CN108849977A - 过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法 - Google Patents

过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法。所述单过硫酸氢钾复合盐制备方法包括以下步骤：步骤a，将双氧水加入反应器内，控温‑2～5℃，在搅拌的条件下，向所述反应器内滴加发烟硫酸，保温25～35min，得过氧化反应液；步骤b，控制所述反应器内温度为18～22℃，向所述过氧化反应液中滴加含有过二硫酸钾的溶液，然后控温23～27℃，加入碱性钾化合物，得中和反应液；步骤c，将所述中和反应液降温结晶，离心，烘干，加入抗结块剂，即得产品。本发明生产工艺简单，常压下即可完成反应，设备无特殊要求，适合于大规模的工业化生产。

Description

过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸 氢钾复合盐的制备方法
技术领域
本发明涉及无机过氧化物的制备技术领域，尤其涉及过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用及单过硫酸氢钾复合盐的制备方法。
背景技术
单过硫酸氢钾复合盐也称过一硫酸氢钾复合盐、过硫酸氢钾复合盐、单过硫酸钾复合盐，是由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾、硫酸钾三种成分组成的复合盐，分子式为2KHSO5.KHSO4.K2SO4，分子量为614.7，是一种应用广泛的消毒杀菌剂，具有很强的氧化性，主要用于水产底改、畜牧养殖消毒、假牙清洁、低温干漂、羊毛织品的防缩处理、聚合物制备引发、印制电路板微蚀剂及水处理。单过硫酸氢钾复合盐也是还是有机合成中的一种重要的助剂，能使有机分子中的双键发生环氧化，是许多聚合反应的自由基引发剂。
现有制备单过硫酸氢钾复合盐的方法主要有三种。一种是用过氧化氢与计量的氯磺酸反应得到过一硫酸，然后加入一定比例的碳酸钾便可制得单过硫酸氢钾复合盐，这种方法反应温度要求在-15℃，反应时放热又过于剧烈，产生的副产物氯化氢需要处理，制备过程中危险性很高。另一种方法是阳极氧化法，即用铂电解槽电解硫酸，生成过二硫酸，然后在室温下水解成过一硫酸，加入碳酸钾，得到单过硫酸氢钾复合盐，这种方法投资大，能耗高，操作较复杂，难以实现工业化生产。目前应用较多的是硫酸法，即以浓硫酸、较低浓度的过氧化氢、碳酸钾为原料制备单过硫酸氢钾复合盐，反应方程式如下：
H2SO4+H2O2＝H2SO5+H2O
4H2SO5+5K2CO3+4H2SO4＝2(2KHSO5·KHSO4·K2SO4)+5H2O+5CO2
但现有硫酸法制备工艺中大多需要经过真空浓缩步骤，操作比较繁琐，反应条件要求较苛刻，且制备过程通常需要加入晶型改进剂、稳定剂，制得的单过硫酸氢钾复合盐活性氧含量低，杂质含量较高，难以达到产品的质量要求。因此，寻找一种安全、环保、高效、工艺简单的单过硫酸氢钾复合盐的制备方法是目前的解决问题的关键。
发明内容
针对现有单过硫酸氢钾复合盐制备工艺复杂，制备的单过硫酸氢钾复合盐难以达到产品质量要求的问题，本发明提供一种过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用，及能有效提高单过硫酸氢钾复合盐产品的性能，工艺操作相对简单、安全、环保、高效的单过硫酸氢钾复合盐的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用。
以及本发明还提供一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a，将双氧水加入反应器内，控温-2～5℃，在搅拌的条件下，向所述反应器内滴加发烟硫酸，保温25～35min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为18～22℃，向所述过氧化反应液中滴加含有过二硫酸钾的溶液，然后控温23～27℃，加入碱性钾化合物，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温结晶，离心，烘干，加入抗结块剂，即得产品。
相对于现有技术，本发明提供的单过硫酸氢钾复合盐的制备方法对现有硫酸法生产单过硫酸氢钾复合盐的工艺进行了合理改进，反应过程中加入了过二硫酸钾，使得反应过程在常压下即可进行，不但简化了生产工艺，加快了反应的进行，缩短了反应时间，而且稳定了反应中间体，且过二硫酸钾在反应过程中会转变为过一硫酸氢钾，不会影响最终产品的纯度；反应过程中还加入了结晶脱水母液，可以为后续结晶提供晶种，提高原料的利用率和产品收率；反应过程中加入的碱性钾化合物固体，减少了溶液的配制过程，提高了生产的安全性，简化了生产工艺；最后加入抗结块剂稳定产品；并对上述原料的配比和反应条件进行了合理地调整，有效提高了单过硫酸氢钾复合盐的质量，本发明制备的单过硫酸氢钾复合盐产品中单过硫酸氢钾含量可达到43-52％，相应的活性氧含量为4.5-5.5％，月平均活性氧损失率0.3％以下，水分含量小于0.15％，单过硫酸氢钾复合盐制备工艺时间为5-8小时，大大缩短了单过硫酸氢钾复合盐的制备时间。本发明生产工艺简单，常压下即可完成反应，设备无特殊要求，适合于大规模的工业化生产。
优选的，所述碱性钾化合物为碳酸钾或碳酸氢钾。
优选的，所述双氧水、发烟硫酸和碳酸氢钾的摩尔比为0.5～1.0:1.0:1.0～1.4，更优选的为0.7～1.0:1.0:1.0～1.2。
优选的，所述双氧水、发烟硫酸和碳酸钾的摩尔比为1.5～2.0:2.0:1.0～1.4，更优选的为1.7～2.0:2.0:1.0～1.2。
双氧水与发烟硫酸的反应是可逆反应，因此，控制反应物质的配比是一个很重要的因素，反应过程发出大量的热，形成局部温度过高，会造成双氧水分解，因此，适当增加双氧水的用量会提高产品的含氧量和收率。中和反应过程中碱性钾化合物的加入量应该适中，加入过多会影响产品的纯度。因此，选择双氧水、发烟硫酸和碳酸氢钾的摩尔比为0.5～1.0:1.0:1.0～1.4，或双氧水、发烟硫酸和碳酸钾的摩尔比为1.5～2.0:2.0:1.0～1.4，其中发烟硫酸以当量硫酸计。采用在-2～5℃搅拌条件下向双氧水滴加发烟硫酸的方式，可以有效避免局部温度过高造成的双氧水和过一硫酸的分解，提高产品的收率，降低副反应的发生。
优选的，所述双氧水的重量浓度为60～70％。
优选的，所述发烟硫酸的重量浓度为10～65％。
优选的双氧水和发烟硫酸的浓度不但可以降低成本以及操作的危险性，还可以提高过氧化反应过程中H2SO5/H2SO4的比例。
优选的，步骤a中，所述发烟硫酸的滴加时间为2～3h。
控制发烟硫酸的滴加时间为2～3h，可以控制双氧水和发烟硫酸的反应程度，避免反应过程发出大量的热，形成局部温度过高而造成的双氧水和过一硫酸的分解。
优选的，步骤b中，所述含有过二硫酸钾的溶液为步骤c中离心后得到的母液与过二硫酸钾混合得到的溶液。
向过氧化反应液中加入结晶脱水后的母液可以稀释过氧化反应液，降低产品的不稳定性，为中和反应提供必要的溶剂，还可以为后续结晶提供晶种。
优选的，步骤b中，所述过二硫酸钾的加入量为所述溶液质量的1～10％。
优选的过二硫酸钾的加入量在保证其在催化反应进行的前提下，使过二硫酸钾基本全部转变为过一硫酸氢钾，减少杂质的引入。
优选的，步骤b中，所述含有过二硫酸钾的溶液的加入量为双氧水和发烟硫酸总重量的1～1.4倍。
含有过二硫酸钾的溶液的加入量过多或过少均会影响产品的稳定性和产率，优选的加入量可以同时保证产品具有较高的稳定性和较高的产率。
优选的，步骤b中，所述含有过二硫酸钾的溶液的滴加时间为5～30min。
优选的，所述碱性钾化合物的添加时间为20～120min。
添加碱性钾化合物时，要保证流量稳定适中，控制碱性钾化合物的添加时间可以避免加料时由于局部钾离子浓度过高而导致的HSO5 -分解，避免副反应的发生，确保KHSO5这一主产物的生成。
优选的，步骤c中，所述结晶温度为-8～5℃，结晶时间为60～120min。
优选的结晶温度和结晶时间可以提高产品的收率，降低成本，减少能耗。
优选的，步骤c中，所述烘干温度为50～80℃。
烘干温度会影响单过硫酸氢钾复合盐的含氧量，优选的烘干温度可以提高单过硫酸氢钾复合盐的含氧量，当烘干温度过高时会导致单过硫酸氢钾分解。
优选的，步骤c中，所述抗结块剂为磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素或镁化合物中的至少一种，其加入量以单过硫酸氢钾复合盐干品的重量百分比计，为0.5～5％，更优选的为0.5～2％。
更优选的，步骤c中抗结块剂为氢氧化镁，碳酸镁，氧化镁，硫酸镁，氯化镁中的任一种或一种以上的混合物。
单过硫酸氢钾复合盐在水中和潮湿的空气中容易水解，因此稳定性较差，不能长期露天放置，需要加入抗结块剂提高其存储期限，优选的抗结块剂可以在用量较小的情况下起到明显稳定产品质量的作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法：
