CN107317009B - 一种含硫正极制造方法及包含该正极的固态锂电池的制造方法 - Google Patents

一种含硫正极制造方法及包含该正极的固态锂电池的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含硫正极制造方法及包含该正极的固态锂电池的制造方法，该方法包含：第一步：通过物理方法或化学方法制备磷酸铁锂与含硫材料复合得到正极活性物质；第二步：用正极活性物质与混合导电剂、粘结剂和固态电解质制备含硫正极极片。本发明的方法制备的含硫正极综合了磷酸铁锂材料循环性能好和硫基材料容量高的特点，采用该正极的固态锂电池电池的能量密度、循环性能以及安全性均得到提高。

Description

一种含硫正极制造方法及包含该正极的固态锂电池的制造 方法
技术领域
本发明涉及一种电池正极材料的制造方法，具体涉及一种含硫正极制造方法及包含该正极的固态锂电池的制造方法。
背景技术
随着便携式电子产品、电动汽车、智能电网及储能电站的飞速发展，对电池的能量密度提出了愈来愈高的需求。目前，应用的传统正极材料主要是锂过渡金属氧化物，包括层状结构的LiMO2（M=Co、Mn、Ni）和钴镍锰三元体系（LiCoxNiyMnzO2，其中x+y+z=1）、尖晶石结构的锰酸锂（LiMn2O4）和橄榄石结构的LiMPO4（M=Fe、Mn、Co）。这类材料最大的缺点是比容量较低，虽然部分材料的理论比容量接近300 mAh.g-1，但实际比容量一般都不超过200 mAh.g-1。
硫作为正极材料，理论比容量高达1675mAh/g，理论放电电压为2.287 V，二次锂硫电池的电极理论能量密度为2600Wh.kg-1，是目前已知的除锂氧以外能量密度最高的二次锂电池体系，但硫正极存在导电性差、放电中间产物多硫离子穿梭效应等问题，致使锂硫电池循环性能和倍率性较差，难以实际应用。目前主要通过电极、电解液改性的方式缓解穿梭效应，但这并不能从根本上解决问题。而采用聚合物电解质、无机固态电解质可以从根本上解决穿梭效应。
锂离子固态电解质目前可分为两大类：无机类和聚合物类。其中，聚合物类固态电解质具有低密度、易加工、制作外形灵活、安全系数高等特点，在下一代高安全全固态锂离子电池中有着广泛的应用前景。目前使用的聚合物基体有PEO（聚氧化乙烯）、PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）、PVA（聚乙烯醇）等，其中PEO应用最为常见。PEO电解质的常温电导率低，需要在60度以上的温度下工作。无机电解质的离子导电性好，工作温度的依存性小，但是无机电解质的加工性能差，阻碍了在全固态电池中的应用发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种含硫正极制造方法及包含该正极的固态锂电池的制造方法，解决了硫正极材料导电性差、放电中间产物多硫离子穿梭效应等问题，该固态锂电池的能量密度、循环性能以及安全性均得到提高。
为了达到上述目的，本发明提供了一种含硫正极制造方法，该方法包含：
第一步：通过物理方法或化学方法制备磷酸铁锂与含硫材料复合得到正极活性物质；
第二步：用所述的正极活性物质与导电剂、粘结剂和固态电解质制备含硫正极极片。
在第一步中，所述的物理方法或化学方法包括：混合、球磨、液相反应和高温熔融中的任意一种。
在第一步中，所述的含硫材料包含：单质硫或/和硫复合物，该硫复合物为硫碳材料或/和硫化锂。
在第一步中，所述的磷酸铁锂为磷酸铁锂纳米颗粒。
优选地，所述的磷酸铁锂纳米颗粒通过碳包覆进行表面处理。
在第二步中，所述的固态电解质为铝。
在第二步中，所述的导电剂包含：SuperP、气相生长炭纤维、乙炔黑和碳纳米管中的任意一种或两种以上；所述的粘结剂包含：聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚四氟乙烯和丙烯腈多元共聚物中的任意一种或两种以上。
所述的正极活性物质中含硫材料的含量为10~70wt%，所述的正极活性物质中磷酸铁锂的含量为30~90wt%。
本发明还提供了一种含硫正极固态锂电池的制造方法，所述的含硫正极固态锂电池的正极为通过所述的含硫正极制造方法制备的含硫正极极片，该方法包含：
步骤1：制备PEO聚合物电解质膜或无机电解质隔膜作为固态电解质膜；
步骤2：将含硫正极极片、固态电解质膜、金属锂负极或碳负极组装成固态电池。
其中，所述的PEO聚合物电解质膜通过将聚氧化乙烯、锂盐、纳米级无机氧化物填料溶解于有机溶剂中，混合均匀后通过溶液浇注的方法获得。
所述的聚氧化乙烯的质量：锂盐的质量：纳米级无机氧化物填料的质量：乙腈的体积=1g：0.2~0.5g：0.05~0.15g：20~50mL。
所述的有机溶剂包含乙腈；所述的锂盐包含：LiCF3SO3、LiClO4、LiPF6、LiI中的任意一种或两种以上；所述的纳米级无机氧化物填料包含：纳米Al2O3或/和纳米SiO2。
本发明的含硫正极制造方法及包含该正极的固态锂电池的制造方法，解决了硫正极材料导电性差、放电中间产物多硫离子穿梭效应等问题，具有以下优点：
（1）本发明采用磷酸铁锂与硫基材料复合，综合了磷酸铁锂材料循环性能好和硫基材料容量高的特点，使得正极材料的比容量超过450mAh/g，极大地提高了正极材料的能量密度；
（2）本发明的磷酸铁锂与硫基正极材料在充放电电位方面互相兼容，且都具有过充放功能，以该复合正极材料为正极，采用PEO聚合物等固态电解质制备固态锂电池，不仅规避了磷酸铁锂与硫复合正极中两种材料所使用不同种类液态电解液的问题，解决了穿梭效应，有助于循环性能的提高；
（3）本发明制造的电池中完全不添加液态电解质，使得电池的安全性有了很大的提升。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的固态锂电池在80℃下的充放电曲线。
图2为本发明实施例2制备的固态锂电池在65℃下的充放电曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
本发明的含硫正极制造方法，该方法包含：
第一步：通过物理方法或化学方法制备磷酸铁锂与含硫材料复合得到正极活性物质；
第二步：用正极活性物质与导电剂、粘结剂和固态电解质制备含硫正极极片。
上述物理方法或化学方法包括：混合、球磨、液相反应和高温熔融中的任意一种。在干法混合中，球磨效果更为显著。
第二步的具体制备步骤为：将正极活性物质与混合导电剂和粘结剂溶于有机溶剂中，混合均匀，制备正极浆料，将得到的正极浆料涂覆在固态电解质上，干燥，获得含硫正极极片。其中，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）或/和乙腈。固态电解质为铝。
上述含硫材料包含：单质硫或/和硫复合物，该硫复合物为硫碳材料或/和硫化锂。
上述磷酸铁锂为磷酸铁锂纳米颗粒。
优选地，上述磷酸铁锂纳米颗粒通过碳包覆进行表面处理。
上述导电剂包含：SuperP、气相生长炭纤维（VGCF）、乙炔黑（AB）和碳纳米管（CNTs）中的任意一种或两种以上。
上述粘结剂包含：聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氧化乙烯（PEO）、聚四氟乙烯（PTFE）和丙烯腈多元共聚物（LA）中的任意一种或两种以上。
上述正极活性物质中含硫材料的含量为10~70wt%，上述正极活性物质中磷酸铁锂的含量为30~90wt%。优选地，上述含硫材料的含量为70wt%，上述磷酸铁锂的含量为30 wt%。
上述正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量可按本领域的常规比例进行添加。优选地，正极活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为8：1：1。
本发明的含硫正极固态锂电池的制造方法，该含硫正极固态锂电池的正极为通过上述含硫正极制造方法制备的含硫正极极片，该方法包含：
步骤1：制备PEO聚合物电解质膜或无机电解质隔膜作为固态电解质膜；该固态电解质膜不仅规避了磷酸铁锂与硫复合正极中两种材料所使用不同种类液态电解液的问题，还解决了穿梭效应；
步骤2：将含硫正极极片、固态电解质膜、金属锂负极或碳负极组装成固态电池。
上述PEO聚合物电解质膜通过将聚氧化乙烯、锂盐、纳米级无机氧化物填料溶解于有机溶剂中，混合均匀后通过溶液浇注的方法获得。
上述无机电解质隔膜通过高压压制成形，或高压压制成形后进行热处理的方法形成，如金属氧化物电解质隔膜或金属硫化物电解质隔膜。
上述聚氧化乙烯的质量：锂盐的质量：纳米级无机氧化物填料的质量：乙腈的体积=1g：0.2~0.5g：0.05~0.15g：20~50mL。
优选地，上述聚氧化乙烯的相对分子质量为2000~4000000。
优选地，上述有机溶剂包含乙腈。上述锂盐包含：LiCF3SO3、LiClO4、LiPF6、LiI中的任意一种或两种以上。上述纳米级无机氧化物填料包含：纳米Al2O3或/和纳米SiO2。
实施例1
一种含硫正极固态锂电池的制造方法，该方法具体如下：
（1）含硫正极极片制备：称取质量比为7：3的 LiFePO4和单质S，在研钵中将二者研磨均匀，得到磷酸铁锂与硫复合材料（正极活性物质），记为70% LiFePO4-30%S。按质量比8：1：1称取70% LiFePO4-30%S、PVDF和SuperP，NMP作为溶剂。将混合均匀的正极浆料涂覆在铝箔上，在真空烘箱中55℃干燥12h，用模具冲切成Φ14（直径14 mm）的圆片，得到含硫正极极片。
（2）PEO聚合物电解质膜制备：称取0.3g PEO（Mw=2000000）、0.08g LITFSI（Lithium bis(trifluoromethane sulfonimide)，双三氟甲烷磺酰亚胺锂）、0.02g Al2O3、0.02g LiI放入混料瓶中，然后加入10mL乙腈，磁力搅拌48h后，呈乳白色悬浊液，将其倒入聚四氟乙烯模具中流延成膜，自然风干，72h后完全干燥，呈不完全透明状薄膜，用镊子小心地撕下，用模具冲切成Φ18（直径18 mm）的圆片待用。
（3）含硫正极固态锂电池制备：将含硫正极极片、PEO聚合物电解质膜和金属锂负极采用堆叠的方式填入2016型扣式电池壳，在手套箱中组装成纽扣电池并进行充放电性能测试（PEO电解质膜在低温下电导率低，电池基本不能工作，只有在60度以上的温度下才能工作）。如图1所示，为本发明实施例1制备的固态锂电池在80℃下的充放电曲线，在80℃下，正极材料的放电比容量达到467mAh/g。其中，磷酸铁锂贡献了102mAh，折合为146mAh/g的比容量，硫正极材料贡献了365mAh，折合为1217mAh/g的比容量。显然，在该固态电池中，磷酸铁锂和硫正极材料的电化学性能都得到了很好的发挥。
实施例2：
（1）新型复合正极制备：以质量比7：3称取LiFePO4和单质S，在研钵中将二者研磨均匀，得到磷酸铁锂与硫复合材料（正极活性物质），记为70% LiFePO4-30%S。按质量比8：1：1称取70% LiFePO4-30%S、PEO和SuperP，乙腈作为溶剂。将混合均匀的正极浆料涂覆在铝箔上，在真空烘箱中55℃干燥12h，用模具冲切成Φ14的圆片，得到含硫正极极片。
（2）PEO聚合物电解质膜制备：同实施例1。
（3）固态锂电池制备：将新型复合正极片、PEO聚合物电解质、金属锂负极采用堆叠的方式填入2016型扣式电池壳，在手套箱中组装成纽扣电池并进行充放电性能测试。如图2所示，为本发明实施例2制备的固态锂电池在65℃下的充放电曲线，在65℃下，正极材料的放电比容量达到446mAh/g。其中，磷酸铁锂贡献了98mAh，折合为140mAh/g的比容量，硫正极材料贡献了348mAh，折合为1160mAh/g的比容量。显然，在该固态电池中，磷酸铁锂和硫正极材料的电化学性能依然得到了很好的发挥。
综上所述，本发明的含硫正极制造方法，该方法制备的含硫正极综合了磷酸铁锂材料循环性能好和硫基材料容量高的特点，采用该正极的固态锂电池电池的循环性能以及安全性均得到提高。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种含硫正极制造方法，其特征在于，该方法包含：
第一步：通过物理方法或化学方法制备磷酸铁锂与含硫材料复合得到正极活性物质；所述的含硫材料包含：单质硫或/和硫复合物，该硫复合物为硫碳材料或/和硫化锂；
第二步：含硫正极极片的制备步骤为：将正极活性物质与混合导电剂和粘结剂溶于有机溶剂中，混合均匀，制备正极浆料，将得到的正极浆料涂覆在固态电解质上，干燥，获得含硫正极极片；
所述的含硫正极极片用于与固态电解质膜、金属锂负极或碳负极组装成固态电池。
2.根据权利要求1所述的含硫正极制造方法，其特征在于，在第一步中，所述的物理方法或化学方法包括：混合、球磨、液相反应和高温熔融中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的含硫正极制造方法，其特征在于，在第一步中，所述的磷酸铁锂为磷酸铁锂纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的含硫正极制造方法，其特征在于，所述的磷酸铁锂纳米颗粒通过碳包覆进行表面处理。
5.根据权利要求1所述的含硫正极制造方法，其特征在于，在第二步中，所述的固态电解质为铝。
6.根据权利要求1所述的含硫正极制造方法，其特征在于，在第二步中，所述的导电剂包含：SuperP、气相生长炭纤维、乙炔黑和碳纳米管中的任意一种或两种以上；
所述的粘结剂包含：聚偏氟乙烯、聚氧化乙烯、聚四氟乙烯和丙烯腈多元共聚物中的任意一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的含硫正极制造方法，其特征在于，所述的正极活性物质中含硫材料的含量为10～70wt％，所述的正极活性物质中磷酸铁锂的含量为30～90wt％。
8.一种含硫正极固态锂电池的制造方法，其特征在于，所述的含硫正极固态锂电池的正极为通过根据权利要求1-7中任意一项所述的含硫正极制造方法制备的含硫正极极片，该方法包含：
步骤1：制备PEO聚合物电解质膜或无机电解质隔膜作为固态电解质膜；
步骤2：将含硫正极极片、固态电解质膜、金属锂负极或碳负极组装成固态电池；
所述的PEO聚合物电解质膜通过将聚氧化乙烯、锂盐、纳米级无机氧化物填料溶解于有机溶剂中，混合均匀后通过溶液浇注的方法获得。
9.根据权利要求8所述的含硫正极固态锂电池的制造方法，其特征在于，所述的聚氧化乙烯的质量：锂盐的质量：纳米级无机氧化物填料的质量：乙腈的体积＝1g：0.2～0.5g：0.05～0.15g：20～50mL。
10.根据权利要求8所述的含硫正极固态锂电池的制造方法，其特征在于，所述的有机溶剂包含乙腈；
所述的锂盐包含：LiCF3SO3、LiClO4、LiPF6、LiI中的任意一种或两种以上；
所述的纳米级无机氧化物填料包含：纳米Al2O3或/和纳米SiO2。
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