CN111224167B - 一种漏液自修复锂金属电池电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及漏液自修复锂金属电池电解液，包括有机溶剂和锂盐，有机溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，第一溶剂为选自碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、羧酸酯类溶剂、砜类溶剂和腈类溶剂中的一种或两种，第二溶剂为氰基丙烯酸酯类溶剂。本发明通过将氰基丙烯酸酯类溶剂与常用液态电解液和锂盐混合，在电池发生破损时，破损处暴露在空气中的电解液可以发生迅速聚合，终止漏液的持续发生，防止液态电解液的持续氧化和挥发；既能保持高离子电导率和对电极的亲和性，又提高了电池安全性，杜绝了电解液持续漏液；有助于在锂金属表面形成均匀稳定的SEI，促进锂均匀沉积，有效抑制枝晶生长，增加电池的实际循环寿命；制备方法简单，性能优异，有效提高电池的循环性能。

Description

一种漏液自修复锂金属电池电解液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种漏液自修复锂金属电池电解液及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池的发明和使用推动了现代社会各个方面的飞速进步，也给人们的日常生活带来了极大地便利。然而随着电动汽车、无人机等新型科技产业的兴起，对锂离子电池提出了更高的能量密度要求。采用锂金属代替传统的负极材料(如石墨材料、硅材料等)可以极大地提高电池的能量密度，可以将现有锂离子电池的能量密度提高5～10倍，因此锂金属电池吸引了广泛的关注。然而，金属锂性质极度活泼，传统的液态电解液在锂金属电池中至少会存在以下问题：(1)电池始终处于潜在漏液的危险中。密封效果差、电池老化、过充、内压升高、物理损伤等都可能引起电池内液态电解液的泄漏；一旦发生泄漏，电解液会快速挥发或氧化，电池容量发生迅速衰减导致电池失效。(2)液态中离子输运不均匀，电场分布混乱，容易导致枝晶的生长，导致电池短路，产生起火燃烧和爆炸危险。(3)极活泼的锂金属与液态电解液之间的寄生反应产生不稳定、不均匀的固体电解质界面膜(SEI)，导致锂金属和电解质的不可逆消耗。(4)有机液态电解液的易燃性诱发了潜在的安全隐患，例如频繁发生的电动汽车起火事件，引起了社会各界的普遍关注。
固态电解质作为液态电解液的替代者，有望彻底解决电池漏液和电解液燃烧问题，也吸引着一大批研究者的广泛关注。然而，固态电解质的离子电导率普遍较低，不能满足室温下锂金属电池的正常循环，而且固态电解质与电极的接触不佳，界面阻抗大，严重影响电池的循环容量和循环寿命。同时，电极内部电子/离子的转移困难也导致电极活性材料很难实现高负载，电池的能量密度难以有较大程度提高。此外，加工难度大、成本高也是固态电解质本身的严重局限。固态电解质的这些特性决定了其在高性能锂金属电池上实现应用是非常艰难的，有太多科学和技术上的挑战需要克服。
综上所述，如果能解决安全性和漏液问题，液态电解液是最合适的选择。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种能够解决安全性和漏液问题的漏液自修复锂金属电池电解液及其制备方法和应用。
本发明的第一个目的在于提供一种漏液自修复锂金属电池电解液，包括有机溶剂和锂盐，所述有机溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为选自碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、羧酸酯类溶剂、砜类溶剂和腈类溶剂中的一种或两种，所述第二溶剂为氰基丙烯酸酯类溶剂。
具体地，所述氰基丙烯酸酯类溶剂为选自2-氰基丙烯酸甲酯、2-氰基丙烯酸乙酯、2-氰基丙烯酸丙酯、2-氰基丙烯酸辛酯、2-氰基丙烯酸异丙酯、2-乙基氰基丙烯酸酯、2-氰基丙烯酸-2-乙氧基乙酯中的一种。
具体地，所述氰基丙烯酸酯类溶剂具有在空气中遇少量水分可以发生迅速聚合的特点。
具体地，所述第一溶剂与所述第二溶剂的体积比为1.5-9:1。
具体地，所述碳酸酯类溶剂为选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二苯酯和碳酸二丁酯中的一种或多种；所述醚类溶剂为选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、2-甲基-1,3-二氧戊环、1,4-二氧六环、1,1-二甲氧基乙烷、二甲氧甲烷、乙二醇二甲醚和二甘醇二甲醚中的一种或多种；所述羧酸酯类溶剂为选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、γ-丁内酯和δ-戊内酯中的一种或多种；所述砜类溶剂为选自环丁砜和二甲基亚砜的一种或两种；所述腈类溶剂为选自丙二腈和戊二腈的一种或两种。
具体地，所述锂盐在所述漏液自修复锂金属电池电解液中的摩尔浓度为0.5～3mol/L。
具体地，所述锂盐为选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、全氟烷基磺酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和全氟烷基磺酸酰甲基锂中的一种或多种。
本发明的第二个目的在于提供一种如上所述漏液自修复锂金属电池电解液的制备方法，包括如下步骤：
(a)在氩气氛围下，分别量取所述第一溶剂和所述第二溶剂，混合后得到混合溶剂；
(b)向所述混合溶剂中加入所述锂盐，混合搅拌均匀，得到所述漏液自修复锂金属电池电解液。
本发明的第三个目的在于提供一种如上所述漏液自修复锂金属电池电解液在锂金属电池中的应用。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明漏液自修复锂金属电池电解液，通过将氰基丙烯酸酯类溶剂与常用液态电解液和锂盐混合，在电池发生破损时，破损处暴露在空气中的电解液可以发生迅速聚合，终止漏液的持续发生，防止了液态电解液的持续氧化和挥发；保留了传统液态电解液和固态电解质的优点，既能保持高离子电导率和对电极的亲和性，又大大提高了电池安全性，杜绝了电解液持续漏液的可能性。此外，本发明有助于在锂金属表面形成均匀稳定的SEI，促进锂均匀沉积，有效抑制枝晶生长，增加了锂金属电池的实际循环寿命；制备方法简单，性能优异，可有效提高电池的循环性能和安全性，具有良好的商业化前景。
附图说明
图1为使用实施例3制备的漏液自修复锂金属电池电解液与对比例的锂金属电池电解液组装的LiCoO2扣式电池的1C长循环性能对比图；
图2为使用实施例3制备的漏液自修复锂金属电池电解液与对比例的锂金属电池电解液组装的LiCoO2扣式电池循环后的锂金属表面的扫描电镜(SEM)图像；
图3为使用实施例3制备的漏液自修复锂金属电池电解液组装的LiCoO2软包电池在人为损坏后的循环性能图；
图4为使用实施例3制备的漏液自修复锂金属电池电解液组装的LiCoO2软包电池在人为损坏后的连续充放电曲线；
图5为使用对比例锂金属电池电解液组装的LiCoO2软包电池在人为损坏后的循环性能图；
图6为使用对比例锂金属电池电解液组装的LiCoO2软包电池在人为损坏后的连续充放电曲线；
图7为实施例3制备的漏液自修复锂金属电池电解液与对比例的锂金属电池电解液的可燃性展示。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
本发明提供一种漏液自修复锂金属电池电解液，包括有机溶剂和锂盐，有机溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，第一溶剂为选自碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、羧酸酯类溶剂、砜类溶剂和腈类溶剂中的一种或两种，第二溶剂为氰基丙烯酸酯类溶剂。第一溶剂与第二溶剂的体积比为1.5-9:1；锂盐在漏液自修复锂金属电池电解液中的摩尔浓度为0.5～3mol/L。
氰基丙烯酸酯类溶剂为选自2-氰基丙烯酸甲酯、2-氰基丙烯酸乙酯、2-氰基丙烯酸丙酯、2-氰基丙烯酸辛酯、2-氰基丙烯酸异丙酯、2-乙基氰基丙烯酸酯、2-氰基丙烯酸-2-乙氧基乙酯中的一种。氰基丙烯酸酯类溶剂具有在空气中遇少量水分可以发生迅速聚合的特点。
碳酸酯类溶剂为选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二苯酯和碳酸二丁酯中的一种或多种；醚类溶剂为选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、2-甲基-1,3-二氧戊环、1,4-二氧六环、1,1-二甲氧基乙烷、二甲氧甲烷、乙二醇二甲醚和二甘醇二甲醚中的一种或多种；羧酸酯类溶剂为选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、γ-丁内酯和δ-戊内酯中的一种或多种；砜类溶剂为选自环丁砜和二甲基亚砜的一种或两种；腈类溶剂为选自丙二腈和戊二腈的一种或两种。
锂盐为选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、全氟烷基磺酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和全氟烷基磺酸酰甲基锂中的一种或多种。
本发明还提供一种上述漏液自修复锂金属电池电解液的制备方法，包括如下步骤：
(a)在氩气氛围下，分别量取第一溶剂和第二溶剂，混合后得到混合溶剂；
(b)向混合溶剂中加入锂盐，混合搅拌均匀，得到漏液自修复锂金属电池电解液。
本发明还提供一种上述漏液自修复锂金属电池电解液在锂金属电池中的应用，具体为将漏液自修复锂金属电池电解液用于制备LiCoO2电池。
实施例1本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法，包括如下步骤：
(a)在充满氩气氛围的手套箱中，分别量取第一溶剂(0.45mL碳酸乙烯酯、0.45mL碳酸二乙酯)和第二溶剂(0.1mL2-氰基丙烯酸乙酯)，混合均匀，混合后得到混合溶剂；(第一溶剂与第二溶剂的体积比为9:1)
(b)向混合溶剂中加入287mg双三氟甲烷磺酰亚胺锂，混合搅拌均匀，得到漏液自修复锂金属电池电解液(1.0mol/L)。
本实施例还提供一种上述漏液自修复锂金属电池电解液在锂金属电池中的应用，具体为将漏液自修复锂金属电池电解液用于制备LiCoO2电池，电池制备的具体实施步骤如下：
(1)将800mg商业LiCoO2粉末、100mg乙炔黑和100mg聚偏氟乙烯粘结剂加入4mLN-甲基吡咯烷酮中，在1000rpm的转速下混合搅拌2h，得到制备好的浆料；
(2)将浆料均匀涂布于铝箔上，80℃下真空干燥12小时后，剪裁成直径为12mm的极片，放入手套箱待用；
(3)用制备得到的LiCoO2正极片、金属锂负极、隔膜和上述漏液自修复锂金属电池电解液，在手套箱中组装成扣式电池(共10个电池)；
(4)用制备得到的LiCoO2正极片、金属锂负极、隔膜和上述漏液自修复锂金属电池电解液，在手套箱中组装成软包电池(共10个电池)，并进行人为剪切，使软包电池出现破损漏液情况。
实施例2本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第一溶剂与第二溶剂的体积比为4:1，其中第一溶剂(0.4mL碳酸乙烯酯、0.4mL碳酸二乙酯)和第二溶剂(0.2mL 2-氰基丙烯酸乙酯)。
实施例3本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第一溶剂与第二溶剂的体积比为7:3，其中第一溶剂(0.35mL碳酸乙烯酯、0.35mL碳酸二乙酯)和第二溶剂(0.3mL 2-氰基丙烯酸乙酯)。
实施例4本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第一溶剂与第二溶剂的体积比为6:4，第一溶剂(0.3mL碳酸乙烯酯、0.3mL碳酸二乙酯)和第二溶剂(0.4mL 2-氰基丙烯酸乙酯)。
实施例5本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中第二溶剂为0.3mL 2-氰基丙烯酸辛酯。
实施例6本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第二溶剂为0.3mL 2-氰基丙烯酸异丙酯。
实施例7本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第二溶剂为0.3mL 2-乙基氰基丙烯酸酯。
实施例8本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第二溶剂为0.3mL 2-氰基丙烯酸-2-乙氧基乙酯。
实施例9本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中第二溶剂为0.3mL 2-氰基丙烯酸甲酯。
实施例10本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第一溶剂为0.35mL碳酸乙烯酯和0.35mL碳酸二甲酯。
实施例11本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第一溶剂为0.35mL碳酸丙烯酯和0.35mL碳酸二乙酯。
实施例12本实施例提供一种漏液自修复锂金属电池电解液以及其制备方法及其应用，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中，第一溶剂为0.35mL碳酸丙烯酯和0.35mL碳酸甲乙酯。
对比例本对比例提供一种传统锂金属电池电解液及制备方法，具体为：
(a)在充满氩气氛围的手套箱中分别量取0.5mL的碳酸乙烯酯和0.5mL的碳酸二乙酯，混合均匀；
