CN107117581A - 一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法 - Google Patents
一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，它包括如下操作步骤：1)组装二氧化氯发生装置；2)将分析纯甲醇和过氧化氢中的一种或两种溶液置于烧杯中；3)将氯酸钠溶液加入到步骤2)溶液中，混合均匀后加至发生装置的反应器分液漏斗中；4)将硫酸溶液加至另一分液漏斗中；5)将过硼酸钠或过碳酸钠溶液倒入三个吸收瓶，另一吸收瓶内装有氢氧化钠溶液。通过将氯酸钠、甲醇、过氧化氢配制成的混合溶液在水浴加热条件下与硫酸溶液反应，然后通过二氧化氯发生装置得到高纯度二氧化氯溶液，通过吸收装置吸收ClO2的同时，能够起到抑制二氧化氯分解的作用。本发明方法具有二氧化氯制备成本低、纯度高、无污染、安全可靠等特点，提高了原料的利用率和产品纯度。
Description
技术领域
本发明属于高纯度二氧化氯制备与控制分解技术领域，具体涉及一种利用组合还原法制备高纯度二氧化氯及分解控制技术。
背景技术
二氧化氯，被世界卫生组织列为第四代A1级、广谱、安全、效果良好的杀菌剂、消毒剂。广泛应用于各个领域，如用于医院中的消毒剂、制浆造纸中的漂白剂、食品行业中的保鲜剂、清洁剂等。在纸浆漂白、水处理等应用中，二氧化氯具有高效氧化性、可减少产生有害有机氯副产物等优势，正日益受到人们的关注。
近年来，国家加大了生态环境的保护力度，对工业水污染物排放标准愈来愈高要求，意味着造纸企业面临更为严峻的环保压力。以ClO2为主要漂白剂的无元素氯ECF漂白技术作为目前国际上公认的较清洁生产方法，是未来漂白技术作为目前国际上公认的较清洁生产方法，是未来发展的必然趋势，将在国内获得广泛应用。而ClO2的制备技术则是实现ECF漂白的关键。
二氧化氯的水溶液易挥发，通常会发生歧化反应生成次氯酸盐和氯酸盐，从而加强其稳定性。另外，在实际应用过程中，发现二氧化氯溶液中仍含有少量的氯气和甲醇。二氧化氯的生产技术水平决定了其品质的好坏，浓度和纯度是衡量产品质量的主要标准。其中，二氧化氯浓度的维持时间指就是溶液稳定性问题，制备出的二氧化氯溶液浓度高固然是一个重要的基础，而一定的浓度未能维持足够长的时间，那么一个短暂的浓度仍然没多大意义，因此二氧化氯溶液稳定性一直是研究者们关注的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，以克服传统技术存在二氧化氯的生产率低、纯度不高、原料反应效率差，而且二氧化氯稳定性差易分解，保质期短，对环境污染大的问题。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，包括如下操作步骤：
步骤一：组装二氧化氯发生装置，二氧化氯发生装置由具有两个分液漏斗的反应器和四个串联的吸收瓶构成，反应器与吸收瓶之间由真空管路连接，真空管路的末端连接真空泵，反应器置于热水浴中；
步骤二：将分析纯甲醇和浓度为30％的过氧化氢溶液中的一种或两种溶液置于烧杯中；
步骤三：将氯酸钠溶液加入到步骤二的溶液中，氯酸钠溶液与步骤二的溶液按体积比为1：0.3～1，混合均匀后加至反应器的分液漏斗中；
步骤四：将浓度为2-8mol/L的硫酸溶液加至反应器的另一分液漏斗中；
步骤五：取相同体积、浓度为6g-10g/L的过硼酸钠或过碳酸钠溶液倒入前三个吸收瓶内，将前三个吸收瓶分别置于1℃、3℃、5℃的冰水浴中，最后一个吸收瓶内装有过量的氢氧化钠溶液；
步骤六：启动真空泵，维持负压至0.01～0.1MPa，向反应器内通空气，将反应器的水浴控制在30～90℃，同时开启两个分液漏斗的阀门，让两个分液漏斗内的溶液快速加入到反应器中，反应时间10～120min；
步骤七：反应完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，即制得高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中保存，以控制其分解。
本发明所述的甲醇与过氧化氢的体积比为5:0或4:1或3:2或1:1或2:3或1:4或0:5。
本发明所述步骤二中，当加入过氧化氢溶液时，需添加用于稳定过氧化氢的稳定剂硅酸钠或乙二胺四乙酸，稳定剂的用量为过氧化氢溶液重量的1％-5％。
本发明所述步骤三中，所述氯酸钠溶液浓度为2-8mol/L。
本发明所述步骤五中所加的过硼酸钠或过碳酸钠溶液为吸收瓶体积的四分之三。
本发明所述步骤四加入的硫酸溶液为过量的硫酸溶液，使反应能充分进行。
