CN108593838A - 一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质 - Google Patents

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唐玉霞
周德健
耿暖
王慧敏
陈丽莉
段冰冰
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Abstract

本发明公开了一种能够滴定凯氏定氮法中吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，该基准物质性质稳定，摩尔质量较大，纯度达99.95％，可与吸收在硼酸溶液的铵盐进行定量反应。该基准物质经105℃烘干至恒重，直接称量用高纯水稍微加热溶解配制0.01mol/L标准溶液，用于滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐，测定样品的全氮含量。用该基准物质配制的0.01mol/L标准溶液实验的氮回收率在98.10‑100.28％，平均氮回收率99.42％，变异系数0.81％。与通用的标准酸滴定法相比，不仅省去麻烦的标定工作，而且可以提高分析精度，测定结果准确可靠。

Description

一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种能够滴定凯氏定氮法中吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质。
背景技术
凯氏定氮法是测定含氮有机物中氮含量的重要方法。目前在我国的国家标准及国际标准方法中仍以凯氏定氮法为标准检测有机物中含氮量的方法，其原理为：将植物或有机肥料样品经H2SO4-H2O2消煮；土壤样品在催化剂(K2SO4-CuSO4-Se)的参与下，用硫酸消煮；样品经过硫酸消煮后，有机含氮化合物被氧化分解转化为硫酸铵，通过加碱蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定。其反应式如下：
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
滴定过程的反应式如下：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
或(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
按照GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备要求，目前用于滴定吸收在硼酸溶液的铵盐的标准酸0.01mol/L盐酸溶液或0.005mol/L硫酸溶液，均需要用270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作用基准物质Na2CO3先标定0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L硫酸溶液，经过标定后的标准溶液，再稀释成0.01mol/L盐酸溶液或0.005mol/L硫酸溶液为标准工作液，用于滴定。GB/T601-2016还规定，在标定标准滴定溶液时，需要两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临时极差[CR0.95(4)r＝0.15％]，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临时极差[CR0.95(8)r＝0.18％]。在运算过程中保留5位有效数字，取两人共八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。可见制备标准滴定酸溶液的繁琐。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，可直接配制成标准溶液，用于硼酸溶液中铵盐的滴定。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，该基准物质采用性质稳定，分子式为KH(IO3)2，摩尔质量为389.91，纯度达99.95％的碘酸氢钾(CAS号：13455-24-8)。
上述的基准物质可以直接配制成标准溶液，用于硼酸溶液中铵盐的滴定，滴定过程化学反应方程式为：2KH(IO3)2+(NH4)2B4O7+5H2O＝2KNH4(IO3)2+4H3BO3.具体的，通过以下步骤配制成标准溶液：
准确称量经105℃烘干至恒重的碘酸氢钾3.8991g放入1000mL的烧杯中，加高纯水约500mL，加热至40-50℃溶解后，冷却，转移到1000mL容量瓶中，用高纯水定容，摇匀，即得0.01mol/L标准溶液。
本发明具有以下有益效果：
用该基准物质配制的0.01mol/L标准溶液实验的氮回收率在98.10-100.28％，平均氮回收率99.42％，变异系数0.81％。与通用的标准酸滴定法相比，不仅省去麻烦的标定工作，而且可以提高分析精度，测定结果准确可靠。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实例提供了一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，该基准物质采用性质稳定，分子式为KH(IO3)2，摩尔质量为389.91，纯度达99.95％的碘酸氢钾(CAS号：13455-24-8)。
上述基准物质经105℃烘干至恒重可作为工作基准物质，直接准确称量后用高纯水稍微加热(40-50℃)溶解配制0.01mol/L碘酸氢钾标准溶液，用于滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐，测定样品的全氮含量，滴定过程化学反应方程式为：
2KH(IO3)2+(NH4)2B4O7+5H2O＝2KNH4(IO3)2+4H3BO3
具体的，所述标准溶液通过以下步骤配制：
准确称量经105℃烘干至恒重的碘酸氢钾3.8991g放入1000mL的烧杯中，加高纯水约500mL，加热至40-50℃溶解后，冷却，转移到1000mL容量瓶中，用高纯水定容，摇匀，即得0.01mol/L标准溶液。
为了证明碘酸氢钾作为基准物质的可行性，进行了氮回收率实验。具体方法：准确称取2.0000g经105℃烘干至恒重的分析纯(NH4)2SO4(纯度99.5％，含N21.09％)，用高纯水溶解后，定容到1000mL容量瓶中，摇匀。分别用移液管吸取2、3、4、5、6、7、8毫升，加20毫升10mol/L氢氧化钠，20毫升2％硼酸(含2-3滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂)吸收液进行蒸馏，蒸馏时间4分钟，蒸馏液120-140毫升。分别用0.01mol/L碘酸氢钾标准溶液和0.0108mol/L标准盐酸溶液滴定。每种滴定法重复2次，结果取平均值。
表1 不同滴定法测定的氮回收率
经统计分析，碘酸氢钾滴定法测定的氮回收率在98.10-100.28％，平均值99.42％，变异系数0.81％；标准盐酸滴定法测定的氮回收率在98.06-101.71％，变异系数1.41％。可见碘酸氢钾滴定法的精密度好于标准盐酸滴定法。
选用实验室经常测定的不同类型样品进行全氮含量测定。植物样品参照NY/T2017-2011，有机肥料样品参照NY525-2012，土壤样品参照GB7173-87中不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮方法。每个样品重复2次，同时做空白试验。分别采用0.01mol/L碘酸氢钾溶液和0.0108mol/L盐酸溶液进行滴定。
表2 两种滴定法测定不同样品全氮含量结果比较(g/kg)
不同类型的样品测定结果表明，两种滴定法测定的样品全氮含量呈极显著相关，Y(碘酸氢钾滴定法)＝0.998X(标准酸滴定法)[r＝0.999＞r0.01(0.641)]，统计检验表明t(0.929)＜t0.01(2.997)，即两种滴定法测定的样品全氮含量没有差异。由此可见，碘酸氢钾作基准物质与通用的标准酸滴定法相比，不仅省去麻烦的标定工作，而且可以提高分析精度，测定结果准确可靠。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，其特征在于，该基准物质采用性质稳定，分子式为KH(IO3)2，摩尔质量为389.91，纯度达99.95％的碘酸氢钾。
2.如权利要求1所述的一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，其特征在于，其可直接配制成标准溶液，用于硼酸溶液中铵盐的滴定，滴定过程化学反应方程式为：2KH(IO3)2+(NH4)2B4O7+5H2O＝2KNH4(IO3)2+4H3BO3。
3.如权利要求2所述的一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，其特征在于，通过以下步骤配制成标准溶液：
准确称量经105℃烘干至恒重的碘酸氢钾3.8991g放入1000mL的烧杯中，加高纯水约500mL，加热至40-50℃溶解后，冷却，转移到1000mL容量瓶中，用高纯水定容，摇匀，即得0.01mol/L标准溶液。
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李维美: "凯氏定氮法的一点改进——用碘酸氢钾代替硫酸滴定", 《北京农业科技》 *

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