CN1778669A - 一种单过硫酸氢钾的制备方法 - Google Patents
一种单过硫酸氢钾的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1778669A CN1778669A CN 200410084450 CN200410084450A CN1778669A CN 1778669 A CN1778669 A CN 1778669A CN 200410084450 CN200410084450 CN 200410084450 CN 200410084450 A CN200410084450 A CN 200410084450A CN 1778669 A CN1778669 A CN 1778669A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- sulfuric acid
- potassium monopersulfate
- reaction
- potassium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种单过硫酸氢钾的制备方法。包括如下步骤：将双氧水硫酸进行氧化反应，产物与氢氧化钾进行反应，获得目标产物单过硫酸氢钾的水溶液，冷却结晶，然后采用常规的方法收集固体单过硫酸氢钾，干燥，即获得产品。本发明的方法，反应过程可在常规的反应釜内进行，无需特殊的设备，本发明的方法，操作简单，设备无特殊要求，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种单过硫酸氢钾的制备方法，尤其涉及一种以双氧水为氧化剂的制备单过硫酸氢钾的方法。
背景技术
单过硫酸氢钾是一种无机化工原料，可作为漂白剂、氧化剂等，在造纸、皮革、医药和日用化学等行业有着十分广泛的用途。其化学式为KHSO5。
目前，以双氧水为氧化剂，制备单过硫酸氢钾的方法，一般采用管道反应器，设备投资大，而且需要较多的动力设备，由于双氧水和硫酸等原料具有腐蚀性，设备要求高，使工业化生产受到了一定的局限，必须进行改进。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种过硫酸氢钾的制备方法，以克服现有技术存在的设备投资大，而且需要较多的动力设备设备要求高等缺陷。
本发明的技术方案：
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将双氧水先与硫酸进行氧化反应，获得强酸，也称为Caro’s酸，其反应式为：
反应温度为10～30℃，反应时间为60～150分钟；
双氧水与发烟硫酸的摩尔比为：
双氧水∶发烟硫酸＝1∶0.8～1，双氧水最好适当过量，以使反应能够完全；
最好采用重量浓度为35～70％的双氧水，尤其是50％的双氧水；
所说的硫酸可采用浓度为60～70％的发烟硫酸；
(2)将氢氧化钾与步骤(1)获得的产物进行反应，获得目标产物单过硫酸氢钾的水溶液；
其反应式为：
反应温度为25～35℃，反应时间为60～150分钟；
(3)将单过硫酸氢钾的水溶液冷却至0～10℃结晶，然后采用常规的方法收集固体单过硫酸氢钾，干燥，即获得产品。
按照本发明优选的技术方案，最好将双氧水先与发烟硫酸分别通过喷嘴雾化后进行反应，以获得较高的反应得率。
按照本发明优选的技术方案，单过硫酸氢钾的水溶液最好缓慢冷却至0～-10℃结晶，冷却速度为1～5℃/小时，以获得品质较为优越的产品。
本发明的方法，反应过程可在常规的反应釜内进行，无需特殊的设备。
由上述公开的技术方案可见，本发明的方法，操作简单，设备无特殊要求，便于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
(1)将100公斤重量浓度为50％的双氧水与140公斤浓度为65％的发烟硫酸进行氧化反应，反应温度为20℃，反应时间为90分钟；
(2)将170公斤浓度为48％的氢氧化钾溶液与步骤(1)获得的产物进行反应，获得目标产物，单过硫酸氢钾的水溶液，反应温度为30℃，反应时间为90分钟；
(3)将单过硫酸氢钾的水溶液以冷却速度为1～5℃/小时，冷却至-4℃结晶，然后过滤，干燥，即获得产品180公斤。
产品纯度为：活性氧≥4.6％。
Claims (7)
1.一种单过硫酸氢钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将双氧水先与硫酸进行氧化反应，其反应式为：
反应温度为10～30℃，反应时间为60～150分钟；
(2)将氢氧化钾与步骤(1)获得的产物进行反应，获得目标产物单过硫酸氢钾的水溶液；其反应式为：
H2SO5+KOH＝KHSO5
反应温度为25～35℃，反应时间为60～150分钟；
(3)将单过硫酸氢钾的水溶液冷却至0～-10℃结晶，然后采用常规的方法收集固体单过硫酸氢钾，干燥，即获得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，双氧水与发烟硫酸的摩尔比为：双氧水∶发烟硫酸＝1∶0.8～1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用重量浓度为35～70％的双氧水。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，采用50％的双氧水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的硫酸采用浓度为60～70％的发烟硫酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将双氧水先与发烟硫酸分别通过喷嘴雾化后进行反应。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，单过硫酸氢钾的水溶液缓慢冷却至0～-10℃结晶，冷却速度为1～5℃/小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410084450 CN1778669A (zh) | 2004-11-22 | 2004-11-22 | 一种单过硫酸氢钾的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410084450 CN1778669A (zh) | 2004-11-22 | 2004-11-22 | 一种单过硫酸氢钾的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1778669A true CN1778669A (zh) | 2006-05-31 |
Family
