CN101774546A - 高纯二氧化氯溶液制备方法及其制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯二氧化氯溶液制备方法及其制备装置。其制备方法包括反应生成二氧化氯气体的反应过程，反应过程中产生的二氧化氯气体被抽送至内部带有若干细管的吸收装置，被由自上而下通过该吸收装置内的细管的液体在细管壁产生的水膜吸收，得到的二氧化氯溶液进行贮液；反应过程中产生的残液排出反应釜。利用该方法能制得高浓度、高纯度的二氧化氯溶液。其制备装置包括反应釜，气体吸收装置，溶液储罐，所述气体吸收装置内有上、中、下三个空腔，中间空腔内设有若干连通上下两个空腔的细管，下部空腔设有尾气排放口和与溶液储罐连通的排液口，上部空腔设有液体入口和与反应釜的气体出口连通的气体入口，设有抽气泵与气体吸收装置连接。

Description

高纯二氧化氯溶液制备方法及其制备装置

技术领域

本发明涉及一种高浓度、高纯度二氧化氯溶液的制备方法及制备高纯二氧化氯溶液的装置。

背景技术

二氧化氯是一种黄绿色的刺激性气体，其溶于水可形成二氧化氯溶液。二氧化氯是目前国际公认的强力灭菌消毒剂和优良的漂白剂，可广泛应用于饮用水、医院污水、游泳池水、城镇污水的杀菌、消毒及纸浆的漂白。目前制备二氧化氯的常规方法是采用将氯酸盐和盐酸、硫酸或其他化工原料加入到反应釜中进行反应，产生出二氧化氯气体和反应残液；产生出来的二氧化氯气体和反应残液被与反应釜的物料流出管道相通的射流泵一并抽出后进入射流泵，与射流泵内的水充分混合形成浓度为100-2000ppm左右的二氧化氯溶液。该种方法应用在水消毒上较为合适，因为二氧化氯应用在消毒上时，其所需要的投加量都比较小，一般每吨水投加1-20克二氧化氯即可达到消毒效果。在这种情况下，一般的二氧化氯制备方法产生出来的低浓度二氧化氯溶液投加到被处理水中就可完全达到消毒的要求，工艺比较简单。若将二氧化氯应用在水消毒之外的其他领域，现行的常规方法已不能达到要求，其主要体现在如下几个方面：一是现行的常规方法很难形成高浓度的二氧化氯溶液；二是现行的常规方法形成的二氧化氯溶液浓度不稳定；三反应残液进入到二氧化氯溶液中，使形成的二氧化氯溶液中含有杂质。例如，在二氧化氯应用于漂白时，要想达到理想的漂白效果，要求二氧化氯溶液既要溶液纯净，不含杂质，又要能达到10000-20000ppm左右的高浓度，显然现行的常规二氧化氯制备方法及装置尚不能达到要求。在其他需要浓度较高的稳定二氧化氯溶液应用场所，目前的二氧化氯制备方法及装置也不能达到要求。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种新的二氧化氯溶液制备方法，利用该方法能制得高浓度、高纯度、浓度稳定的二氧化氯溶液，且利用该法二氧化氯气体的吸收率高。

本发明还提供了一种制备上述高纯二氧化氯溶液的装置。

本发明的制备方法是通过如下技术方案来实现的：一种高纯二氧化氯溶液制备方法，包括生成二氧化氯气体的反应过程，反应过程中产生的二氧化氯气体被抽送至内部带有若干细管的吸收装置，被由自上而下通过该吸收装置内的细管的液体在细管壁产生的水膜吸收，得到的二氧化氯溶液进行贮液；反应过程中产生的残液排出反应釜。

本发明中的反应过程可采用已有的技术，反应过程中产生的二氧化氯气体采用水膜吸收的方式，利用水膜具有的较强的气体吸收作用来提高二氧化氯气体的吸收率，从而制得高浓度二氧化氯溶液，由于制备过程中残液不进入吸收过程，吸收过程也无其他杂质引入，因而制得的二氧化氯溶液纯度高。

为了防止外界空气进入反应系统导致气体吸收不稳定，影响气体吸收效率，上述的反应过程在密闭的反应釜内进行。

为了制得稳定浓度的高浓度成品液，本发明将得到的二氧化氯溶液用于循环吸收二氧化氯气体。

为了保证二氧化氯气体能在吸收装置中被有效吸收，本发明在吸收装置的气体入口处和气体排出口处至少一处设有抽气泵，通过抽气泵的抽吸使二氧化氯气体由反应釜进入到吸收装置，并被吸收装置内细管壁上的水膜吸收。

二氧化氯气体经过吸收装置吸收后，产生的尾气可直接排空，但为了减少尾气对环境的污染或深度回收产品，吸收过程后产生的尾气最好进行尾气吸收处理，可通过吸收塔进行尾气吸收。

利用上述方法制备二氧化氯溶液所采用的装置是：其包括带有进料口、气体出口和残液出口的反应釜，气体吸收装置，溶液储罐，所述气体吸收装置内部由两块平板形成上、中、下三个空腔，中间空腔内设有若干连通上下两个空腔的细管，下部空腔设有尾气排放口和与溶液储罐连通的排液口，上部空腔设有液体入口和与反应釜的气体出口连通的气体入口，反应釜的残液出口与残液分离器连通，至少在气体吸收装置的气体入口管道和尾气排放管道中的一处设有抽气泵。

本发明装置中的反应釜作为反应设备，物料在反应釜内反应产生二氧化氯气体和反应残液，反应残液进入残液分离器进行处理，二氧化氯气体在抽气泵的抽吸作用下，进入吸收装置。用于吸收二氧化氯气体的清水自吸收装置的液体入口进入其上部空腔，并沿着其中的细管流入气体吸收装置的下腔，水在沿着中部空腔内细管壁流下的过程中，会在细管内壁形成具有较强气体吸收作用的水膜。反应釜内反应产生的二氧化氯气体在抽气泵的抽吸作用下首先进入气体吸收装置的上部空腔，然后沿细管下行，在下行过程中被细管壁上的水膜吸收形成二氧化氯溶液，还没有被完全吸收的少量二氧化氯气体进入吸收装置下部的空腔，被排空。形成的二氧化氯溶液进入溶液储罐贮存。

为了防止外界空气进入反应系统导致吸收不稳定，影响气体吸收效率，所述反应釜为密闭容器。

为了制得稳定浓度的高浓度二氧化氯溶液，可在溶液储罐和气体吸收装置的上腔之间设有连通管路并在管路上设循环泵，利用循环泵，将溶液储罐内的二氧化氯溶液循环抽送至吸收装置的上部空腔，用于循环吸收二氧化氯气体，在循环吸收过程中，二氧化氯溶液浓度会逐渐提高，当达到设定浓度时，可将成品液排出再打入清水，重新吸收二氧化氯气体，再生成高浓度的二氧化氯溶液，如此循环。

为了使二氧化氯气体在气体吸收装置中经过一次性吸收即可达到成品溶液浓度，可在气体吸收装置的上方设二级气体吸收装置，二级气体吸收装置的进气口和排液口分别与气体吸收装置的尾气排放口和液体入口连通。

吸收过程后产生的尾气最好进行尾气吸收处理，可在尾气排放管道设尾气吸收塔。

本发明与已有技术相比，其有益效果是：一是由于采用了残液分离器，可使残液不再进入二氧化氯溶液中，从而使制得的二氧化氯溶液具有高纯度；二是采用了气体吸收装置，利用水膜吸收二氧化氯气体，可实现二氧化氯气体的高效率吸收；三是采用了可靠的二氧化氯气体吸收工艺，既达到了制备高浓度溶液的目的，又达到了可制备稳定浓度溶液的目的；四是反应釜采用封闭式结构，没有外界空气进入整个反应系统，从而解决了因空气进入系统而带来的吸收不稳定、抽气泵功耗高的问题。

附图说明

图1是本发明实施例1的工艺流程示意图；

图2是本发明实施例2的工艺流程示意图；

图3是本发明实施例3的工艺流程示意图；

图4是本发明实施例4的工艺流程示意图。

图中，1、反应釜，2、进料管，3、气体连通管路，4、气体吸收装置，5、液体连通管，6、残液分离管，7、残液分离器，8、残液排出阀，9、气体连通管路，10、抽气泵，11、成品液连通管路，12、进水阀，13、溶液储罐，14、循环泵，15、成品液排出阀，16、吸收塔，17、抽气泵，18、清水泵，19、二级气体吸收装置，20、溶液连通管。

具体实施方式

下面通过非限定性的实施例并结合附图对本发明作进一步的说明：

实施例1

如附图1所示，本实施例的工艺流程包括反应过程、气体吸收过程、液体贮液及用于循环吸收过程，其所采用的装置包括反应釜1，气体吸收装置4，残液分离器7，抽气泵10，溶液储罐13，循环泵14。反应釜1带有进料口、气体出口和残液出口，其残液出口通过残液分离管6与残液分离器7连通。气体吸收装置4内部由两块平板形成上、中、下三个空腔，中间空腔内设有若干连通上下两个空腔的细管，其上部空腔设有气体入口和液体入口，分别通过气体连通管路3与反应釜1的气体出口连通和液体连通管5与循环泵14的出口连通，其下部空腔设有气体排出口和液体出口，分别通过气体连通管9与抽气泵10连通和成品液连通管路11与溶液储罐13连通，循环泵14的入口与溶液储罐13连通。

反应釜1内的反应物为氯酸钠、双氧水、硫酸，自进料管2加入，其反应产生二氧化氯气体和反应残液。反应残液经过残液分离管6流入残液分离器7，反应残液在排出反应釜时，可采用抽吸泵抽出或采用溢流方式排出。由于反应残液中除含有没有完全反应的原料和少量二氧化氯成品外，还含有大量除二氧化氯之外的反应产物，这些物质被从反应釜单独分离出来后，一方面阻止了这些物质进入吸收系统，保证了进入吸收系统的二氧化氯的纯净，另一方面，被分离出来的反应残液经蒸发结晶后，可做到废物的回收再利用。

反应产生出来的二氧化氯气体在抽气泵10的抽吸作用下进入气体吸收装置4的上部空腔。打开溶液储罐13上的进水阀12，让溶液储罐13内注满清水，开启循环泵14，溶液储罐13内的清水被打到气体吸收装置4的上部空腔内，沿着装置内的细管流入气体吸收装置4的下腔，并进入溶液储罐13，往复循环。水在沿着中部空腔内细管壁流下的过程中，会在细管内壁形成具有较强气体吸收作用的水膜。反应釜1内反应产生的二氧化氯气体在抽气泵10的抽吸作用下首先进入气体吸收装置4的上部空腔，然后沿细管下行，在下行过程中被细管壁上的水膜吸收形成二氧化氯溶液，还没有被完全吸收的少量二氧化氯气体进入吸收装置4下部的空腔，通过气体连通管路9被抽气泵10排空。形成的二氧化氯溶液进入溶液储罐13，并被循环泵14循环抽送至气体吸收装置4用于吸收二氧化氯气体，在循环吸收过程中，二氧化氯溶液的浓度逐渐提高，当达到设定浓度时，打开溶液储罐13底部的成品液排出阀15将成品液排出，再打入清水，重新吸收二氧化氯气体，再生成高浓度的二氧化氯溶液，如此循环。为提高二氧化氯气体在吸收装置中的吸收效率，可利用循环冷却水对气体吸收装置中的连通管进行冷却。

利用上述方法制得的二氧化氯溶液的浓度可达到10000-20000ppm左右的高浓度范围，且浓度稳定，由于制备过程中残液不进入吸收过程，吸收过程也无其他杂质引入，因而制得的二氧化氯溶液纯度高。

本实施例的其他部分采用已有技术，在此不再赘述。

实施例2

如附图2所示，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，为了使二氧化氯气体在气体吸收装置4中能被有效吸收，提高其吸收率，减少损耗，在反应釜1与气体吸收装置4之间的气体连通管3上设有抽气泵17，反应产生的二氧化氯气体由抽气泵17抽吸进入气体吸收装置4的上腔，然后沿装置中的细管下行。

本实施例的其他部分与实施例1相同，在此不再赘述。

实施例3

如附图3所示，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，经过吸收后产生的尾气先经过尾气处理后再进行排空。尾气采用吸收塔进行吸收处理。吸收塔16设置在气体吸收装置4的下部空腔与抽气泵10连通的气体连通管路9上。由气体吸收装置4的下部空腔出来的少量二氧化氯气体先进入尾气吸收塔16被进一步吸收，然后再由抽气泵10排空。

当然，本实施例中的吸收塔16也同样可应用于实施例2中的尾气排放管道上。

本实施例的其他部分与实施例1相同，在此不再赘述。

实施例4

如附图4所示，本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，为了使二氧化氯气体在气体吸收装置4中经过一次性吸收即可达到成品溶液浓度，在气体吸收装置4的上方设二级气体吸收装置19，二级气体吸收装置19的结构与气体吸收装置4的结构相同，其上部空腔的气体入口通过气体连通管9与气体吸收装置4的下部空腔连通，上部空腔的液体入口管路上设清水泵18，其下部空腔的液体出口通过溶液连通管20与气体吸收装置4的上部空腔的液体入口连通，下部空腔的气体出口管路上设有抽气泵10。

系统运行时，反应釜1产生的二氧化氯气体，在抽气泵10的抽吸作用下，依次经过气体连通管3，进入气体吸收装置4的上部空腔，然后沿气体吸收装置4内部的细管下行进入其下部空腔，然后经气体连通管路9进入二级气体吸收装置19的上部空腔，然后沿二级气体吸收装置19内部的细管下行进入其下部空腔，最后经抽气泵10排出。清水泵18将清水打入到二级气体吸收装置19的上部空腔中，然后通过其内部的细管下行进入其下部空腔，经溶液连通管路20进入气体吸收装置4的上部空腔，然后通过气体吸收装置4内部的细管下行进入其下部空腔，经成品液连通管路11进入溶液储罐13。

对于经过吸收后产生的尾气，本实施例也可与实施例3一样先经过吸收塔进行尾气处理后再进行排空。

本实施例的其他部分采用已有技术，在此不再赘述。

上述实施例仅作为对本发明的说明，并非对本发明的限制，本发明还可以有其他的变化，如：为了提高二氧化氯气体的吸收率，制得高浓度的二氧化氯溶液，气体吸收装置可以采用多级串并联或其他的结构形式；又如：反应原料还可以是氯酸钠、甲醇、硫酸等原料。

本发明工艺简单，二氧化氯气体吸收率高，生产成本低，制得的二氧化氯溶液浓度高、纯度高且溶液浓度稳定，可广泛应用于对二氧化氯溶液有较高要求的纸浆漂白等工业生产中。

本发明的装置结构简单合理，设备投资少，可广泛应用于工业化生产。

Claims (10)

1.一种高纯二氧化氯溶液制备方法，包括反应生成二氧化氯气体的反应过程，其特征是：反应过程中产生的二氧化氯气体被抽送至内部带有若干细管的吸收装置，被由自上而下通过该吸收装置内的细管的液体在细管壁产生的水膜吸收，得到的二氧化氯溶液进行贮液；反应过程中产生的残液排出反应釜。

2.根据权利要求1所述的高纯二氧化氯溶液制备方法，其特征是：所述的反应过程在密闭的反应釜内进行。

3.根据权利要求1所述的高纯二氧化氯溶液制备方法，其特征是：得到的二氧化氯溶液用于循环吸收二氧化氯气体。

4.根据权利要求1或2或3所述的高纯二氧化氯溶液制备方法，其特征是：在吸收装置的气体入口处和气体排出口处至少一处设有抽气泵。

5.根据权利要求4所述的高纯二氧化氯溶液制备方法，其特征是：吸收过程后产生的尾气进行尾气吸收处理。

6.一种实现权利要求1所述方法的高纯二氧化氯溶液制备装置，其特征是：它包括带有进料口、气体出口和残液出口的反应釜(1)，气体吸收装置(4)，溶液储罐(13)，所述气体吸收装置(4)内部由两块平板形成上、中、下三个空腔，中间空腔内设有若干连通上下两个空腔的细管，下部空腔设有尾气排放口和与溶液储罐(13)连通的排液口，上部空腔设有液体入口和与反应釜(1)的气体出口连通的气体入口，反应釜(1)的残液出口与残液分离器(7)连通，至少在气体吸收装置(4)的气体入口管道和尾气排放管道中的一处设有抽气泵。

7.根据权利要求6所述的高纯二氧化氯溶液制备装置，其特征是：所述反应釜(1)为密闭容器。

8.根据权利要求6所述的高纯二氧化氯溶液制备装置，其特征是：溶液储罐(13)和气体吸收装置(4)的上腔之间设有连通管路并在管路上设循环泵(14)。

9.根据权利要求6所述的高纯二氧化氯溶液制备装置，其特征是：在气体吸收装置(4)的上方设有二级气体吸收装置(19)，其进气口和排液口分别与气体吸收装置(4)的尾气排放口和液体入口连通。

10.根据权利要求6或7或8或9所述的高纯二氧化氯溶液制备装置，其特征是：在尾气排放管道设有尾气吸收塔(16)。

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