CN102136565A - 用于锂离子电池的氧化铁-硒纳米复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

用于锂离子电池的氧化铁-硒纳米复合负极材料及其制备方法 Download PDF

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周永宁
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Abstract

本发明属电化学技术领域，涉及一种用于锂离子电池的氧化铁-硒纳米复合材料及其制备方法。本发明材料为薄膜形式，通过激光溅射沉积法制得。该薄膜制成的电极，具有良好的充放电循环可逆性，可作为锂离子电池的负极材料。制得的氧化铁-硒纳米复合材料薄膜电极的可逆比容量为458mAh/g；氧化铁-硒纳米复合电极材料化学稳定性好、比容量高、充放电平台的极化小。本发明制备方法简单，适用于锂离子电池。

Description

用于锂离子电池的氧化铁-硒纳米复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属电化学技术领域，涉及氧化铁-硒纳米复合负极材料，具体涉及一中用于锂离子电池的氧化铁-硒纳米复合负极材料及其制备方法。
背景技术
现有技术公开了锂离子电池是笔记本电脑、照相机、手机以及其它通讯器材的重要电源，研究显示，其有可能作为绿色能源用于汽车和其它交通工具。目前市售的锂离子电池主要由碳基负极材料，有机液体电解质和含锂的过渡金属氧化物正极材料所组成。随着上述领域的发展及其实践不断扩展的需要，对锂离子电池的性能的提高提出了更高的要求，为了进一步提高锂离子电池的性能，本领域研究人员正在研究、寻找比碳基负极材料性能更好的新型的负极材料。此外，随着微电子器件的小型化，迫切要求开发与此相匹配的锂离子薄膜电池。目前为止尚未见关于氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料用作锂离子电池负极材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于进一步提高现有技术的锂离子电池的性能，提供一种氧化铁-硒纳米复合负极材料，具体涉及一种用于锂离子电池的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合负极材料及其制备方法。
本发明提出的用于锂离子电池的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)复合负极材料，是一种氧化铁-硒纳米复合负极材料的薄膜材料。经研究表明，此类材料具有良好的电化学性能，可作为高性能锂离子电池的负极材料。
本发明提出的作为锂离子电池负极材料的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料为薄膜形式。
本发明提出的用于锂离子电池的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合负极材料的制备方法，其包括下述步骤：
采用激光溅射沉积法制备锂离子电池负极材料的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜：将氧化铁粉末和单质硒粉末混合，研磨后压片制成激光溅射沉积所用的靶。靶和基片距离为3～5cm，溅射腔内真空度为10-4～10-5Pa，沉积时间为0.5～2小时。
本发明中，所述基片为不锈钢基片。
本发明中，氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜的物质组成和晶体结构由透射电子显微镜(JEOL 2010)确定。选区电子衍射图谱(SAED)和X-射线能量散射谱(EDX)结果表明，由所述的激光溅射沉积法制得的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜的物质组成为Fe2O3和Se。
本发明制得的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜可直接制成锂离子电池薄膜电极。
本发明采用由三电极组成的薄膜电池系统测试氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜电极的电化学性能。其中，氧化铁-硒纳米复合薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极，。电解液为1M LiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)，薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行，薄膜电池的充放电实验在蓝电(Land)薄膜电池测试系统上进行。
本发明中，由激光溅射沉积法在不锈钢片等基片上制得的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜电极具有充放电性能，在电压范围0.01～4.0V和电流密度5μA/cm2时，放电反应的平台出现在0.82V(相对于Li/Li+)，第二次放电过程与第一次放电过程相比，不可逆放电容量损失为18.4％。第二周以后的循环过程有良好的可逆性，平均每次循环容量衰减仅为0.56％。
上述性能测试结果表明，本发明制得的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料是一种新型的负极材料，具有如下优点：
1，该材料为薄膜形式
2，该薄膜制成的电极，具有良好的充放电循环可逆性，可作为锂离子电池的负极材料；
3，该氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜电极的可逆比容量为458mAh/g；
4，氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合电极材料化学稳定性好、比容量高、充放电平台的极化小；
5，本发明制备方法简单，适用于锂离子电池。
为了便于理解，以下将通过具体的附图和实施例对本发明的进行详细地描述。需要特别指出的是，具体实例和附图仅是为了说明，显然本领域的普通技术人员可以根据本文说明，在本发明的范围内对本发明做出各种各样的修正和改变，这些修正和改变也纳入本发明的范围内。
附图说明
图1为实施例1氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜的SAED谱图。
具体实施方式
实施例1
采用激光溅射沉积法制备氧化铁-硒纳米复合材料(Fe2O3-Se)薄膜时，将氧化铁粉末和单质硒粉末混合，研磨后压片制成激光溅射沉积所用的靶。靶和基片距离为3～5cm，溅射腔内真空度为10-4～10-5Pa，沉积时间为0.5～2小时。
SAED和EDX衍射测定表明沉积的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜的物质组成(如图1和表1所示)。
对不锈钢基片上的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)复合材料薄膜电极的电化学性能测试结果如下：
氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜电极可在5μA/cm2充放电速率下进行充放电循环。在电压范围0.01-4.0V内，第一次放电容量可达561.58mAh/g，可逆容量为458.02mAh/g左右。
因此，在不锈钢片上沉积的氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜可用作锂离子薄膜电池的负极材料。
表1为氧化铁-硒(Fe2O3-Se)纳米复合材料薄膜的EDX分析表。
表1
  元素   峰面积   面积标准差   K因子   质量百分比％   质量标准差   元素含量
  O   466   42   1.810   28.67   2.05   59.53
  Fe   1343   58   1.170   53.39   2.03   31.76
  Cu   245   27   1.366   11.39   1.20   5.95
  Se   102   22   1.894   6.55   1.37   2.76
  100

Claims (5)

1.用于锂离子电池的氧化铁-硒纳米复合负极材料，其特征在于，所述氧化铁-硒纳米复合负极材料为氧化铁-硒纳米复合材料薄膜，其物质组成为Fe2O3和Se。
2.权利要求1的用于锂离子电池的氧化铁-硒纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于，采用激光溅射沉积法，通过下述步骤，
将氧化铁粉末和单质硒粉末混合，研磨后压片制成激光溅射沉积所用的靶；靶和基片距离为3～5cm，溅射腔内真空度为10-4～10-5Pa，沉积时间为0.5～2小时。
3.权利要求1所述的氧化铁-硒纳米复合负极材料在制备锂离子电池薄膜电极中的用途。
4.按权利要求3的用途，其中的氧化铁-硒纳米复合负极材料直接制成锂离子电池薄膜电极。
5.按权利要求3或4的用途，其中的氧化铁-硒纳米复合负极材料为氧化铁-硒纳米复合材料薄膜。
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