ID=36769148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200410084450 Pending CN1778669A (zh) | 2004-11-22 | 2004-11-22 | 一种单过硫酸氢钾的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1778669A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101460397B (zh) * | 2006-06-02 | 2011-07-06 | 纳幕尔杜邦公司 | 单过硫酸氢钾溶液 |
| US9181094B2 (en) | 2006-10-18 | 2015-11-10 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing peroxymonosulfuric acid and apparatus for continuously producing peroxymonosulfuric acid |
| CN108849977A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-23 | 河北纳泰化工有限公司 | 过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法 |
-
2004
- 2004-11-22 CN CN 200410084450 patent/CN1778669A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101460397B (zh) * | 2006-06-02 | 2011-07-06 | 纳幕尔杜邦公司 | 单过硫酸氢钾溶液 |
| US9181094B2 (en) | 2006-10-18 | 2015-11-10 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing peroxymonosulfuric acid and apparatus for continuously producing peroxymonosulfuric acid |
| CN103832980B (zh) * | 2006-10-18 | 2015-11-18 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 单过硫酸的制备方法及单过硫酸连续制备装置 |
| US9988269B2 (en) | 2006-10-18 | 2018-06-05 | Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. | Method for producing peroxymonosulfuric acid and apparatus for continuously producing peroxymonosulfuric acid |
| CN108849977A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-23 | 河北纳泰化工有限公司 | 过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法 |
| CN108849977B (zh) * | 2018-06-11 | 2020-10-30 | 河北纳泰化工有限公司 | 过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102080198B1 (ko) | 차아염소산 칼슘을 이용한 산화방법 및 설폰 또는 설페이트 화합물을 제조하는 방법 | |
| CN1800000A (zh) | 偏磷酸钡的生产工艺 | |
| CN113620916A (zh) | 一种4,4′-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的制备方法 | |
| CN111533094A (zh) | 一种简单制备高纯双氟磺酰亚胺锂的方法 | |
| CN1778669A (zh) | 一种单过硫酸氢钾的制备方法 | |
| CN111320545A (zh) | 对\间硝基苯甲醛的微通道反应工艺 | |
| JPS63101339A (ja) | トリフルオロメチルヨージドの製法 | |
| CN1298616C (zh) | 一种碘酸钾的制造方法 | |
| WO2023045601A1 (zh) | 一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法 | |
| RU2424187C1 (ru) | Способ получения высокочистого фторида бария | |
| CN109250694B (zh) | 一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法 | |
| JP4796776B2 (ja) | ４，４’−ジカルボキシ−２，２’−ビピリジンの製造方法 | |
| CN106431885B (zh) | 顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法 | |
| JPS5850926B2 (ja) | 亜硝酸カルシウム水溶液の製造法 | |
| US4736036A (en) | Process for the preparation of quinolinic acid | |
| CN1234597C (zh) | 氯酸盐法制备二氧化氯的方法 | |
| CN114635145B (zh) | 一种酰亚胺衍生物的电化学制备方法 | |
| CN108250126A (zh) | 吲哚-3-甲酸的制备方法 | |
| CN100372857C (zh) | N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法 | |
| CN112551579B (zh) | 一种基于富钒液的水合钒酸钡的制备方法 | |
| CN1378973A (zh) | 亚氯酸钠的制备方法 | |
| JPH04202002A (ja) | 過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法 | |
| JPH03271275A (ja) | キノリン酸の製造法 | |
| CN117843596A (zh) | 一种5-氯糠酸的制备方法 | |
| CN1172796A (zh) | 苏糖酸盐生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |