CN113800472A - 一种稳定性二氧化氯漂白溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定性二氧化氯漂白溶液的制备方法，该方法如下：取去离子水75～90份、氨基醇2～4份、聚氨基酰胺1～2份、聚乙烯吡咯烷酮0.5～1.5份、乙二胺四乙酸0.5～1份、磷酸盐5～8份、邻苯二甲酸氢钾2～3份制成缓冲吸收液；将质量浓度为30～40%的氯酸盐与质量浓度为70‑85%盐酸分别预热至50～65℃并以1:0.8～1.5的质量比同时加入到反应器中，生成二氧化氯与氯气的混合气；生成的气体以负压方式通入缓冲罐，吸收并储存。本发明的优点是：有效的处理了二氧化氯混合气中的氯气，延长了二氧化氯稳定液的存储时间，减少了用酸量，制备方法安全，并提高了漂白效果。
Description
技术领域
本发明涉及漂白溶液制备方法的技术领域，更具体的说是涉及漂白工艺中二氧化氯溶液制备方法的技术领域。
背景技术
二氧化氯溶液在工业中常被用作漂白剂，具有对环境污染小、漂白效果好等优势。二氧化氯的生产方法较多，其以氯酸钠为氧化剂、盐酸为还原剂多用于漂白。
中国专利CN1128096C公布了一种基于盐酸的稳定性二氧化氯溶液的生产方法，其主要步骤是将含量为25～40%的氯酸钠水溶液通过加料滴定阀连续向负压曝气二氧化氯发生器中加料，生成二氧化氯与氯气，再经20～40%的亚氯酸水溶液进行纯化产生纯的二氧化氯气体，最后经1～3%氢氧化钠或5～8%碳酸钠与0.5～1.5%的双氧水进行吸收制成稳定的二氧化氯水溶液。通过此生产方法产生的氯气易浪费，且稳定液放置时间较短，放置超过30天二氧化氯会溢出，同时稳定液PH较高，使用时需要过多的酸进行活化。
中国专利CN1215552公布的一种固体缓释型稳定性二氧化氯制造方法也存在放置时间较短，容易释放等问题。其主要以硫酸铝盐水泥熟料、无水硫酸钙、氧化钙与稳定性二氧化氯溶液混合制成固态稳定型二氧化氯，此方法生产的固态稳定型二氧化氯放置十天后，二氧化氯的含量只在90%；放置五十天后，其含量只在75%，且随着放置时间延长，其二氧化氯浓度会不断降低。
中国专利CN1097716A公布了一种稳定性二氧化氯的生产方法，包括在酸性介质中将氯酸钠还原产生二氧化氯，特征是用双氧水作为还原剂，在硫酸介质中还原氯酸钠产生二氧化氯。但其不足之处：较盐酸与氯酸钠制取二氧化氯相比，其成本过高，且易产生如氧气等副产物，控制不当易引起爆炸等危险。
中国专利CN1177755C公布了一种高纯度二氧化氯稳定液制备工艺，其是分别以饱和的氯酸钠为氧化剂，以盐酸、次氯酸钠为还原剂，以硫酸为酸化剂，以饱和的亚氯酸钠为纯化剂，以过碳酸钠、氢 氧化钠以及pH值缓冲液的混合液为吸收剂，其制备工艺为：①将氯酸钠溶液和盐酸、硫酸以及次氯酸钠溶液分别通过加热，送至喷射鼓泡反应器进行反应；②将生成的二氧化氯、氯气以及未反应的氯化氢混合物气体在纯化器中反应纯化生成二氧化氯；③将生成的二氧化氯气体通过过碳酸钠、氢氧化钠以及PH值缓冲液的混合溶液吸收，调节控制吸收后的液体pH值在8.2～9.2之间。但其不足之处：制取氯气添加的反应物较多，反应过程难以准确控制，且操作工艺较复杂，对设备和工人素质的要求都较高。
发明内容
本发明针对上述的不足，提供一种更加稳定、活化使用酸较少，制备成本较低，制备安全可靠、稳定的二氧化氯漂白溶液的制备方法，其主要以氯酸盐为氧化剂、以盐酸为还原剂制备二氧化氯，通过缓冲吸收液的复配来提高缓冲液对二氧化氯的稳定性能，延长缓冲液存储时间。
本发明为了解决上述之不足而采用的技术解决方案如下：
a）取去离子水75～90份、氨基醇2～4份、聚氨基酰胺1～2份、聚乙烯吡咯烷酮0.5～1.5份、乙二胺四乙酸0.5～1份、磷酸盐5～8份、邻苯二甲酸氢钾2～3份，将上述重量份配比的物料混合在一起，加入缓冲罐内搅拌15～60min，静置1～2h，配制成缓冲吸收液；
b）分别将质量浓度为30～40%氯酸盐溶液和质量浓度为30-40%的盐酸溶液预热至50～65℃，其氯酸盐溶液和盐酸溶液按1:0.8～1.5的质量比，连续滴加到反应器，生成氯气与二氧化氯混合气体，两者同时开始滴加同时结束滴加；