本发明方法具有以下有益效果：
1)本发明方法采用了取长补短、优势互补的做法，将甲醇、过氧化氢两种还原剂发挥到最佳，加快二氧化氯的生成速率，反应收集的二氧化氯溶液中副产物氯气也很大程度上得到降低。
2)本发明通过加入稳定剂，抑制二氧化氯的分解，提高溶液的稳定性，延长溶液保质期，确保产品的高纯度、高浓度。
3)本发明通过在封闭负压的条件中发生反应，提高实验数据准确度，实验过程安全。
4)本发明在反应系统中，氯酸钠、过氧化氢和甲醇混合后与硫酸反应，有助于反应物混合均匀；硅酸钠或乙二胺四乙酸的加入，能够稳定过氧化氢。
5)本发明采用过硼酸钠或过碳酸钠溶液做为吸收液，可吸收ClO2气体，获得高浓度二氧化氯溶液，还可抑制二氧化氯的自身分解。
6)本发明将多级吸收装置置于不同温度的冰水浴中，可充分吸收ClO2气体，避免产生的二氧化氯因吸收不充分而排到真空泵中。
7)本发明方法不需要增添新的还原剂种类，工艺流程相当及操作条件基本一样的情况下就可实现。
附图说明
图1是本发明方法采用的二氧化氯发生装置的结构示意图。
图中：1—反应器，2—吸收瓶一，3—吸收瓶二，4—吸收瓶三，5—吸收瓶四；6—反应器输出端口，7—分液漏斗一，8—分液漏斗二。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
如图1所示，本发明方法采用的二氧化氯发生装置由反应器1和四个串联的吸收瓶构成，反应器具有分液漏斗一7和分液漏斗二8，反应器的输出端口6与吸收瓶一2、吸收瓶二3、吸收瓶三4、吸收瓶四5通过真空管路依次相连接，真空管路连接真空泵，反应器1置于热水浴中，吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4置于冰水浴中，且吸收瓶四5内装有过量的氢氧化钠溶液。
以下是本发明方法的具体实施例，实例中采用的甲醇为分析纯甲醇，过氧化氢溶液为质量浓度为30％的过氧化氢质量溶液。
实施例1
本实例采用的主料按体积比例添加，包括以下原料：还原溶液为甲醇，氯酸钠溶液浓度为2mol/L，还原溶液：氯酸钠溶液＝0.3：1，硫酸溶液的浓度为2mol/L，过硼酸钠吸收液浓度为6g/L，反应温度30℃，反应时间10min，真空度0.01MPa，冰水浴温度为1℃、3℃、5℃。
制备步骤如下：
步骤一：组装图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：量取100ml的甲醇溶液，置于烧杯中；
步骤三：配制浓度为2mol/L的氯酸钠溶液，并量取333.3ml此溶液加入步骤二的烧杯中，混合均匀，加至分液漏斗二8中；
步骤四：配制浓度为2mol/L的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；
步骤五：配制浓度为6g/L的过硼酸钠吸收液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内，加至吸收瓶四分之三体积处，并将吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于温度为1℃、3℃、5℃的冰水浴中；
步骤六：设置实验温度为30℃，启动真空泵，维持0.01MPa的负压，向反应器内通空气，同时开启两个分液漏斗的阀门，让氯酸钠、甲醇溶液及硫酸溶液快速加入到反应器中，反应10min；
步骤七：实验完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，吸收瓶内即为制备的高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中，保存。
实施例2
本实例采用的主料按体积比例添加，包括以下原料：混合还原溶液中的甲醇:过氧化氢溶液＝1：1，乙二胺四乙酸用量为3％(对过氧化氢质量分数)，氯酸钠溶液浓度为5mol/L，混合还原溶液：氯酸钠溶液＝0.6：1，硫酸溶液的浓度为5mol/L，过碳酸钠溶液浓度为8g/L，反应温度60℃，反应时间70min，真空度0.05MPa，冰水浴温度为1℃、3℃、5℃。
制备步骤如下：
步骤一：组装图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：分别量取50ml甲醇和50ml过氧化氢溶液，称取1.5g乙二胺四乙酸，置于烧杯中，混合均匀；
步骤三：配制浓度为5mol/L的氯酸钠溶液，并量取166.7ml此溶液加入步骤二的烧杯中，混合均匀，加至分液漏斗二8中；
步骤四：配制浓度为5mol/L的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；
步骤五：配制浓度为8g/L的过碳酸钠吸收液，然后将该溶液倒入前三个吸收瓶内，加至吸收瓶四分之三体积处，并将吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于温度为1℃、3℃、5℃的冰水浴中；
步骤六：设置实验温度为60℃，启动真空泵，维持0.05MPa的负压，向反应器内通空气，同时开启两个分液漏斗的阀门，让过氧化氢、氯酸钠、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反应器中，反应70min；
步骤七：实验完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，吸收瓶内即为制备的高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中，保存。
实施例3
本实例采用的主料按体积比例添加，包括以下原料：还原溶液为过氧化氢溶液，硅酸钠用量为5％(对过氧化氢的质量分数)，氯酸钠溶液浓度为8mol/L，还原溶液：氯酸钠＝1：1，硫酸溶液的浓度为8mol/L，过碳酸钠吸收液浓度为10g/L，反应温度90℃，反应时间120min，真空度0.1MPa，冰水浴温度为1℃、3℃、5℃。
制备步骤如下：
步骤一：组装图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：量取100ml的过氧化氢溶液，称取5g硅酸钠，置于烧杯中，混合均匀；
步骤三：配制浓度为8mol/L的氯酸钠溶液，并量取100ml此溶液加入步骤二的烧杯中，混合均匀，加至分液漏斗二8中；
步骤四：配制浓度为8mol/L的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；
步骤五：配制浓度为10g/L的过碳酸钠吸收液，然后将该溶液倒入前三个吸收瓶内，加至吸收瓶四分之三体积处，并将吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于温度为1℃、3℃、5℃的冰水浴中；
步骤六：设置实验温度为90℃，启动真空泵，维持0.1MPa的负压，向反应器内通空气，同时开启两个分液漏斗的阀门，让过氧化氢、氯酸钠混合溶液及硫酸溶液快速加入到反应器中，反应120min；
步骤七：实验完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，吸收瓶内即为制备的高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中，保存。
实施例4
本实例采用的主料按体积比例添加，包括以下原料：混合还原剂中的甲醇:过氧化氢溶液＝4：1，乙二胺四乙酸用量为2％(对过氧化氢的质量分数)，氯酸钠溶液浓度为4mol/L，混合还原溶液：氯酸钠＝0.4：1，硫酸溶液的浓度为6mol/L，过硼酸钠吸收液浓度为7g/L，反应温度40℃，反应时间30min，真空度0.03MPa，冰水浴温度为1℃、3℃、5℃。
制备步骤如下：
步骤一：组装图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：量取80ml的甲醇溶液,20ml的过氧化氢溶液，称取0.4g乙二胺四乙酸，置于烧杯中，混合均匀；
步骤三：配制浓度为4mol/L的氯酸钠溶液，并量取250ml此溶液加入步骤二的烧杯中，混合均匀，加至分液漏斗二8中；
步骤四：配制浓度为6mol/L的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；
步骤五：配制浓度为7g/L的过硼酸钠吸收液，然后将该溶液倒入前三个吸收瓶内，加至吸收瓶四分之三体积处，并将吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于温度为1℃、3℃、5℃的冰水浴中；
步骤六：设置实验温度为40℃，启动真空泵，维持0.03MPa的负压，向反应器内通空气，同时开启两个分液漏斗的阀门，让过氧化氢、氯酸钠、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反应器中，反应30min；
步骤七：实验完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，吸收瓶内即为制备的高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中，保存；
实施例5
本实例采用的主料按体积比例添加，包括以下原料：混合还原剂中的甲醇:过氧化氢溶液＝1：4，硅酸钠用量为4％(对过氧化氢质量分数)，氯酸钠溶液浓度为6mol/L，混合还原溶液：氯酸钠＝0.9：1，硫酸溶液的浓度为4mol/L，过硼酸钠吸收液的浓度为9g/L，反应温度70℃，反应时间90min，真空度0.07MPa，冰水浴温度为1℃、3℃、5℃。
制备步骤如下：
步骤一：组装图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：量取20ml甲醇溶液、80ml过氧化氢溶液，称取3.2g硅酸钠，置于烧杯中，混合均匀；
步骤三：配制浓度为6mol/L的氯酸钠溶液，并量取111.1ml此溶液加入步骤二的烧杯中，混合均匀，加至分液漏斗二8中；
步骤四：配制浓度为4mol/L的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；
步骤五：配制浓度为9g/L的过硼酸钠吸收液，然后将该溶液倒入前三个吸收瓶内，加至吸收瓶四分之三体积处，并将吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于温度为1℃、3℃、5℃的冰水浴中；
步骤六：设置实验温度为70℃，启动真空泵，维持0.07MPa的负压，向反应器内通空气，同时开启两个分液漏斗的阀门，让过氧化氢、氯酸钠、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反应器中，反应90min；
步骤七：实验完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，吸收瓶内即为制备的高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中，保存；
实施例6
本实例采用的主料按体积比例添加，包括以下原料：混合还原剂中的甲醇:过氧化氢溶液＝3：2，乙二胺四乙酸用量为1％(对过氧化氢质量分数)，氯酸钠溶液浓度为3mol/L，混合还原溶液：氯酸钠＝0.7：1，硫酸溶液的浓度为7mol/L，过碳酸钠吸收液的浓度为8g/L，反应温度80℃，反应时间70min，真空度0.08MPa，冰水浴温度为1℃、3℃、5℃。
制备步骤如下：
步骤一：组装图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：量取60ml甲醇溶液、40ml过氧化氢溶液，称取0.4g乙二胺四乙酸，置于烧杯中，混合均匀；
步骤三：配制浓度为3mol/L的氯酸钠溶液，并量取142.9ml此溶液加入步骤二的烧杯中，混合均匀，加至分液漏斗二8中；
步骤四：配制浓度为7mol/L的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；
步骤五：配制浓度为8g/L的过碳酸钠吸收液，然后将该溶液倒入前三个吸收瓶内，加至吸收瓶四分之三体积处，并将吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于温度为1℃、3℃、5℃的冰水浴中；
步骤六：设置实验温度为80℃，启动真空泵，维持0.08MPa的负压，向反应器内通空气，同时开启两个分液漏斗的阀门，让过氧化氢、氯酸钠、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反应器中，反应70min；
步骤七：实验完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，吸收瓶内即为制备的高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中，保存；
实施例7
本实例采用的主料按体积比例添加，包括以下原料：混合还原剂中的甲醇:过氧化氢溶液＝2：3，硅酸钠用量为3％(对过氧化氢质量分数)，氯酸钠溶液浓度为7mol/L，混合还原溶液：氯酸钠＝0.5：1，硫酸溶液的浓度为3mol/L，过硼酸钠吸收液的浓度为8g/L，反应温度50℃，反应时间50min，真空度0.04MPa，冰水浴温度为1℃、3℃、5℃。
制备步骤如下：
步骤一：组装图1所示的二氧化氯发生装置；
步骤二：量取40ml甲醇溶液、60ml过氧化氢溶液，称取1.8g硅酸钠，置于烧杯中，混合均匀；
步骤三：配制浓度为7mol/L的氯酸钠溶液，并量取200ml此溶液加入步骤二的烧杯中，混合均匀，加至分液漏斗中二8；
步骤四：配制浓度为3mol/L的硫酸溶液，量取200ml此溶液加至另一分液漏斗一7中；
