CN101834293B - 一种用于锂离子电池的氮化钨负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属电化学技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的氮化钨负极材料及其制备方法，该材料为薄膜形式，通过磁控溅射沉积法制备获得。该薄膜制成的电极，具有良好的充放电循环可逆性，由氮化钨(WN)薄膜制成的电极的可逆比容量为410mAh/g左右，电极经53次循环后容量仍有375mAh/g。氮化钨(WN)电极材料化学稳定性好、平台电位高、制备方法简单，适用于锂离子电池。

Description

一种用于锂离子电池的氮化钨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属电化学技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的氮化钨负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是笔记本电脑、照相机、手机以及其它通讯器材的重要电源，而且有可能作为绿色能源用于汽车和其它交通工具。目前市售的锂离子电池主要由碳基负极材料、有机液体电解质和含锂的过渡金属氧化物阴极材料所组成。为了进一步提高锂离子电池的性能，人们正在研究、寻找比碳基负极材料性能更好的新型的负极材料。此外，随着微电子器件的小型化，迫切要求开发与此相匹配的锂离子薄膜电池，例如薄膜锂离子薄膜电池等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能良好的可用于锂离子电池的负极材料及其制备方法。
具体而言，本发明所提供的用于锂离子电池的负极材料为氮化钨(WN)，氮化钨具有良好的电化学性能，可作为高性能锂离子电池的负极材料。
本发明所提供的用于锂离子电池负极材料的氮化钨为薄膜形式，尤其是一种具有六方晶系结构的氮化钨薄膜材料。
本发明所提供的用于锂离子电池负极材料的氮化钨(WN)薄膜可采用磁控溅射沉积法制备，磁控溅射沉积所用的靶是将碳酸锂、三氧化二铁和氧化钨混合，研磨，高温煅烧后压片制成。溅射条件为：靶和基片距离为2-10cm，溅射腔内真空度为1×10-4pa至1×10-3pa，溅射在N2(1-2pa)氛围下进行，溅射时间为1-3小时。
进一步，本发明所提供的用于锂离子电池负极材料的氮化钨薄膜的磁控溅射沉积制备的溅射条件优选为：靶和基片距离为5cm，溅射腔内真空度为5×10-4pa，溅射在N2(1.5pa)氛围下进行，溅射时间为2小时。
本发明所提供的用于锂离子电池负极材料的氮化钨薄膜，经光电子能谱检测表明，其分子式为WN。
本发明所提供的用于锂离子电池负极材料的氮化钨薄膜可直接制成锂离子电池薄膜电极。
本发明所提供的氮化钨薄膜，作为一类新型的负极材料用于锂离子电池时，具有良好的充放电性能，放电反应的平台出现在0.25V(相对于Li/Li+)，第二次放电过程与第一次放电过程相比，不可逆放电容量损失为30％，在电压范围0.01～4.0V和电流密度20μA/cm2时，氮化钨(WN)薄膜电极的比容量在前53次循环内保持在375-410mAh/g。
附图说明
图1是氮化钨薄膜的光电子能谱。
图2是氮化钨薄膜的充放电曲线。
具体实施方案
以下结合具体的实施例，对本发明做进一步的阐述。实施例仅用于对本发明做说明而不是对本发明的限制。
实施例1
将碳酸锂、三氧化二铁和氧化钨混合，研磨，高温煅烧后压片制成磁控溅射沉积所用的靶。在靶和基片距离为5cm、溅射腔内真空度为5×10-4pa、溅射氛围为N2(1.5pa)、溅射时间为2小时的条件下，采用磁控溅射沉积法制备氮化钨(WN)薄膜。
光电子能谱表明沉积的薄膜为氮化钨(附图1)。
氮化钨(WN)薄膜电极的电化学性能测试采用由三电极组成的薄膜电池系统。其中，氮化钨薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行。薄膜电池的充放电实验在蓝电(Land)薄膜电池测试系统上进行。
对不锈钢基片上的氮化钨薄膜电极的电化学性能测试结果如下：
氮化钨(WN)薄膜电极可在20μA/cm2充放电速率下进行充放电循环。在电压范围0.01～4.0V内，第一次放电容量可达580mAh/g，可逆容量为410mAh/g左右，循环53次后容量保持在375mAh/g。充放电曲线见附图2。
因此，在不锈钢片上沉积的氮化钨(WN)薄膜可用作锂离子电池的负极材料。
实施例2
将碳酸锂、三氧化二铁和氧化钨混合，研磨，高温煅烧后压片制成磁控溅射沉积所用的靶。在靶和基片距离为2cm、溅射腔内真空度为5×10-5pa、溅射氛围为N2(1pa)、溅射时间为1小时的条件下，采用磁控溅射沉积法制备氮化钨(WN)薄膜。
光电子能谱表明沉积的薄膜为氮化钨(附图1)。
氮化钨(WN)薄膜电极的电化学性能测试采用由三电极组成的薄膜电池系统。其中，氮化钨薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行。薄膜电池的充放电实验在蓝电(Land)薄膜电池测试系统上进行。
对不锈钢基片上的氮化钨薄膜电极的电化学性能测试结果如下：
氮化钨(WN)薄膜电极可在20μA/cm2充放电速率下进行充放电循环。在电压范围0.01～4.0V内，第一次放电容量可达580mAh/g，可逆容量为410mAh/g左右，循环53次后容量保持在375mAh/g。充放电曲线见附图2。
实施例3
将碳酸锂、三氧化二铁和氧化钨混合，研磨，高温煅烧后压片制成磁控溅射沉积所用的靶。在靶和基片距离为10cm、溅射腔内真空度为5×10-4pa、溅射氛围为N2(2pa)、溅射时间为3小时的条件下，采用磁控溅射沉积法制备氮化钨(WN)薄膜。
光电子能谱表明沉积的薄膜为氮化钨(附图1)。
氮化钨(WN)薄膜电极的电化学性能测试采用由三电极组成的薄膜电池系统。其中，氮化钨薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6+EC+DMC(V/V＝1/1)。薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行。薄膜电池的充放电实验在蓝电(Land)薄膜电池测试系统上进行。
对不锈钢基片上的氮化钨薄膜电极的电化学性能测试结果如下：
氮化钨(WN)薄膜电极可在20μA/cm2充放电速率下进行充放电循环。在电压范围0.01～4.0V内，第一次放电容量可达580mAh/g，可逆容量为410mAh/g左右，循环53次后容量保持在375mAh/g。充放电曲线见附图2。

Claims (1)

1.一种用于锂离子电池的负极材料，其特征在于所述的负极材料为具有六方晶系结构的氮化钨薄膜材料，采用磁控溅射沉积法制备，其中：所用的靶是将碳酸锂、三氧化二铁和氧化钨混合、研磨，高温煅烧后压片制成，靶和基片距离为2-10cm，溅射腔内真空度为1×10-3pa至1×10-4pa，溅射是在N2氛围下进行，溅射时间为1-3小时。
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