(b)向上述混合溶剂中加入287mg的双三氟甲烷磺酰亚胺锂，充分混合均匀后，即得到传统碳酸酯类锂金属电池电解液(1.0mol/L)。
将上述传统锂金属电池电解液按照实施例1的电池制备方法来制作LiCoO2电池。
将上述实施例1-9及对比例制得的扣式电池在Land电池测试仪上进行室温下的恒电流充放电测试，截止电压为3～4.45V，测试电流为1C(274mA/g)，同时在相同条件下测试软包电池的实际循环寿命。
表1实验例1-9及对比例中扣式电池的电化学性能数据
Figure BDA0002363679770000061
Figure BDA0002363679770000071
本发明中，将锂盐的种类进行调整，制备出的电解液用于制备电池，实验结果与实施例1类似；此外，还对锂盐在漏液自修复锂金属电池电解液中的摩尔浓度在0.5～3mol/L之间进行调整，制备得到的扣式电池的电化学性能数据类似，区别不大。
综合电池性能，对比实施例1-4和对比例，当第一溶剂与第二溶剂的体积比为7:3时，扣式电池的电化学性能较优。使用实施例3制备的漏液自修复锂金属电池电解液组装的电池的电化学性能图、对比例制备的扣式电池的电化学性能图，如图1-6所示。采用本发明所述方法制备的漏液自修复锂金属电池电解液能在锂金属表面形成稳定SEI，使得锂金属电池的循环性能有较大提高，可以有效提升电池的实际使用寿命，具体数据见表1。此外将实施例3的漏液自修复锂金属电池电解液与对比例的电解液分别进行可燃性测试，从附图7能够看出，漏液自修复锂金属电池电解液显示出良好的阻燃效果。同时，对比实施例3与实施例5-9，第二溶剂的选择对电池的循环性能及电池损坏自修复时间有一定影响，实施例3的电化学性能最优。
从实施例10-12可以看出，第一溶剂的变化，对于电池性能影响不大，因此本发明中与第二溶剂混合的第一溶剂可以为多种锂电池电解液溶剂，即这种混合方式具有普适性。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种漏液自修复锂金属电池电解液，包括有机溶剂和锂盐，其特征在于：所述有机溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为选自碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、羧酸酯类溶剂、砜类溶剂和腈类溶剂中的一种或两种；所述第一溶剂与所述第二溶剂的体积比为7：3或6：4，所述第二溶剂为2-氰基丙烯酸乙酯、2-氰基丙烯酸辛酯或2-氰基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述漏液自修复锂金属电池电解液，其特征在于：所述碳酸酯类溶剂为选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二苯酯和碳酸二丁酯中的一种或多种；所述醚类溶剂为选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、2-甲基-1,3-二氧戊环、1,4-二氧六环、1,1-二甲氧基乙烷、二甲氧甲烷、乙二醇二甲醚和二甘醇二甲醚中的一种或多种；所述羧酸酯类溶剂为选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、γ-丁内酯和δ-戊内酯中的一种或多种；所述砜类溶剂为选自环丁砜和二甲基亚砜的一种或两种；所述腈类溶剂为选自丙二腈和戊二腈的一种或两种。
3.根据权利要求1所述漏液自修复锂金属电池电解液，其特征在于：所述锂盐在所述漏液自修复锂金属电池电解液中的摩尔浓度为0.5~3mol/L。
4.根据权利要求1所述漏液自修复锂金属电池电解液，其特征在于：所述锂盐为选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、全氟烷基磺酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和全氟烷基磺酸酰甲基锂中的一种或多种。
5.一种如权利要求1-4中任一所述漏液自修复锂金属电池电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）在氩气氛围下，分别量取所述第一溶剂和所述第二溶剂，混合后得到混合溶剂；
（b）向所述混合溶剂中加入所述锂盐，混合搅拌均匀，得到所述漏液自修复锂金属电池电解液。
6.一种如权利要求1-4中任一所述漏液自修复锂金属电池电解液在锂金属电池中的应用。
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