c）将生成的二氧化氯与氯气的混合气体以0.05～0.08MPa的负压方式抽送至缓冲罐中，循环30min～60min，将生成的混合气体与循环流动的缓冲吸收液充分接触，使混合气体被缓冲吸收液完全吸收制成稳定性二氧化氯漂白溶液，该稳定性二氧化氯漂白溶液pH控制在7～8；
d）将配制好的稳定性二氧化氯漂白溶液密封存储，存储温度15℃～25℃。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1.传统工艺中亚氯酸盐与氯气的反应难以控制，氯气会大量的溶于亚氯酸盐水溶液中，造成资源的浪费，本工艺通过减少亚氯酸盐与氯气的反应，直接将氯气与二氧化氯通入缓冲吸收液中，使氯气反应生成具有漂白作用的次氯酸盐，在有效的处理了氯气的同时，提高了稳定性二氧化氯漂白溶液的漂白效果。
2.传统工艺生产的稳定性二氧化氯漂白溶液具有较高的pH值，在使用过程中需要添加过多的酸才能使稳定液活化，本工艺通过缓冲吸收液的复配，使稳定性二氧化氯漂白溶液的pH降低，在保持原有稳定性的基础上，节约活化使用时所需的酸，使用更为便利。
3.传统工艺中二氧化氯的无机稳定剂虽存在一定的稳定效果，但存储时间超过30天以后，二氧化氯在水中的含量将会降低，且用无机稳定剂制成的稳定液在使用过程中也远不如有机稳定剂制成的稳定液释放的二氧化氯温和，本工艺通过以无机物与有机物进行缓冲吸收液的复配，提高了二氧化氯稳定液的存储时间，同时降低了单纯用有机稳定剂配缓冲吸收液释放二氧化氯的难度。
4.本制备工艺中采用盐酸代替了传统工艺中的硫酸，制备成本得到了降低。
5.本制备工艺过程中无氧气等危险气体产生，制备方法安全可靠。
6.本制备工艺反应易控制，且操作简单。
具体实施方式
下面通过具体实施方法作进一步详细描述：
一种稳定性二氧化氯溶液的制备方法，其具体生产工艺如下：
实例1：
a）取去离子水75千克、氨基醇2千克、聚氨基酰胺1千克、聚乙烯吡咯烷酮0.5千克、乙二胺四乙酸0.5千克、磷酸盐5千克、邻苯二甲酸氢钾2千克，将上述重量配比的物料混合在一起，加入缓冲罐内搅拌15min，然后静置1h，配制成缓冲吸收液；
b）先将质量浓度为30%氯酸盐溶液预热至50℃，再将质量浓度为30%的盐酸溶液预热至50℃，然后将上述氯酸盐溶液和盐酸溶液按1:0.8的质量比，采用连续滴加的方式同时加入到反应器中，生成氯气与二氧化氯混合气体，两者同时开始滴加同时结束滴加；
c）将上述生成的二氧化氯与氯气的混合气体通过以0.08MPa的负压方式抽送至缓冲罐中，循环30min，将生成的混合气体与循环流动的缓冲吸收液充分接触，使混合气体被缓冲吸收液完全吸收制成稳定性二氧化氯漂白溶液，该稳定性二氧化氯漂白溶液pH控制在7；
d）将上述配制好的稳定性二氧化氯漂白溶液密封存储，存储温度15℃。
此稳定性二氧化氯漂白溶液中，二氧化氯含量为2.6%，pH值为7，放置百天后，稳定性二氧化氯漂白溶液中二氧化氯含量为最初含量的97%，其稳定性与稳定时间均高于中国专利CN1215552中所制备的固体缓释型稳定性二氧化氯。
实例2：
a）取去离子水90千克、氨基醇4千克、聚氨基酰胺2千克、聚乙烯吡咯烷酮1.5千克、乙二胺四乙酸1千克、磷酸盐8千克、邻苯二甲酸氢钾3千克，将上述重量配比的物料混合在一起，加入缓冲罐内搅拌60min，然后静置2h，配制成缓冲吸收液；
b）先将质量浓度为40%氯酸盐溶液预热至65℃，再将质量浓度为35%的盐酸溶液预热至65℃，然后将上述氯酸盐溶液和盐酸溶液按1: 1.5的质量比，采用连续滴加的方式同时加入到反应器中，生成氯气与二氧化氯混合气体，两者同时开始滴加同时结束滴加；
c）将上述生成的二氧化氯与氯气的混合气体通过以0.05MPa的负压方式抽送至缓冲罐中，循环60min，将生成的混合气体与循环流动的缓冲吸收液充分接触，使混合气体被缓冲吸收液完全吸收制成稳定性二氧化氯漂白溶液，该稳定性二氧化氯漂白溶液pH控制在8；
