CN1151058C - 亚氯酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种亚氯酸钠的制备方法，该方法是将过氧化氢与固体氯酸钠混合溶解于水，将该溶液和硫酸加入到二氧化氯发生器中，生成二氧化氯和氧气混合气体；第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，将二氧化氯送入吸收塔中，放空氧气，最终获得亚氯酸钠产品。本发明使得原料氯酸钠具有高目标转化率，收率超过95%，并由此得到纯度超过95%的亚氯酸钠产品溶液，相应的碱金属氯酸盐和氯化物含量极低。
Description
(一)技术领域
本发明涉及漂白剂技术领域，具体是指一种亚氯酸钠的制备方法。
(二)背景技术
亚氯酸钠是一种强氧化剂，主要用于漂白织物、纤维和纸浆，具有白度高且不损伤纤维等特点，是一种温和的漂白剂，也可用于对食糖、淀粉、油脂、油膏和蜡的漂白，还具有处理污水中的细菌及除酚、除臭的作用，也可用于皮革脱毛、某些金属的表面处理以及焦炉气中微量一氧化氮的净化等等。亚氯酸钠另一个重要的用处，是在酸性介质下氧化还原生成二氧化氯，它本身具有与使用过碳酸钠(SPC)制备的稳定性二氧化氯相同的有效成分——ClO2 -。
亚氯酸钠的生产工艺通常分为电解法和还原法。电解法耗电量大，建厂投资大，生产工艺和操作复杂，因而目前大多数工业化生产都采用还原法。还原法生产工艺可以分为两步，第一步是在酸性介质中还原氯酸钠或其它氯酸盐，产生二氧化氯气体；第二步是在还原剂的作用下，用烧碱溶液吸收二氧化氯气体，制得亚氯酸钠溶液，经过过滤，配制成一定浓度的亚氯酸钠溶液产品。若要制得亚氯酸钠结晶产品，只需再经过(真空或喷雾)干燥即可。在还原法生产工艺中，第一步反应产生的二氧化氯气体的纯度和效率往往影响到最终亚氯酸钠产品的纯度和整个工艺的生产成本。目前，工业中二氧化氯的生产方法主要有甲醇法、二氧化硫法、盐酸法和氯化钠法等。它们都是在酸性条件下，使用某种还原剂还原氯酸钠。盐酸法、氯化钠法虽然反应速度较快，但理论上每产生1mol的二氧化氯，会生成0.5mol的氯气；而甲醇法、二氧化硫法虽然产生的氯气会少于氯离子作还原剂产生的氯气，但它们的反应效率相对较低，并且产品不纯。不仅如此，甲醇法中被氧化产生的甲醛、甲酸、未反应完全的甲醇以及二氧化硫法中未反应完全的二氧化硫，都会污染产品二氧化氯。在制取亚氯酸钠的第二步反应中，二氧化氯中的氯气很容易与吸收液中的烧碱生成氯化钠和氯酸钠，增加了产品亚氯酸钠的杂质，因而在制备亚氯酸钠溶液产品或结晶产品时，都需要蒸发过滤除杂质这一道工序。而另一方面，甲醇法、二氧化硫法、盐酸法和氯化钠法在生产二氧化氯的过程中，反应的关键组分氯酸钠的二氧化氯转化率相对较低。为了得到较纯的二氧化氯，以便最终得到高纯度的亚氯酸钠，通常要在二氧化氯发生器后面加一个纯化设备，这样就进一步增加了成本。
(三)发明内容
本发明就是为了解决上述现有技术中存在的缺陷，提出一种亚氯酸钠的制备方法，该方法成本低、反应效率高、产品纯度高(亚氯酸钠高得率、低氯酸钠、低氯化钠含量)且工艺简单。
本发明所述的一种亚氯酸钠的制备方法，具有如下步骤和工艺条件：
第一步，将重量百分比为27.5～50％的过氧化氢与固体氯酸钠混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为400g/L至饱和浓度的水溶液，将该溶液和硫酸加入到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶(0.55～0.9)∶(1.3～2.5)，反应温度维持在40～80℃之间，反应压力为0.005～0.095Mpa，反应酸度为2.5～6mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体。其反应如下：
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶(0.5～0.7)，将二氧化氯送入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。其反应如下：
相比其他方法(如甲醇法、R-2、R-3法等)，在相同的反应条件下，本发明产生的二氧化氯高纯，发生速度快，氯酸钠生成二氧化氯的目标转化率高，由此能得到高收率高纯度亚氯酸钠产品，降低产品成本。其中，在二氧化氯发生过程中，过氧化氢过量太大，二氧化氯收率反而降低。由于采用了过氧化氢为还原剂，在发生同样多的二氧化氯或亚氯酸钠产品时，也减少了硫酸的用量和最终副产品硫酸钠的产量。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1.本发明提供的制备方法的第一步采用过氧化氢为还原剂生产二氧化氯，具有杂质氯气含量低、发生速度快、氯酸钠生成二氧化氯的目标转化率高的优点。
2.由于本发明制备的二氧化氯的纯度高、杂质含量少，因而可以减少相应的纯化设备，得到的亚氯酸钠纯度和得率也很高，最佳时两者均可达到95％以上。同时减少了相应的半成品亚氯酸钠溶液的后处理工序。
3.由于本发明中氯酸钠的目标转化率高，而氯酸钠在原料中价格最昂贵，是关键的组分，由此降低了亚氯酸钠的物料成本；相应的二氧化氯中氯气杂质含量少，减少了亚氯酸钠生产过程的纯化设备，简化了亚氯酸钠半成品液的后处理，即无须除氯酸钠杂质这一步，由此降低了操作成本。
4.本发明也可以在无需纯化设备下得到高纯二氧化氯产品，使得该过程能根据市场变化，灵活生产多样产品。
5.本发明可以减少硫酸的耗用量，理论上只有工业中常用的R-2、R-3等方法的一半。
(四)具体实施方式
实施例一
第一步，将重量百分比为27.5％的过氧化氢86.3克和含量97％的固体氯酸钠110克混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为450g/L的水溶液，将该溶液和硫酸分别连续滴加到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶0.6∶2.3，反应温度维持在40℃，反应压力为0.05Mpa，反应酸度为5mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体。
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶0.5，将二氧化氯进入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。
