CN114684789A - 一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 - Google Patents
一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114684789A CN114684789A CN202210258924.6A CN202210258924A CN114684789A CN 114684789 A CN114684789 A CN 114684789A CN 202210258924 A CN202210258924 A CN 202210258924A CN 114684789 A CN114684789 A CN 114684789A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chlorine dioxide
- solution
- sodium
- concentration
- sodium chlorate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N dioxidochlorine(.) Chemical compound O=Cl=O OSVXSBDYLRYLIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 152
- 239000004155 Chlorine dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 235000019398 chlorine dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 76
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 75
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 67
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 47
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 40
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 31
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 21
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 20
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 10
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 6
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 5
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 2-chlorophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1Cl ISPYQTSUDJAMAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000002386 air freshener Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001919 chlorite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052619 chlorite group Inorganic materials 0.000 description 1
- QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N chlorous acid Chemical compound OCl=O QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003864 humus Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/02—Oxides of chlorine
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法。该方法是在预配制好的氯酸钠和硫酸混合溶液中投加过碳酸钠，控制反应温度，以生产高纯二氧化氯的过程。生产出来的二氧化氯既可以使用氢氧化钠与过氧化氢混合溶液吸收二氧化氯制得稳定性二氧化氯溶液，也可以纯水直接吸收制成二氧化氯溶液直接使用。本发明方法制备的二氧化氯气体高纯，氯气含量极少，伴随有氧气和二氧化碳产生，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于消毒剂制备技术领域。具体涉及一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法。
背景技术
二氧化氯是一种优良的消毒剂和强氧化剂，被推崇为第4代消毒剂,是世界卫生组织和世界粮农组织推荐的A1级广谱、安全和高效消毒剂。二氧化氯是一种强氧化剂，不是氯化剂，不发生氯化反应。二氧化氯与酚反应不产生异味很大的氯苯酚，与腐殖质及有机物反应几乎不产生发散性有机卤化物，不生成并抑制有致癌作用的三卤甲烷形成。因此，二氧化氯广泛应用于饮用水消毒剂、纸浆纺织行业的优良漂白剂、空气清新剂和饮食卫生方面的消毒杀菌剂等。
近年以来，生活中的杀菌消毒越来越成为人们关注的热点。尤其是新冠疫情的爆发，更为突出了公众对简单高效的消毒方式的需求。二氧化氯可在较宽的pH范围内维持恒定的杀菌效果，持续时间长，并对多种病毒的等杀灭率可达100％，必将在消毒处理被广泛使用，而二氧化氯的制备技术是未来发展的关键。
二氧化氯易溶于水、碱液，在形成的溶液中浓度较高。二氧化氯在微碱性溶液中会迅速发生歧化反应，生成亚氯酸根和氯酸根的混合物，增加了二氧化氯水溶液的稳定性。但是制备二氧化氯的过程通常伴随有副产物氯气的生成，这会影响二氧化氯的浓度，从而影响溶液的消毒效果。不同的酸浓度和温度会显著影响副反应的发生，因此一个适宜的反应条件对于提高二氧化氯稳定性溶液的效用是必要的。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种新型高纯二氧化氯稳定性溶液的制备方法，以克服传统技术存在的转化率低、纯度低、能源消耗大和所得二氧化氯溶液稳定性不够的问题。
本发明以如下技术方案解决上述问题：
一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法，包括如下操作步骤：
向浓硫酸中加入氯酸钠溶液，搅拌均匀后，加入过碳酸钠并进行加热反应，反应所得二氧化氯气体经氢氧化钠和过氧化氢的混合液，得到二氧化氯稳定性溶液。
所述浓硫酸的浓度为3-8mol/L；所述氯酸钠溶液的浓度为2～4mol/L；
所述浓硫酸与氯酸钠溶液的体积比为15:70～90。
所述过碳酸钠与氯酸钠的摩尔比为0.3～1.2：1，优选为0.5～0.9:1
所述加热反应的温度为30～50℃，所述加热反应的时间为60～150min。
所述氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L；所述过氧化氢溶液的浓度为1～2mol/L。
本发明所述的添加的硫酸应该是过量的硫酸溶液，这样才能保证溶液的酸度，促使反应快速进行。
本发明方法具有以下优势：
1)本发明方法创造性提出将过碳酸钠作为还原剂，该反应速率快，对原料的利用率高，产物中的副产物氯气含量较低，有利于制备高纯的二氧化氯溶液。
2)本发明方法操作简单，设备花费低廉，降低了生产费用。
3)本发明方法稀释后的硫酸、氯酸钠混合均匀后与过碳酸钠反应，有利于反应平稳进行。
4)本发明方法实验条件基本封闭，既提高了安全性，又有利于提高产物二氧化氯溶液的纯度。
5)本发明方法采用了三级吸收，可充分吸收二氧化氯气体，不会发生泄露，提高了反应的安全性和收率。
附图说明
图1是本发明方法采用的实验装备示意图。
图中：1-三口烧瓶，2-吸收瓶一，3-吸收瓶二，4-吸收瓶三，5-吸收瓶四，6-抽气装置，7-冷凝管，8-温度计。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1所示，本发明方法所采用的二氧化氯发生装置由三口烧瓶1和四个串联的吸收瓶组成，三口烧瓶一个口为进气口，中间口连接冷凝管7下半部，另一口连接温度计8，冷凝管7上半部与吸收瓶2、吸收应3、吸收瓶4和吸收瓶5首尾顺次连接，吸收瓶5连接抽气装置6，三口烧瓶置于水浴锅中恒温加热。
以下是本发明的具体实施案例，采用的硫酸的质量分数为98％，过氧化氢溶液为质量分数为30％的过氧化氢质量溶液。
实施例1
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为2mol/L，还原剂与氯酸钠的摩尔比为0.5:1，硫酸浓度为3mol/L，氢氧化钠浓度为2mol/L，反应温度30℃，反应时间210min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为3mol/L的硫酸溶液，量取16.3ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为2mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为30℃，启动抽气装置，反应210min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为75.16％，纯度为94.36％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
实施例2
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为2mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.7:1，硫酸浓度为5.5mol/L，氢氧化钠浓度为2mol/L，反应温度50℃，反应时间120min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为5.5mol/L的硫酸溶液，量取29.89ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为2mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为50℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应120min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为84.23％，纯度为97.41％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
实施例3
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为2mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.7:1，硫酸浓度为8mol/L，氢氧化钠浓度为2mol/L，反应温度70℃，反应时间60min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为8mol/L的硫酸溶液，量取43.47ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为2mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为70℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应60min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为91.06％，纯度为98.77％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
实施例4
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为3mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.7:1，硫酸浓度为8mol/L，氢氧化钠浓度为3mol/L，反应温度30℃，反应时间120min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为3mol/L的硫酸溶液，量取43.47ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为3mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为30℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应120min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为86.33％，纯度为98.15％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
实施例5
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为3mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.7:1，硫酸浓度为5.5mol/L，氢氧化钠浓度为3mol/L，反应温度70℃，反应时间120min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为5.5mol/L的硫酸溶液，量取200ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为3mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为70℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应120min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为86.45％，纯度为98.22％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
实施例6
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为4mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.5:1，硫酸浓度为5.5mol/L，氢氧化钠浓度为4mol/L，反应温度30℃，反应时间150min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为5.5mol/L的硫酸溶液，量取200ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为4mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为30℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应150min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为80.32％，纯度为96.98％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
实施例7
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为4mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.5:1，硫酸浓度为8mol/L，氢氧化钠浓度为4mol/L，反应温度50℃，反应时间90min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为8mol/L的硫酸溶液，量取200ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为4mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为50℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应90min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为89.21％，纯度为96.28％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
实施例8
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为4mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.9:1，硫酸浓度为8mol/L，氢氧化钠浓度为4mol/L，反应温度70℃，反应时间60min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为8mol/L的硫酸溶液，量取200ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为4mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为70℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应60min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为93.62％，纯度为97.96％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
对比例1
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为4mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.5:1，硫酸浓度为3mol/L，氢氧化钠浓度为4mol/L，反应温度70℃，反应时间210min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为3mol/L的硫酸溶液，量取200ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为4mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为70℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应210min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为26.35％，纯度为95.47％；
步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
对比例2
本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为3mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.5:1，硫酸浓度为3mol/L，氢氧化钠浓度为3mol/L，反应温度30℃，反应时间150min。
制备步骤如下：
步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：配制浓度为3mol/L的硫酸溶液，量取200ml，加入到三口烧瓶中；
步骤三：配制浓度为3mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
步骤五：设置实验温度为30℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应150min；
步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为56.42％，纯度为92.32％。
Claims (8)
1.一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法，其特征在于包括如下操作步骤：
向浓硫酸中加入氯酸钠溶液，搅拌均匀后，加入过碳酸钠并进行加热反应，反应所得二氧化氯气体经氢氧化钠和过氧化氢的混合液，得到二氧化氯稳定性溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过碳酸钠与氯酸钠的摩尔比为0.3～1.2：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过碳酸钠与氯酸钠的摩尔比为0.5～0.9:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯酸钠溶液的浓度为2～4mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浓硫酸的浓度为3-8mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浓硫酸与氯酸钠溶液的体积比为15:70～90。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热反应的温度为30～50℃，所述加热反应的时间为60～150min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L；所述过氧化氢溶液的浓度为1～2mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210258924.6A CN114684789A (zh) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210258924.6A CN114684789A (zh) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114684789A true CN114684789A (zh) | 2022-07-01 |
Family
ID=82139543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210258924.6A Pending CN114684789A (zh) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114684789A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB666374A (en) * | 1948-12-22 | 1952-02-13 | Konink Ind Mij Voorheen Noury | Improvements in or relating to the production of chlorine dioxide |
| CN1354124A (zh) * | 2001-12-28 | 2002-06-19 | 南京理工大学 | 高纯度二氧化氯稳定液制备装置及工艺 |
| CN107117581A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-09-01 | 广西大学 | 一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法 |
| CN112493235A (zh) * | 2019-11-26 | 2021-03-16 | 上海朗彤环境科技发展有限公司 | 一种二氧化氯固体制剂及其制备方法、高纯度二氧化氯溶液的制备方法 |
| CN113321186A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-31 | 华南理工大学 | 一种过氧化钙在硫酸氢钠溶液环境下还原氯酸钠生产二氧化氯的方法 |
-
2022
- 2022-03-16 CN CN202210258924.6A patent/CN114684789A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB666374A (en) * | 1948-12-22 | 1952-02-13 | Konink Ind Mij Voorheen Noury | Improvements in or relating to the production of chlorine dioxide |
| CN1354124A (zh) * | 2001-12-28 | 2002-06-19 | 南京理工大学 | 高纯度二氧化氯稳定液制备装置及工艺 |
| CN107117581A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-09-01 | 广西大学 | 一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法 |
| CN112493235A (zh) * | 2019-11-26 | 2021-03-16 | 上海朗彤环境科技发展有限公司 | 一种二氧化氯固体制剂及其制备方法、高纯度二氧化氯溶液的制备方法 |
| CN113321186A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-31 | 华南理工大学 | 一种过氧化钙在硫酸氢钠溶液环境下还原氯酸钠生产二氧化氯的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 汪多仁: "《绿色净水处理剂》" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN205527737U (zh) | 一种二氧化氯的生产装置 | |
| CN106395749B (zh) | 一种固态多相催化制备高纯度二氧化氯的方法 | |
| CN110040688A (zh) | 一种二氧化氯稳定溶液的制备方法 | |
| CN113321186B (zh) | 一种过氧化钙在硫酸氢钠溶液环境下还原氯酸钠生产二氧化氯的方法 | |
| CN1439599A (zh) | 一种稳定性二氧化氯溶液的生产方法 | |
| CA2760300C (en) | Chlorine dioxide generation | |
| CN106082131A (zh) | 液体二氧化氯释放剂及制备方法 | |
| CN110577192B (zh) | 一种高纯二氧化氯溶液的制备装置及方法 | |
| CN114684789A (zh) | 一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 | |
| CN107117581A (zh) | 一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法 | |
| CN1060138C (zh) | 制备高纯度高浓度稳定性二氧化氯的方法 | |
| CN101391750A (zh) | 用淀粉质原料制备高纯度二氧化氯的方法及其使用的催化剂的制法 | |
| CN112006028A (zh) | 一种含有钛基固体酸空气杀菌剂的制备方法 | |
| CN1128096C (zh) | 基于盐酸的稳定性二氧化氯溶液生产方法 | |
| CN1050338C (zh) | 稳定性二氧化氯生产法 | |
| CN101559927B (zh) | 一种同时生产二氧化氯和乙醛酸绿色工艺 | |
| CN113800472A (zh) | 一种稳定性二氧化氯漂白溶液的制备方法 | |
| CN210366984U (zh) | 一种塔式连续法生产次氯酸钠的系统 | |
| CN102180446A (zh) | 食品级稳定性二氧化氯消毒液的生产方法 | |
| US20200071166A1 (en) | Method for preparing high-purity chlorine dioxide by using methanol and hydrogen peroxide as reducing agent | |
| CN111196597A (zh) | 一种生产二氧化氯联产硫酸钾的方法 | |
| CN205222689U (zh) | 一种高浓度二氧化氯稳态液的生产装置 | |
| CN102502506B (zh) | 溴化物催化同时合成二氧化氯和乙醛酸方法 | |
| CN102530876B (zh) | 硫磺法制备亚氯酸钠的方法 | |
| CN110200011A (zh) | 一种复合二氧化氯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220701 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |