CN1177755C

CN1177755C - 高纯度二氧化氯稳定液制备装置及工艺

Info

Publication number: CN1177755C
Application number: CNB011380497A
Authority: CN
Inventors: 明居; 居明; 于文敦; 王连军; 刘海军
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2001-12-28
Filing date: 2001-12-28
Publication date: 2004-12-01
Anticipated expiration: 2021-12-28
Also published as: CN1354124A

Abstract

一种高纯度二氧化氯稳定液制备装置及工艺，本发明的反应计量准确，转化率和二氧化氯稳定液纯度高，二氧化氯稳定液纯度可达98%，同时还具有能耗低，工艺和结构简单、使用成本低、易于操作等优点。

Description

高纯度二氧化氯稳定液制备装置及工艺

一、技术领域

本发明涉及一种高效广普性消毒剂制备装置及制备工艺，特别是一种高纯度二氧化氯稳定液制备装置及工艺。

二、背景技术

二氧化氯作为一种高效广普性消毒剂其应用领域很广，但二氧化氯的耐储存性较差，所以只能即用即配，稳定性二氧化氯溶液也应运而生，目前稳定性二氧化氯溶液普遍采用氯酸钠和盐酸两种药剂进行反应制备二氧化氯，该方法价格便宜，但转化率低且得到的产物中含有大量的氯气，二氧化氯与氯气的摩尔比为2∶1，不但二氧化氯纯度较低，而且其中的氯气容易造成水体中的卤代烃超标。现有的稳定性二氧化氯溶液大多采用负压气体搅拌加强反应物的混合接触，但该类设备的反应器部份体积较小，反应器内的负压进气量有限，而且气体进入液体后由于气速慢，搅拌作用小，它使得反应液体的混合度不高，反应转化率也较小，同时该种系统采用喷淋吸收法，气液接触面积小，吸收效率较低。中国专利ZL99112023.5，发明名称为“基于盐酸的稳定性二氧化氯溶液生产方法”，它公开了一种稳定性二氧化氯溶液的生产方法，它是以氯酸钠为氧化剂，以盐酸为还原剂进行反应，生成二氧化氯气体，再用氢氧化钠或双氧水进行稳定和吸收，最终制取稳定性溶液。上述制备方法在具体反应时，存在以下缺陷：①系统以负压形式进行，所以反应釜的进气量和气速有限，达不到足够的搅拌和气提的作用；②在系统中是用吸收液通过水射器形成负压，将二氧化氯气体吸进反应器，进行喷淋吸收，该方法气液接触面积小，吸收效率低，吸收时间长，能耗高，对泵的腐蚀性大；③吸收后的尾气中含有较高的二氧化氯，即造成了浪费，又造成了周围环境的污染；④该方法获得的二氧化氯转化率较低，通常只有45％～60％。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种反应充分，转化率高，同时能降低能耗且系统结构简单，成本低，易于操作的高强度二氧化氯稳定液制备装置及其制备工艺。

本发明的目的是通过以下方式来实现的，高纯度二氧化氯稳定液制备装置，它包括二个原液槽，一个反应器、一个纯化器，其特征是它还包括两个串联的吸收器，反应器、纯化器和二个吸收器内均设有3～16根/100cm²喷射鼓泡管，喷射鼓泡管按正三角形或长方形排列在支撑板上，支撑板分别固定在反应器、纯化器、和两个吸收器内的上部，喷射鼓泡管的底部封闭，在管的下部侧面开有等距离孔；反应器下部设有原液进口和废液出口，原液进口分别通过两个加热器与二个原液槽相连，反应器顶部设有进气口，上部有产物出口，它与纯化器顶部进气口相连，纯化器下部有纯化剂进口，上部有二氧化氯出口，它与前一个串联的吸收器顶部的进气口相连，该吸收器的上部出气口又与后一吸收器顶部的进气口相连，前一吸收器中部的进液口与后一吸收器下部的排液口相连，后一吸收器的上部与中部分别设有剩余气的排气口和吸收液的进液口，系统最后生成的稳定性二氧化氯溶液出口设置在前一吸收器的下部。根据上述制备装置，高纯度二氧化氯的制备分别以饱和的氯酸钠为氧化剂，以盐酸、次氯酸钠为还原剂，以硫酸为酸化剂，以饱和的亚氯酸钠为纯化剂，以过碳酸钠、氢氧化钠以及PH值缓冲液的混合液为吸收剂，其制备工艺为：①将饱和的氯酸钠溶液和33～33.5％的盐酸、硫酸以及次氯酸钠溶液按摩尔比(1.5～2)∶(0.5～1.0)∶(0.4～1.0)∶(0.1～0.5)分别通过加热至45～70℃，送至喷射鼓泡反应器进行反应，反应停留时间为35～45分钟；②将生成的二氧化氯、氯气以及未反应的氯化氢混合物气体在纯化器中与饱和的亚氯酸钠溶液反应纯化，使其中的氯气和氯化氢与亚氯酸钠反应生成二氧化氯；③将生成的二氧化氯气体通过两个串联的吸收器中的过碳酸钠、氢氧化钠以及PH值缓冲液的混合溶液吸收，同时通过PH值的信号联动吸收液的计量泵的进料量，调节控制吸收后的液体PH值在8.2～9.2之间；④系统采用1.01325×10⁵pa(latm)正压暴气，喷射鼓泡管的气体流速为8～22米/秒，另外采用计量泵进料，吸收液的进料方向与反应的生成物运行方向相向而行。

本发明与现有技术相比，其显著优点是：①该装置系统采用正压式暴气，气量和气压可根据需要在较大范围内调节，使反应液在喷射鼓泡管的作用下，完全混合，没有搅拌死角，反应液被高速气流撕裂，在溶液中形成微小气泡，从而增大了气液接触面积，提高了气提作用，使反应更加充分，转化率大大提高，在反应器中的转化率达98％；②采用两个串联的吸收器，使经纯化后的二氧化氯气体在喷射鼓泡吸收器的作用下，被吸收液充分吸收，同时吸收液与二氧化氯气体的运行方向采用对流方向，更加增大了吸收效果，降低了二氧化氯的尾气排放，同时减少了能耗；③该系统采用计量泵进料，它使得反应计量准确，转化率和二氧化氯稳定液纯度高，经该系统制得的二氧化氯稳定液纯度可达99％；④本装置的系统结构简单，使用成本低且易于操作。

四、附图说明

附图为本发明所述高纯度二氧化氯稳定液制备装置的结构原理示意图。

五、具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

根据本发明所述高纯度二氧化氯稳定液制备装置是由原液槽1、原液槽2、反应器5、纯化器10和两个串联的吸收器14和20组成。在原料槽1和原料槽2中分别加入饱和的氯酸钠反应液和0.65～33.5％的盐酸、硫酸以及次氯酸钠溶液，它们的质量比为1.66∶0.65∶0.8∶0.3，反应液分别通过计量泵输送到加热器3和加热器4中加热至70℃，再经反应液进口6进入反应器5中，由反应器5中顶部的进气口7输入压力空气，在喷射鼓泡管24的作用下，气体形成大量的平行喷射的微小气泡，将两种反应液体进行充分搅拌，使之反应完全，同时微小气泡的平行喷射增大了气液接触时间和接触面积，提高了气提作用，使反应向生成物方向进行，增大了反应效率，缩短了反应时间。生成的二氧化氯和氯气和混合气体通过位于喷射鼓泡反应器5的上部产物出口8、经纯化器10的顶部进气口11进入纯化器10内，纯化剂是通过纯化器10的下部的进口管12进入，与气体中的氯气反应生成二氧化氯，纯化后的二氧化氯气体从纯化器10的上部出口13、吸收器14顶部进气口16、上部出气口17以及吸收器20顶部进气口21进入两个串联的喷射鼓泡吸收器14和20，与从吸收器20中部进口23进入的吸收液中的碳酸钠和氢氧化钠反应后被固定在溶液中，反应器5反应后的废液从反应器5下部的废液出口9排出；吸收后的剩余空气由喷射鼓泡吸收器20的上部排出口22排出，配制好的稳定性二氧化氯溶液由喷射鼓泡吸收器14的下部出口15排出。其中喷射鼓泡吸收器14中部进液口18与喷射鼓泡吸收器20的排液口19相连。吸收液与二氧化氯气体的运行方向是一种对流方向，增大了吸收效果。

反应器5、纯化器10、吸收器14和吸收器20内的喷射鼓泡管24采用φ20～φ60的耐腐蚀管制成，管的底部全封闭，在侧下面开等距离的平行长方形孔或圆形孔，喷射鼓泡管24的排列按正三角形或长方形排列在支撑板25上，排放密度为3～16根/100cm²，吸收液制备成PH为11.5～12.8之间。

Claims

应纯化，使其中的氯气和氯化氢与亚氯酸钠反应生成二氧化氯；③将生成的二氧化氯气体通过两个串联的吸收器中的过碳酸钠、氢氧化钠以及PH值缓冲液的混合溶液吸收，同时通过PH的信号联动吸收液的计量泵的进料量，调节控制吸收后的液体PH值在8.2～9.2之间；④系统采用1.01325×10⁵pa正压暴气，喷射鼓泡管的气体流速为8～22米/秒，采用计量泵进料，吸收液的进料方向与反应的生成物运行方向相向而行。