CN111182998B - 石墨层积体加工物、其制造方法以及用于石墨层积体加工物的激光切割装置 - Google Patents

石墨层积体加工物、其制造方法以及用于石墨层积体加工物的激光切割装置 Download PDF

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Abstract

提供层间剥离得到了抑制的石墨层积体加工物。本发明的一个方面的石墨层积体加工物的制造方法包含用激光来对石墨层积体进行切割的工序，所述石墨层积体包含2张石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，所述激光的波长为10nm以上且1100nm以下。

Description

石墨层积体加工物、其制造方法以及用于石墨层积体加工物 的激光切割装置
技术领域
本发明涉及石墨层积体加工物、其制造方法以及用于石墨层积体加工物的激光切割装置。
背景技术
石墨片电导率高，耐热性及热导性优越、并且杨氏模量非常高，因此，期待将其应用于电极、布线、传感器、振动板、反射板及散热材料等。另外，也使用将多张石墨片粘合而成的石墨层积体。这样的石墨层积体可通过冲裁切割来加工为所需的形状及尺寸。
另外，专利文献1所揭载的石墨烯的加工方法具备：在基板上形成石墨烯的石墨烯形成工序、以及向石墨烯的所需加工位置照射脉冲激光的加工工序。
(现有技术文献)
(专利文献)
专利文献1：日本国公开专利公报“特开2015－843号公报”
发明内容
(发明要解决的问题)
但是，本发明人独立发现通过冲裁获得的石墨层积体有改进的余地。因此，本发明人研究了代替冲裁的石墨层积体加工方法。
另一方面，上述现有技术是以具有1层原子层的厚度的石墨烯为对象的微细加工技术。因此，该现有技术难以用来加工比石墨烯厚的石墨层积体。
本发明的一个方面的目的是实现层间剥离得到抑制的石墨层积体加工物的制造方法。
(用以解决问题的技术手段)
为解决所述课题，本发明的一个方面的石墨层积体加工物的制造方法包含用激光来对石墨层积体进行切割的工序，所述石墨层积体包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，所述激光的波长为10nm以上且1100nm以下。
另外，本发明的一个方面的石墨层积体加工物包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，所述2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着。
另外，本发明的一个方面的用于石墨层积体加工物的激光切割装置的激光的波长为10nm以上且1100nm以下，所述石墨层积体加工物包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下。
(发明的效果)
根据本发明的一个方面，能够提供层间剥离得到抑制的石墨层积体加工物。
附图说明
图1示出实施例1及比较例1的石墨层积体加工物的外观及截面。
图2示出实施例1及比较例1的石墨层积体加工物的截面。
图3示出实施例1及比较例1的石墨层积体加工物的端部。
图4说明剥离性的评价方法的概要。
图5说明图3中的包覆率的计算方法。
<附图标记说明>
1、10 石墨层积体加工物
11 石墨层
12 树脂层
具体实施方式
以下，对本发明的一例实施方式进行详细说明，但本发明不限定于此。另外，除非另有说明，本说明书中表示数值范围的“A～B”是指“A以上且B以下”。另外，为便于说明，对具有相同功能的部件赋予相同的符号，并省略对其的说明。
以下，将激光切割前或冲裁切割前的石墨层积体简称为“石墨层积体”，将切割而得的石墨层积体称为“石墨层积体加工物”。
〔1.石墨层积体加工物的制造方法〕
本发明的一个实施方式的石墨层积体加工物的制造方法包含用激光来对石墨层积体进行切割的工序，所述石墨层积体包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，所述激光的波长为10nm以上且1100nm以下。
石墨片具有优越的热导性。因此，从技术常识来看，即使向石墨片照射激光，热也容易扩散，所以能够预料到难以将石墨片切割为所需的形状。因此，传统上，一般通过冲裁来对石墨片进行加工。但是，本发明人研究发现，采用冲裁的情况下，冲裁用的刀片打穿石墨片后复位时，有时石墨片的端部会卷起。由此，有时石墨层积体加工物的各层易剥离。因此，本发明人锐意研究的结果，令人惊讶地发现能够通过特定波长的激光来对石墨层积体进行加工，并且能够获得层间剥离得到抑制的石墨层积体加工物。
＜1－1.石墨层积体＞
首先，对作为所述制造方法的切割对象的石墨层积体进行说明。该石墨层积体至少包含2张石墨层以及夹在该石墨层之间的树脂层。即，石墨层积体包含由石墨层、树脂层、石墨层依次层积而成的构造，并以该构造作为最小单位。石墨层积体可以由该最小单位构成。或者，石墨层积体也可以是在该最小单位的外侧进一步层积石墨层及/或树脂层而成。