反应进行2小时，测定最终亚氯酸钠收率为95.3％，其中，吸收液中亚氯酸钠、氯酸钠、氯化钠重量比为95.6∶2.0∶2.4。
实施例二
第一步，将重量百分比为27.5％的过氧化氢86.3克和含量97％的固体氯酸钠110克混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为400g/L的水溶液，将该溶液和硫酸加入到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶0.6∶2.5，反应温度维持在80℃，反应压力为0.095Mpa，反应酸度为5mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体。
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶0.65，将二氧化氯进入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。
反应进行2小时，测定最终亚氯酸钠收率为98.7％，其中，吸收液中亚氯酸钠、氯酸钠、氯化钠重量比为98.3∶0.7∶1.0。
实施例三
第一步，将重量百分比为40％的过氧化氢59.3克和含量97％的固体氯酸钠110克混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为600g/L的水溶液，将该溶液和硫酸加入到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶0.9∶2.0，反应温度维持在60℃，反应压力为0.04Mpa，反应酸度为5mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体。
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶0.6，将二氧化氯进入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。
反应进行2小时，测定最终亚氯酸钠收率为89.2％，其中，吸收液中亚氯酸钠、氯酸钠、氯化钠重量比为96.5∶1.5∶2.0。
实施例四
第一步，将重量百分比为50％的过氧化氢47.5克和含量97％的固体氯酸钠110克混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为450g/L的水溶液，将该溶液和硫酸加入到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶0.6∶1.3，反应温度维持在60℃，反应压力为0.005Mpa，反应酸度为5mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体。
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶0.7，将二氧化氯进入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。
反应进行2小时，测定最终亚氯酸钠收率为96.8％，其中，吸收液中亚氯酸钠、氯酸钠、氯化钠重量比为96.8∶0.6∶2.6。
实施例五
第一步，将重量百分比为27.5％的过氧化氢86.3克和含量97％的固体氯酸钠110克混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为650g/L的水溶液，将该溶液和硫酸加入到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶0.9∶2.5，反应温度维持在80℃，反应压力为0.095Mpa，反应酸度为6mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体。
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶0.7，将二氧化氯进入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。
反应进行2小时，测定最终亚氯酸钠收率为97.5％，其中，吸收液中亚氯酸钠、氯酸钠、氯化钠重量比为95.2∶1.4∶3.4。
实施例六
第一步，将重量百分比为50％的过氧化氢47.5克和含量97％的固体氯酸钠110克混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为400g/L的水溶液，将该溶液和硫酸加入到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶0.55∶1.3，反应温度维持在60℃，反应压力为0.005Mpa，反应酸度为2.5mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体。
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶0.5，将二氧化氯进入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。
反应进行3.5小时，测定最终亚氯酸钠收率为92.7％，其中，吸收液中亚氯酸钠、氯酸钠、氯化钠重量比为97.6∶0.9∶1.5。
Claims (1)
1.一种亚氯酸钠的制备方法，其特征是，它具有如下步骤和工艺条件：
第一步，将重量百分比为27.5～50％的过氧化氢与固体氯酸钠混合溶解于水，配制成氯酸钠含量为400g/L至饱和浓度的水溶液，将该溶液和硫酸加入到负压的二氧化氯发生器中，氯酸钠、过氧化氢和硫酸的摩尔比为1∶(0.55～0.9)∶(1.3～2.5)，反应温度维持在40～80℃之间，反应压力为0.005～0.095Mpa，反应酸度为2.5～6mol/L，生成二氧化氯和氧气混合气体；
第二步，在吸收塔中放入含有氢氧化钠和过氧化氢的混合吸收液，氢氧化钠与过氧化氢的摩尔比为1∶(0.5～0.7)，将二氧化氯送入吸收塔中，吸收温度维持在-2～2℃之间，放空氧气。
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