步骤a，将70wt％的双氧水61g加入1000ml带搅拌和温度计的四口烧瓶中，用低温恒温槽进行控温，使体系温度达到-2℃，在300r/min的搅拌条件下，向所述反应器内滴加215g 65wt％的发烟硫酸，滴加时间为2h，保温25min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为18℃，向所述过氧化反应液中滴加含有1wt％过二硫酸钾的结晶脱水母液300g，滴加时间为25min，然后控温23℃，加入碳酸氢钾250g，加入时间控制为120min，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温至-8℃结晶，结晶时间为60min，离心，在50℃烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐干品250g。加入1.3g磷酸三钙抗结块剂，得到单过硫酸氢钾复合盐产品251.3g。
实施例2
一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法：
步骤a，将65wt％的双氧水105g加入1000ml带搅拌和温度计的四口烧瓶中，用低温恒温槽进行控温，使体系温度达到0℃，在300r/min的搅拌条件下，向所述反应器内滴加230g 30wt％的发烟硫酸，滴加时间为2.5h，保温30min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为20℃，向所述过氧化反应液中滴加含有5wt％过二硫酸钾的结晶脱水母液368g，滴加时间为15min，然后控温25℃，加入碳酸氢钾300g，加入时间控制为60min，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温至-2℃结晶，结晶时间为90min，离心，在60℃烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐干品300g，加入6.1g碳酸镁抗结块剂，得到单过硫酸氢钾复合盐产品306.1g。
实施例3
一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法：
步骤a，将60wt％的双氧水142g加入1000ml带搅拌和温度计的四口烧瓶中，用低温恒温槽进行控温，使体系温度达到5℃，在300r/min的搅拌条件下，向所述反应器内滴加240g 10wt％的发烟硫酸，滴加时间为3h，保温35min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为22℃，向所述过氧化反应液中滴加含有10wt％过二硫酸钾的结晶脱水母液380g，滴加时间为5min，然后控温27℃，加入碳酸氢钾350g，加入时间控制为20min，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温至5℃结晶，结晶时间为120min，离心，在80℃烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐干品330g，加入17.4g二氧化硅抗结块剂，得到单过硫酸氢钾复合盐产品347.4g。
实施例4
一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法：
步骤a，将65wt％的双氧水98g加入1000ml带搅拌和温度计的四口烧瓶中，用低温恒温槽进行控温，使体系温度达到-1℃，在300r/min的搅拌条件下，向所述反应器内滴加240g 10wt％的发烟硫酸，滴加时间为3h，保温35min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为20℃，向所述过氧化反应液中滴加含有6wt％过二硫酸钾的结晶脱水母液338g，滴加时间为10min，然后控温27℃，加入碳酸钾173g，加入时间控制为40min，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温至3℃结晶，结晶时间为80min，离心，在70℃烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐干品255g，加入10.6g微晶纤维素抗结块剂，得到单过硫酸氢钾复合盐产品265.6g。
实施例5
一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法：
