法,在于包括下列步骤:
将油酸镉溶解于溶解于溶剂中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.01-0.2mol/L；
将二烷基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.1-2mol/L，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌的碳链长度为2-8；
将油酸锌和辛硫醇溶解于溶剂中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.1-1mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.2-10mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃，然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为0.1~10:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后，升温至250-300℃注入C溶液，注入速度为1-20ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为1.5-2.5:1，注入完成后继续保温反应30-90分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
优选的，所述的溶剂为1-十八烯或液体石蜡或丙烯酸月桂酯。
本发明的有益效果在于：通过高活性的二烷基二硒代氨基甲酸锌和油酸镉反应，无需难制备的硒源参与整个量子点合成的反应，也提高了锌的活性并降低了核心制备温度，通过核心的合金化降低了量子点核心中镉离子的含量，在此基础上包裹的外壳充分利用了核心反应中过量的硒脲，形成了低镉甚至无镉的合金外壳结构，光学性能可调，量子点稳定性能优异且量子点镉含量较低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种低镉量子点的合成方法:
将油酸镉溶解于溶解于1-十八烯中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.1mol/L；
将二乙基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为1mol/L；
将油酸锌和辛硫醇溶解于液体石蜡中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.5mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为5mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为2:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为10ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为2:1，注入完成后继续保温反应60分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
实施例二
一种低镉量子点的合成方法:
将油酸镉溶解于溶解于液体石蜡中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.01mol/L；
将二丙基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为1.5mol/L；
将油酸锌和辛硫醇溶解于1-十八烯中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.6mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.5mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为0.5:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为5ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为1.5:1，注入完成后继续保温反应30分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
实施例三
一种低镉量子点的合成方法:
将油酸镉溶解于溶解于丙烯酸月桂酯中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.2mol/L；
将二辛基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.5mol/L；
将油酸锌和辛硫醇溶解于丙烯酸月桂酯中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.1mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为1mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为8:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为20ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为2.3:1，注入完成后继续保温反应40分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
实施例四
一种低镉量子点的合成方法:
将油酸镉溶解于溶解于丙烯酸月桂酯中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.03mol/L；
将二丁基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.9mol/L；
将油酸锌和辛硫醇溶解于1-十八烯中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为1mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为10mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为0.1:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为1ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为1.6:1，注入完成后继续保温反应90分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
实施例五
一种低镉量子点的合成方法:
将油酸镉溶解于溶解于液体石蜡中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.08mol/L；
将二己基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.1mol/L；
将油酸锌和辛硫醇溶解于液体石蜡中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.8mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为2mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为1:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为12ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为2.5:1，注入完成后继续保温反应50分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
实施例六
一种低镉量子点的合成方法:
将油酸镉溶解于溶解于1-十八烯中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.15mol/L；
将二戊基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为2mol/L；
将油酸锌和辛硫醇溶解于1-十八烯中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.9mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.2mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为10:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为16ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为2.1:1，注入完成后继续保温反应80分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
实施例七
一种低镉量子点的合成方法:
将油酸镉溶解于溶解于丙烯酸月桂酯中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.05mol/L；
将二庚基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.2mol/L；
将油酸锌和辛硫醇溶解于丙烯酸月桂酯中形成C溶液备用，C溶液为壳层前驱体溶液，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.3mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为8mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），然后注入B溶液保温进行反应，合成核心溶液，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为5:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后（各色光的波长范围不一，众所周知，红光波长范围：620~750nm；橙光波长范围：590~620nm；黄光波长范围：570~590nm； 绿光波长范围：495～570nm；青光波长范围：476~495nm；蓝光波长范围：450~475nm；紫光波长范围：380～450nm，因此要获得不用颜色的量子点，则控制期望波长达到各色光的波长范围内即可），升温至250-300℃注入C溶液（由于很难控制加热的温度，因此只要温度在该范围内均可，允许在加热过程的温度浮动），注入速度为18ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为1.8:1，注入完成后继续保温反应70分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。

Claims (3)

1.一种低镉量子点的合成方法,其特征在于包括下列步骤:
将油酸镉溶解于溶解于溶剂中形成A溶液备用，A溶液中油酸镉的摩尔浓度为0.01-0.2mol/L；
将二烷基二硒代氨基甲酸锌溶解在油胺中形成B溶液备用，B溶液中二烷基二硒代氨基甲酸锌的摩尔浓度为0.1-2mol/L，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌的碳链长度为2-8；
将油酸锌和辛硫醇溶解于溶剂中形成C溶液备用，C溶液中油酸锌的摩尔浓度为0.1-1mol/L，辛硫醇的摩尔浓度为0.2-10mol/L；
合成时按照下列步骤进行：
①.将A溶液加热到150-250℃，然后注入B溶液保温进行反应，通过针头取出微量反应溶液用光纤光谱仪监测波长，其中二烷基二硒代氨基甲酸锌：油酸镉的摩尔比为0.1~10:1；
②.待监测到的波长达到期望波长后，升温至250-300℃注入C溶液，注入速度为1-20ml/小时，其中油酸锌和油酸镉的摩尔比为1.5-2.5:1，注入完成后继续保温反应30-90分钟，得到量子点溶液；
③.将量子点溶液干燥后即得量子点。
2.如权利要求1所述的低镉量子点的合成方法,其特征在于：所述的溶剂为1-十八烯或液体石蜡或丙烯酸月桂酯。
3.如权利要求1所述的低镉量子点的合成方法,其特征在于：所述的溶剂为1-十八烯或液体石蜡或丙烯酸月桂酯。
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