CN1112255C - 一种催化剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种催化剂的生产工艺，属于催化剂制备技术领域，特别适用于还原醌类化合的反应。其特征在于过渡金属溶解于强酸制成溶液后与经预处理的载体水悬浮液混合，浸渍、吸附并予搅拌。在微碱性条件下，加入还原剂使溶液中的过渡金属离子还原后沉积在载体表面。最后抽滤、洗涤、烘干后得到成品催化剂。该生产工艺设计科学合理，所得产品在同等到条件下与同类产品相比，转化率及选择性均大幅度提高，达99%以上，提高了目标产物的收率。
Description
【技术领域】
本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种用于还原醌类化合物的高选择性催化剂的生产工艺。
【背景技术】
现有同类催化剂的制备工艺普遍存在工艺操作复杂、工作量大、成本高等缺点。而且生产得到的催化剂由于过渡金属的分散度差，引起活性太低，导致目标产物的转化率及选择性均很难满足生产要求。
【发明内容】
本发明目有在于克服现有技术中存在的问题，提供一种用于还原醌类化合物的高选择性催化剂的生产方法。
上述一种催化剂的生产工艺，其特征在于具有如下工艺步骤：
(1)将过渡金属溶解于强酸，制成过渡金属溶液。
(2)选择适宜载体并预处理。
(3)在经预处理的载体水悬浮液中加入经稀释的过渡金属溶液进行浸渍、吸附、并在恒温下搅拌。
(4)微碱性条件下，加入还原剂，使溶液中的过渡金属离子还原后沉积在载体表面。
(5)抽滤、洗涤、烘干后即得催化剂成品。
更具体地说，该催化剂的生产工艺具备如下工艺步骤：
(1)将过渡金属溶解于强酸，制成浓度为10mg/ml的过渡金属溶液，所说的过渡金属为Co、Ni、Pd、Pt、Rh、Ru中的一种，所说的强酸为HCl或HCl和HNO3的混合液，
(2)选择适宜的载体并预处理，所说的载体为MxOy或活性炭，其中M可以是Al、Si、Ca中的一种，载体预处理：用10-15％的NaHCO3或NaOH溶液，在50-60℃下浸泡4-8小时，
(3)在经预处理的载体水悬浮液中加入经稀释的过渡金属溶液，过渡金属相对于载体的添加量为2％，在50-60℃下浸渍、吸附15-24小时，浸渍、吸附的PH＝8-9，然后在搅拌下加入载体∶氢氧化钠为5∶0.25-0.4的15-20％NaOH溶液，50-60℃下处理4-8小时，再加入同前量的NaOH溶液，在同样温度下，继续处理8-20小时，
(4)微碱性条件下，加入还原剂，使溶液中的过渡金属还原后沉积在载体表面，所说的还原剂为甲醛、水合肼的一种，其添加量：还原剂∶过渡金属为5-7∶1，
(5)抽滤、洗涤、烘于后即得催化剂成品。
该生产工艺设计科学合理，生产得到的催化剂用于还原醌类化合物，在同等条件下，与同类产品相比，转化率及选择性均有大幅度提高，达99％以上，从而提高了目标产物的收率。
【具体实施方式】
以下用实施例对本发明作补充说明。
(1)向反应釜加入5Kg200目活性炭，再将活性炭∶碳酸氢钠为5∶0.6-1.7的碳酸氢钠溶于水中配成10-15％的溶液，在50-60℃下，浸渍预处理活性炭4-8小时，PH＝8-9。
(2)取适量0.1g/ml的氯铂酸原液稀为10mg/ml，加入经预处理的活性炭水悬浮液中，在50-60℃下搅拌，浸渍吸附15-24小时，PH＝8-9。
(3)将活性炭∶氢氧化钠为5∶0.25-0.4的氢氧化钠溶于水中制成15-20％的氢氧化钠溶液，在0.5-2小时内加入上述反应液中，在50-60℃下搅拌4-8小时。
(4)再加入同前量的氢氧化钠溶液，在同样温度下，继续搅拌处理8-20小时。
(5)向反应液中加入适量80％的水合肼还原剂，约0.5-0.7L，在50-60℃下搅拌处理4-8小时。降温、过滤、洗涤至无氯离子后，在50-60℃下干燥即得含量为2％的Pt/C催化剂。
Claims (3)
1.一种催化剂的生产工艺，其特征在于具备如下工艺步骤：
(1)将过渡金属溶解于强酸，制成浓度为10mg/ml的过渡金属溶液，所说的过渡金属为Co、Ni、Pd、Pt、Rh、Ru中的一种，所说的强酸为HCl或HCl和HNO3的混合液，
(2)选择适宜的载体并预处理，所说的载体为MxOy或活性炭，其中M可以是Al、Si、Ca中的一种，载体预处理：用10-15％的NaHCO3或NaOH溶液，在50-602下浸泡4-8小时，
(3)在经预处理的载体水悬浮液中加入经稀释的过渡金属溶液，过渡金属相对于载体的添加量为2％，在50-60℃下浸渍、吸附15-24小时，浸渍、吸附的PH＝8-9，然后在搅拌下加入载体∶氢氧化钠为5∶0.25-0.4的15-20％NaOH溶液，50-60℃下处理4-8小时，再加入同前量的NaOH溶液，在同样温度下，继续处理8-20小时，
(4)微碱性条件下，加入还原剂，使溶液中的过渡金属还原后沉积在载体表面，所说的还原剂为甲醛、水合肼的一种，其添加量：还原剂∶过渡金属为5-7∶1，
(5)抽滤、洗涤、烘于后即得催化剂成品。
2.如权利要求1所述的一种催化剂的生产工艺，其特征在于加入还原剂后，在50-60℃下搅拌处理4-8小时。
3.如权利要求1所述的一种催化剂的生产工艺，其特征在于烘干温度为50-60℃。
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| CN 00125711 CN1112255C (zh) | 2000-10-18 | 2000-10-18 | 一种催化剂的生产工艺 |
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| CN1348837A CN1348837A (zh) | 2002-05-15 |
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| CN (1) | CN1112255C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107308932A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-11-03 | 江苏有容催化技术研究所有限公司 | 一种催化剂生产工艺 |
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2000
- 2000-10-18 CN CN 00125711 patent/CN1112255C/zh not_active Expired - Fee Related
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