步骤a，将60wt％的双氧水128g加入1000ml带搅拌和温度计的四口烧瓶中，用低温恒温槽进行控温，使体系温度达到2℃，在300r/min的搅拌条件下，向所述反应器内滴加215g 65wt％的发烟硫酸，滴加时间为3h，保温35min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为19℃，向所述过氧化反应液中滴加含有2wt％过二硫酸钾的结晶脱水母液446g，滴加时间为30min，然后控温27℃，加入碳酸钾207g，加入时间控制为50min，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温至-4℃结晶，结晶时间为100min，离心，在65℃烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐干品310g，加入6.3g氢氧化镁和氯化镁的混合物作为抗结块剂，其中氢氧化镁和氯化镁的质量比为2:1，得到单过硫酸氢钾复合盐产品316.3g。
实施例6
一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法：
步骤a，将70wt％的双氧水121g加入1000ml带搅拌和温度计的四口烧瓶中，用低温恒温槽进行控温，使体系温度达到3℃，在300r/min的搅拌条件下，向所述反应器内滴加230g 30wt％的发烟硫酸，滴加时间为3h，保温35min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为22℃，向所述过氧化反应液中滴加含有8wt％过二硫酸钾的结晶脱水母液456g，滴加时间为30min，然后控温27℃，加入碳酸钾242g，加入时间控制为80min，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温至2℃结晶，结晶时间为110min，离心，在50℃烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐干品300g，加入9.3g氧化镁和硫酸镁的混合物作为抗结块剂，其中氧化镁和硫酸镁的质量比为1:1，得到单过硫酸氢钾复合盐产品309.3g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.过二硫酸钾在制备单过硫酸氢钾复合盐中的应用。
2.一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a，将双氧水加入反应器内，控温-2～5℃，在搅拌的条件下，向所述反应器内滴加发烟硫酸，保温25～35min，得过氧化反应液；
步骤b，控制所述反应器内温度为18～22℃，向所述过氧化反应液中滴加含有过二硫酸钾的溶液，然后控温23～27℃，加入碱性钾化合物，得中和反应液；
步骤c，将所述中和反应液降温结晶，离心，烘干，加入抗结块剂，即得产品。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性钾化合物为碳酸钾或碳酸氢钾。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水、发烟硫酸和碳酸氢钾的摩尔比为0.5～1.0:1.0:1.0～1.4；和/或
所述双氧水、发烟硫酸和碳酸钾的摩尔比为1.5～2.0:2.0:1.0～1.4。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水的重量浓度为60～70％；和/或所述发烟硫酸的重量浓度为10～65％。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述发烟硫酸的滴加时间为2～3h；和/或
步骤b中，所述含有过二硫酸钾的溶液为步骤c中离心后得到的母液与过二硫酸钾混合得到的溶液。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述过二硫酸钾的加入量为所述溶液质量的1～10％；和/或所述含有过二硫酸钾的溶液的加入量为双氧水和发烟硫酸总重量的1～1.4倍。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述含有过二硫酸钾的溶液的滴加时间为5～30min；和/或所述碱性钾化合物的添加时间为20～120min。
9.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤c中，所述结晶温度为-8～5℃，结晶时间为60～120min；和/或所述烘干温度为50～80℃。
10.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤c中，所述抗结块剂为磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素或镁化合物中至少一种，其加入量以单过硫酸氢钾复合盐干品的重量百分比计，为0.5～5％。
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