CN111193028B - 一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明申请属于电极材料制备技术领域，具体公开了一种纳米结构的Fe‑CrSe/C复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)称取三氯化铬和苯二甲酸分别溶于N，N‑二甲基甲酰胺，将对苯二甲酸溶液缓慢加入三氯化铬溶液中搅拌均匀；(2)洗涤步骤(1)中的反应生成物；(3)将步骤(2)中前体材料与硒粉混合进行退火处理得到复合电极材料；(4)将步骤(3)中的复合电极材料、导电炭黑和PVDF胶黏剂混合均匀，然后用内旋式打浆机分散浆液；(5)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱以制备锂离子电池的电极。本发明主要用于制备复合电极材料，解决了现有技术中使得金属硒化物的使用范围变小的问题。

Description

一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体公开了一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法。
背景技术
当前，大规模商业化的铅酸、镍氢、碱性锌锰二次电池已经不能够满足人们的需求。同时它们还存在诸如能量密度低、便携性差、回收难和环境不友好等问题。新型的电池系统(全固态电池、锂空电池，燃料电池和锂金属电池)，还不够成熟存在安全性问题，因此离商业化还比较远。具有循环寿命长、高的比能量、充电效率高、价格相对低廉和自放电低的锂离子电池被广泛的应用在大型的电子产品(航天、电动汽车)和便携式电子产品(手机、充电宝、蓝牙耳机等)等领域,已经逐步成为二次电池的主流。但是，随着人们生活水平的提高，迫切需求高功率密度、高能量密度、长循环寿命的锂离子电池来适应现代化的大型用电设备，如大型智能电网、纯电动汽车、混合动力汽车和高能量密度的移动电源等。
金属有机框架材料是由金属阳离子与有机配体的官能团通过配位键进行自组装形成的一类具有多孔结构的有机-无机杂化材料。金属有机框架材料已经广泛应用到气体分离/储存、污水处理、光学器件和储能等各个领域。尤其是金属有机框架材料通过调控反应条件可以得到形貌规整的材料，其通过退火处理可以得到金属氧化物。许多文献已经报道了金属有机框架材料衍生的结构均匀、规整的金属氧化物能够具有优异的电化学能。另外，金属有机框架材料与硫粉混合进行硫化得到的金属硫化物，也已经被广泛的研究，其在储能方面都取得不错的成果。
有机配体通常都是与Fe、Co、Ni等金属盐进行配位反应，很少有人研究重金属Cr。通过配位反应得到铬金属有机框架材料进一步拓展了铬的处理方式，可以起到变废为宝的效果。铬金属有机框架材料是一种具有多孔结构材料，可以在气体分离、储存和能源存储方面得到广泛的应用。
当前锂离子负极材料的研究主要是集中在开发不同形貌的过渡金属氧化物和过渡金属硫化物，已经许得比较好的成果。但是过渡金属硒化物的研究还较少，特别是基于铬金属的硒化物，使得金属硒化物的使用范围变小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法，以解决现有技术中使得金属硒化物的使用范围变小的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5mmol三氯化铬和0.5mmol苯二甲酸分别溶于5ml N，N-二甲基甲酰胺，取对苯二甲酸溶液，将对苯二甲酸溶液缓慢加入三氯化铬溶液中搅拌均匀，在200℃进行微波反应30min；随后称取0.5mmol九水硝酸铁，加入上述反应体系中，接着在150℃下进行微波反应30min得生成物；
(2)用N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、水洗涤步骤(1)中的反应生成物，除去其中未反应的离子；离心处理生成物，将离心分离所得生成物置于真空干燥箱中干燥，干燥后，得到双金属有机框架前体材料；
(3)将步骤(2)中前体材料与硒粉混合放置瓷舟中，在氮气保护下进行退火处理得到复合电极材料；
(4)将步骤(3)中的复合电极材料，导电炭黑和PVDF胶黏剂以5-8：1：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用内旋式打浆机分散浆液，每次一分钟重复5-10次，得到均一的黑色胶状浆料；
(5)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱以制备锂离子电池的电极。
进一步，步骤(3)中的退火温度为500℃，退火时间为2h。
进一步，步骤(4)中Fe-CrSe/C复合电极材料、导电炭黑和PVDF胶黏剂质量比为8：1：1。
进一步，步骤(5)中真空干燥箱的干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
本技术方案的工作原理及本技术方案的有益效果在于：
(1)本方案制得的复合电极材料相比与其它方法得到硒化铬材料，铬金属有机框架材料的衍生得到的硒化铬具有更高的容量，其主要归因于其能够保持良好的结构；
(2)本方案中的金属有机框架材料衍生的复合电极中都会存在多孔碳，可以很好的提高电极的导电性，与硒化铬进行的协同作用，提高复合材料的电化学性能；
(3)本方案是通过两步微波法合成双金属(铁、铬)有机框架前体材料，通过与硒粉混全进行高温硒化得到最终的复合材料，然后机械分散制备的复合电极材料浆液，再通过真空干燥箱干燥得到最终的电极材料；经过电化学测试可知该新型纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料具有比容量高，循环性能好等特性；同时，这种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料具有制备方法简单，反应温度低、反应时间短、材料独特新颖等优点，具有一定商业化实际应用的潜力。
附图说明
图1是本发明一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法实施例中纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图2中(a)为纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的扫描电镜，(b)为纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的透射电镜；
图3为本发明纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料在0.2C电流密度下的充放电曲线；
图4中(a)为纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料在0.2C电流密度下的循环曲线，(b)为纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的倍率曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
本发明中，一种纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.5mmol三氯化铬和0.5mmol苯二甲酸分别溶于5ml N，N-二甲基甲酰胺，取对苯二甲酸溶液，将对苯二甲酸溶液缓慢加入三氯化铬溶液中搅拌均匀，在200℃进行微波反应30min；随后称取0.5mmol九水硝酸铁，加入上述反应体系中，接着在150℃下进行微波反应30min得生成物；
(2)用N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、水洗涤步骤(1)中的反应生成物，除去其中未反应的离子；离心处理生成物，将离心分离所得生成物置于真空干燥箱中干燥，干燥后，得到双金属有机框架前体材料；
(3)将步骤(2)中前体材料与硒粉混合放置瓷舟中，在氮气保护下进行退火处理得到复合电极材料；本实施例中，退火温度为500℃，退火时间为2h。
(4)将步骤(3)中的复合电极材料，导电炭黑和PVDF胶黏剂以5-8：1：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用内旋式打浆机分散浆液，每次一分钟重复5-10次，得到均一的黑色胶状浆料；
(5)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱中，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，最终制得锂离子电池的电极。
将上述制备好的待测电极组装成纽扣电池来评估。以锂箔为参比电极，聚丙烯多孔膜(Celgard 2400)为隔膜，电解液为1mol/L的LiPF6与碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯(w/w，1/1)的混合溶液，在充满高纯氩气的手套箱中进行组装电池。在LAND-CT2001C系统上，在固定电位范围(1mV-3.0V vs.Li+/Li)的不同电流下对电池进行嵌锂和脱锂循环。测试电流密度为0.2C，其中1C等于1000mA/g，测试电压范围为0.001-3.0V。
在附图1的Fe-CrSe/C复合电极XRD图谱所示，经分析得知产物是Fe、CrSe和碳的复合物，记为Fe-CrSe/C。图2为Fe-CrSe/C复合电极的扫描和透射电镜照片，可以看出Fe-CrSe/C材料是比较最小的纳米粒子，粒子直径约为50-100nm。图3为Fe-CrSe/C复合电极的充放电曲线，从首圈的曲线中可以明显看到反应的平台。同时Fe-CrSe/C复合电极的库仑效率77.9％，造成库仑效率不高的主要原因是固体电解质界面膜的形成。图4(a)为Fe-CrSe/C复合电极在0.2C电流密度下的循环曲线，可以看出在前15圈循环的容量降低之后，从第15圈循环到第75圈循环观察到容量明显的增加，在300圈循环后稳定在888mA h g-1。图4(b)为Fe-CrSe/C复合电极的倍率曲线图，可以看出电极在1C、2C、5C的大电流下分别具有高达635、586和500mAh g-1的容量。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (3)