d）将上述配制好的稳定性二氧化氯漂白溶液密封存储，存储温度25℃。
此稳定性二氧化氯漂白溶液中，二氧化氯含量为3%，PH值为8，放置百天后，稳定性二氧化氯漂白溶液中二氧化氯含量为最初含量的99%，稳定性与稳定时间均高于中国专利CN1215552中所制备的固体缓释型稳定性二氧化氯。
实例3：
a）取去离子水83千克、氨基醇3.2千克、聚氨基酰胺1.6千克、聚乙烯吡咯烷酮1.2千克、乙二胺四乙酸0.7千克、磷酸盐7.3千克、邻苯二甲酸氢钾2.4千克，将上述重量配比的物料混合在一起，加入缓冲罐内搅拌35min，然后静置1.5h，配制成缓冲吸收液；
b）先将质量浓度为36%氯酸盐溶液预热至62℃，再将质量浓度为40%的盐酸溶液预热至60℃，然后将上述氯酸盐溶液和盐酸溶液按1:1.2的质量比，采用连续滴加的方式同时加入到反应器中，生成氯气与二氧化氯混合气体，两者同时开始滴加同时结束滴加；
c）将上述生成的二氧化氯与氯气的混合气体通过以0.065MPa的负压方式抽送至缓冲罐中，循环50min，将生成的混合气体与循环流动的缓冲吸收液充分接触，使混合气体被缓冲吸收液完全吸收制成稳定性二氧化氯漂白溶液，该稳定性二氧化氯漂白溶液pH控制在7.5；
d）将上述配制好的稳定性二氧化氯漂白溶液密封存储，存储温度20℃。
此稳定性二氧化氯漂白溶液中，二氧化氯含量为2.9%，pH值为7.5，放置百天后，稳定性二氧化氯漂白溶液中二氧化氯含量为最初含量的96%，稳定性与稳定时间高于中国专利CN1215552中所制备的固体缓释型稳定性二氧化氯。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种稳定性二氧化氯漂白溶液的制备方法，其特征在于制备方法如下：
（a）取去离子水75～90份、氨基醇2～4份、聚氨基酰胺1～2份、聚乙烯吡咯烷酮0.5～1.5份、乙二胺四乙酸0.5～1份、磷酸盐5～8份、邻苯二甲酸氢钾2～3份，将上述重量份配比的物料混合在一起，加入缓冲罐内搅拌15～60min，静置1～2h，配置成缓冲吸收液；
（b）分别将质量浓度为30～40%氯酸盐溶液和质量浓度为30-40%的盐酸溶液预热至50～65℃，其氯酸盐溶液和盐酸溶液按1:0.8～1.5的质量比，连续滴加到反应器，生成氯气与二氧化氯混合气体；
（c）将生成的二氧化氯与氯气的混合气体以0.05～0.08MPa的负压方式抽送至缓冲罐中，循环30min～60min，将生成的混合气体与循环流动的缓冲吸收液充分接触，使混合气体被缓冲吸收液完全吸收制成稳定性二氧化氯漂白溶液，该稳定性二氧化氯漂白溶液PH控制在7～8；
（d）将配置好的稳定性二氧化氯漂白溶液密封存储，存储温度15℃～25℃。
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| CN202110932036.3A Pending CN113800472A (zh) | 2021-08-13 | 2021-08-13 | 一种稳定性二氧化氯漂白溶液的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117401649A (zh) * | 2023-12-15 | 2024-01-16 | 山东华实药业有限公司 | 纯净免活化稳定性二氧化氯溶液 |
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-
2021
- 2021-08-13 CN CN202110932036.3A patent/CN113800472A/zh active Pending
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| CN117401649B (zh) * | 2023-12-15 | 2024-03-08 | 山东华实药业有限公司 | 纯净免活化稳定性二氧化氯溶液 |
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