CN1298616C - 一种碘酸钾的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碘酸钾的制造方法，利用氯气的氧化性能，在弱碱性介质中，将碘化钾氧化生成碘酸钾，反应体系pH值控制在7-10之间，温度60-100℃，反应完成后用浓盐酸协助分离出产品。本发明的方法操作简便安全，设备要求低，产品纯度较高，并且三废极微，适合于大规模的工业化的清洁生产，碘的利用率高，并提供了副产品氯化钾，因此可获得较高的商业收益。
Description
技术领域
本发明涉及碘酸钾的制造方法，特别是对碘化钾进行氧化而生成碘酸钾的方法。
背景技术
工业上碘酸钾的制造方法有氯酸钾氧化法、浓硝酸氧化法、过氧化氢氧化法及电解法。氯酸钾氧化法和浓硝酸氧化法产生大量有害气体氯气和二氧化氮，并且因为加热反应造成碘的挥发，碘的转化率较低。过氧化氢氧化法实际消耗的过氧化氢是理论量的2倍，成本较高。电解法需添加重铬酸以降低电流效率和减少副反应，产品杂质较多并有铬的污染，电解法对离子膜的要求较高，设备复杂，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、低污染制造碘酸钾的方法，并且该方法碘的利用率较高，操作简便安全、设备要求低。
本发明利用氯气的氧化性能，在弱碱性介质中，将碘化钾氧化生成碘酸钾：
本发明主要通过控制反应体系的pH值，抑制碘单质和高碘酸钾等副产品的生成，使碘化钾直接转化为碘酸钾。
本发明方法包括以下步骤：
A.将含有碘化钾的水溶液加热至60-100℃，在搅拌下中通入氯气，同时向反应体系滴加氢氧化钾水溶液，控制氢氧化钾水溶液的添加速度，使反应体系pH值控制在7-10之间；
B.反应体系中碘离子已消耗完时，停止滴加氢氧化钾水溶液和通入氯气，向反应体系加入浓盐酸，搅拌冷却至室温，过滤，固体用水洗涤，得碘酸氢钾粗产品；
C.碘酸氢钾粗产品溶于水中，用氢氧化钾水溶液调pH值至中性，脱色，浓缩结晶，过滤后烘干，得碘酸钾产品。
上述步骤A中，反应体系温度优选为80-95℃，pH值优选为7.5-9。
上述步骤B中，过滤后的母液用氢氧化钾水溶液调pH值至中性后，经脱色，浓缩结晶，过滤，干燥，同收氯化钾产品。
上述步骤A中，含有碘化钾的水溶液可以是碘化钾水溶液，或者碘在氢氧化钾水溶液中歧化反应生成的碘化钾和碘酸钾的混合溶液。
上述碘在氢氧化钾水溶液中歧化反应是在搅拌下向氢氧化钾水溶液中分批加入碘，控制碘的添加速度以便使反应体系温度保持在20-50℃之间，优选是35-45℃。
本发明的方法操作简便安全，设备要求低，产品纯度较高，并且三废极微，适合于大规模的工业化的清洁生产，碘的利用率高，并提供了副产品氯化钾，因此可获得较高的商业收益。
具体实施方式
实施例1：
在23公斤重量含量30％的氢氧化钾水溶液和50公斤水中，搅拌下分批加入6公斤碘，碘与氢氧化钾间发生放热反应：
然后将反应体系加热到90℃，向反应体系通入氯气，同时滴加重量含量30％的氢氧化钾水溶液，氯气和碘化钾发生放热反应：
反应结束后，加入2.4公斤HCl重量含量36％的盐酸，搅拌冷却至室温。过滤，固体用少量蒸馏水洗涤，得碘酸氢钾粗产品。
上述碘酸氢钾粗产品溶于30公斤90℃的蒸馏水中，用重量含量30％的氢氧化钾水溶液调pH值至中性，活性碳脱色后，浓缩，结晶，烘干得到碘酸钾产品。产品经检测，碘酸钾纯度99％以上，生产过程碘转化为碘酸钾的转化率为96％以上。
过滤碘酸氢钾粗产品后的母液和洗涤液合并，用30％的氢氧化钾溶液调pH值至中性后，用活性碳脱色，浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤，干燥后得氯化钾产品。
实施例2：
在6.5公斤碘化钾溶于50公斤水中，加热至90℃，系通入氯气，同时滴加重量含量30％的氢氧化钾水溶液，氯气和碘化钾发生放热反应：
反应结束后，加入2.4公斤HCl重量含量36％的盐酸，搅拌冷却至室温，过滤，固体用少量蒸馏水洗涤，得碘酸氢钾粗产品。
上述碘酸氢钾粗产品溶于30公斤90℃的蒸馏水中，用重量含量30％的氢氧化钾水溶液调pH值至中性，活性碳脱色后，浓缩，结晶，烘干得到碘酸钾产品。产品经检测，碘酸钾纯度99％以上，生产过程碘转化为碘酸钾的转化率为98％以上。
过滤碘酸氢钾粗产品后的母液和洗涤液合并，用30％的氢氧化钾溶液调pH值至中性后，用活性碳脱色，浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤，干燥后得氯化钾产品。
Claims (6)
1.一种碘酸钾的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将含有碘化钾的水溶液加热至60-100℃，在搅拌下中通入氯气，同时向反应体系滴加氢氧化钾水溶液，控制氢氧化钾水溶液的添加速度，使反应体系pH值控制在7-10之间；
B.反应体系中碘离子已消耗完时，停止滴加氢氧化钾水溶液和通入氯气，向反应体系加入浓盐酸，搅拌冷却至室温，过滤，固体用水洗涤，得碘酸氢钾粗产品；
C.碘酸氢钾粗产品溶于水中，用氢氧化钾水溶液调pH值至中性，脱色，浓缩结晶，过滤后烘干，得碘酸钾产品。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤A中，反应体系温度为80-95℃，pH值为7.5-9。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤B中，过滤后的母液用氢氧化钾水溶液调pH值至中性后，经脱色，浓缩结晶，过滤，干燥，回收氯化钾产品。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤A中，含有碘化钾的水溶液是碘化钾水溶液，或者碘在氢氧化钾水溶液中歧化反应生成的碘化钾和碘酸钾的混合溶液。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述碘在氢氧化钾水溶液中歧化反应是在搅拌下向氢氧化钾水溶液中分批加入碘，控制碘的添加速度以便使反应体系温度保持在20-50℃之间。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述反应体系温度为35-45℃。
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