1.一种锂离子电池的电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取0.5mmol三氯化铬和0.5mmol对苯二甲酸，将三氯化铬溶于5ml N，N-二甲基甲酰胺得到三氯化铬溶液，将对苯二甲酸加入5ml N，N-二甲基甲酰胺中得到对苯二甲酸溶液，将对苯二甲酸溶液缓慢加入三氯化铬溶液中搅拌均匀，在200℃进行微波反应30min；随后称取0.5mmol九水硝酸铁，加入微波反应30min后的反应体系中，接着在150℃下进行微波反应30min得生成物；
(2)用N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、水洗涤步骤(1)中的生成物，除去未反应的离子；离心分离生成物，将离心分离所得生成物置于真空干燥箱中干燥，干燥后得到双金属有机框架前体材料；
(3)将步骤(2)中前体材料与硒粉混合放置瓷舟中，在氮气保护下进行退火处理得到纳米结构的Fe-CrSe/C复合电极材料，退火温度为500℃，退火时间为2h；
(4)将步骤(3)中的复合电极材料，导电炭黑和PVDF胶黏剂以5-8：1：1的质量比混合均匀得到混合物，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用内旋式打浆机分散浆液，每次一分钟重复5-10次，得到均一的黑色胶状浆料；
(5)将上述得到的黑色胶状浆料均匀涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱干燥以制备锂离子电池的电极。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中复合电极材料，导电炭黑和PVDF胶黏剂质量比为8：1：1。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池的电极的制备方法，其特征在于，步骤(5)中真空烘箱的干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
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