步骤五：配制浓度为8g/L的过碳硼钠吸收液，然后将该溶液倒入前三个吸收瓶内，加至吸收瓶四分之三体积处，并将吸收瓶一2、吸收瓶二3和吸收瓶三4依次置于温度为1℃、3℃、5℃的冰水浴中；
步骤六：设置实验温度为50℃，启动真空泵，维持0.04MPa的负压，向反应器内通空气，同时开启两个分液漏斗的阀门，让过氧化氢、氯酸钠、甲醇混合溶液及硫酸溶液快速加入到反应器中，反应50min；
步骤七：实验完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，吸收瓶内即为制备的高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中，保存。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：
步骤一：组装二氧化氯发生装置，二氧化氯发生装置由具有两个分液漏斗的反应器和四个串联的吸收瓶构成，反应器与吸收瓶之间由真空管路连接，真空管路的末端连接真空泵，反应器置于热水浴中；
步骤二：将分析纯甲醇和浓度为30％的过氧化氢溶液中的一种或两种溶液置于烧杯中；
步骤三：将氯酸钠溶液加入到步骤二的溶液中，氯酸钠溶液与步骤二的溶液按体积比为1：0.3～1，混合均匀后加至反应器的分液漏斗中；
步骤四：将浓度为2-8mol/L的硫酸溶液加至反应器的另一分液漏斗中；
步骤五：取相同体积、浓度为6g-10g/L的过硼酸钠或过碳酸钠溶液倒入前三个吸收瓶内，将前三个吸收瓶分别置于1℃、3℃、5℃的冰水浴中，最后一个吸收瓶内装有过量的氢氧化钠溶液；
步骤六：启动真空泵，维持负压至0.01～0.1MPa，向反应器内通空气，将反应器的水浴控制在30～90℃，同时开启两个分液漏斗的阀门，让两个分液漏斗内的溶液快速加入到反应器中，反应时间10～120min；
步骤七：反应完成后，停止水浴加热，调节反应系统为常压后关闭真空泵，即制得高纯度二氧化氯溶液；
步骤八：将步骤七制备的二氧化氯溶液，置于棕色试剂瓶中，控制溶液的PH≤5.5，然后移入温度≤5℃、湿度为60％RH的恒温恒湿箱中保存，以控制其分解。
2.根据权利要求1所述的高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，其特征在于，步骤二中，所述的甲醇与过氧化氢的体积比为5:0或4:1或3:2或1:1或2:3或1:4或0:5。
3.根据权利要求1所述的高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，其特征在于，步骤二中，当加入过氧化氢溶液时，需添加用于稳定过氧化氢的稳定剂硅酸钠或乙二胺四乙酸，稳定剂的用量为过氧化氢溶液重量的1％-5％。
4.根据权利要求1所述的高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，其特征在于，步骤三中，所述氯酸钠溶液浓度为2-8mol/L。
5.根据权利要求1所述的高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，其特征在于，步骤五中所加的过硼酸钠或过碳酸钠溶液为吸收瓶体积的四分之三。
6.根据权利要求1所述的高纯度二氧化氯的制备与控制分解方法，其特征在于，步骤四中，所述加入的硫酸溶液为过量的硫酸溶液，使反应能充分进行。
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107117581A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109704282A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-05-03 | 广东至诚紫光新材料有限公司 | 用于除甲醛的二氧化氯溶液及其制备方法、应用 |
| CN114684789A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-07-01 | 华南理工大学 | 一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 |
| CN115592123A (zh) * | 2021-06-28 | 2023-01-13 | 厦门市敬微精密科技有限公司（Cn） | 一种纳米银锡合金、其制备方法及其制备装置 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1347841A (zh) * | 2000-11-13 | 2002-05-08 | 山东大学 | 大型高纯度二氧化氯发生装置及其生产方法 |
| CN201201898Y (zh) * | 2008-04-14 | 2009-03-04 | 南开大学 | 实验室用二氧化氯发生器 |
| CN101391750A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-25 | 郑州大学 | 用淀粉质原料制备高纯度二氧化氯的方法及其使用的催化剂的制法 |
| CN103552986A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-05 | 南宁绿城环保消毒剂科技有限公司 | 半连续式稳定二氧化氯消毒液生产方法及其生产系统 |
| CN105752931A (zh) * | 2016-05-03 | 2016-07-13 | 广西大学 | 一种生产高纯度二氧化氯的方法 |
-
2017
- 2017-06-06 CN CN201710420186.XA patent/CN107117581A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1347841A (zh) * | 2000-11-13 | 2002-05-08 | 山东大学 | 大型高纯度二氧化氯发生装置及其生产方法 |
| CN201201898Y (zh) * | 2008-04-14 | 2009-03-04 | 南开大学 | 实验室用二氧化氯发生器 |
| CN101391750A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-25 | 郑州大学 | 用淀粉质原料制备高纯度二氧化氯的方法及其使用的催化剂的制法 |
| CN103552986A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-05 | 南宁绿城环保消毒剂科技有限公司 | 半连续式稳定二氧化氯消毒液生产方法及其生产系统 |
| CN105752931A (zh) * | 2016-05-03 | 2016-07-13 | 广西大学 | 一种生产高纯度二氧化氯的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| G. YIN ET AL.: "Using Hydrogen Peroxide in a Methanol-Based Chlorine Dioxide Generation Process", 《IND. ENG. CHEM. RES.》 * |
| 刘建平 主编: "《染整助剂综合实训》", 30 September 2011, 东华大学出版社 * |
| 广东轻工业学校等: "《制浆造纸工艺及设备（上册）》", 31 May 1982, 轻工业出版社 * |
| 汪多仁 编著: "《绿色净水处理剂》", 30 November 2006, 科学技术文献出版社 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109704282A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-05-03 | 广东至诚紫光新材料有限公司 | 用于除甲醛的二氧化氯溶液及其制备方法、应用 |
| CN109704282B (zh) * | 2019-01-30 | 2022-05-27 | 广东至诚紫光新材料有限公司 | 用于除甲醛的二氧化氯溶液及其制备方法、应用 |
| CN115592123A (zh) * | 2021-06-28 | 2023-01-13 | 厦门市敬微精密科技有限公司（Cn） | 一种纳米银锡合金、其制备方法及其制备装置 |
| CN115592123B (zh) * | 2021-06-28 | 2023-11-17 | 厦门市敬微精密科技有限公司 | 一种纳米银锡合金、其制备方法及其制备装置 |
| CN114684789A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-07-01 | 华南理工大学 | 一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法 |
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