石墨层积体的最外层可为石墨层，也可为树脂层。另外，石墨层积体的两侧的最外层可均为石墨层或均为树脂层。或者，石墨层积体的一侧的最外层可为石墨层，而另一侧的最外层可为树脂层。
石墨层及树脂层可交替层积。石墨层及树脂层可各1层交替层积。或者，2层以上的石墨层及2层以上的树脂层可交替层积。1层石墨层及2层以上的树脂层、或者2层以上的石墨层及1层树脂层也可交替层积。
石墨层积体的整体层数优选为3以上且19以下，更优选为5以上且13以下。整体层数在所述范围，则石墨层积体表现出更优越的热导性及机械强度。另外，石墨层积体所含的石墨层的数量优选为2以上且10以下，更优选为4以上且7以下。石墨层积体所含的树脂层的数量优选为1以上且9以下，更优选为3以上且6以下。
石墨层积体的厚度优选为50μm以上，更优选为100μm以上。石墨层积体的厚度为50μm以上，则石墨层积体表现出更优越的热导性及机械强度。
石墨层可由石墨片形成。每1张石墨层的厚度优选为10μm以上且100μm以下，更优选为20μm以上且50μm以下。每1张石墨层的厚度为10μm以上，则能够以较少的层数来形成较厚的石墨层积体。每1张石墨层的厚度为100μm以下，则能够形成表现出更高热导率的石墨层积体。
石墨层的密度优选为1.80g/cm3以上且2.26g/cm3以下。若石墨层内部有缺损或空洞从而密度低，则切割石墨层积体时会以该缺损及空洞为出发点而容易出现毛刺。从这样的观点来看，石墨层的密度优选为1.80g/cm3以上，更优选为1.85g/cm3以上。进而优选为1.99g/cm3以上。
石墨层的热导率越高越优选。近年来随着电子设备的省空间化及高性能化，需要能够将集成电路产生的热扩散到整个壳体的材料，因此，优选石墨层具备与铜(400W/mK)同等或以上的热导率。石墨层的热导率优选为500W/mK以上，更优选为600W/mK以上，进而优选为800W/mK以上，特别优选为1000W/mK以上。
从对集成电路等产生的热进行散热的观点来看，石墨层的电导率优选为5000S/cm以上，更优选为6000S/cm以上，进而优选为7000S/cm以上，特别优选为8000S/cm以上。
树脂层可为热塑性树脂层或固化性树脂层。树脂层可为粘接层或保护层。每1张树脂层的厚度优选为1μm以上且20μm以下，更优选为1μm以上且15μm以下。每1张树脂层的厚度为20μm以下，则能够不阻碍石墨层彼此之间的传热，从而良好地进行热传导。每1张树脂层的厚度为1μm以上，则能够减轻石墨层与树脂层之间的接触热阻，从而高效地进行热传导。另外，每1张树脂层的厚度为1μm以上，则树脂层能表现出良好的粘接性或保护性。另外，每1张树脂层的厚度在上述范围，则能够使石墨层积体的热导率的值接近理论值。
作为热塑性树脂层所含的热塑性树脂，可举出丙烯树脂、离聚物、异丁烯马来酐共聚物、AAS(丙烯腈-丙烯-苯乙烯共聚物)、AES(丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物)、AS(丙烯腈-苯乙烯共聚物)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、ACS(丙烯腈-氯代聚乙烯-苯乙烯共聚物)、MBS(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物)、乙烯-氯乙烯共聚物、EVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)、EVA系树脂(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系树脂)、EVOH(乙烯-乙烯醇共聚物)、聚乙酸乙烯酯、氯代氯乙烯、氯代聚乙烯、氯代聚丙稀、羧基乙烯基聚合物、酮树脂、降冰片烯树脂、丙酸乙烯酯、PE(聚乙烯)、PP(聚丙稀)、TPX(聚甲基戊烯)、聚丁二烯、PS(聚苯乙烯)、苯乙烯-马来酐共聚物、异丁烯树脂、EMAA(乙烯-异丁烯酸共聚物)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PVC(聚氯乙烯)、聚氯亚乙烯、PVA(聚乙烯醇)、聚乙烯醚、聚乙烯丁缩醛、聚乙烯甲缩醛、纤维素系树脂、尼龙6、尼龙6共聚物、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、共聚尼龙、尼龙MXD、尼龙46、甲氧甲基化尼龙、芳族聚酰胺、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、PC(聚碳酸酯)、POM(聚缩醛)、聚环氧乙烷、PPE(聚亚苯基醚)、改性PPE、PEEK(聚醚醚酮)、PES(聚醚砜)、PSO(聚砜)、聚胺砜、PPS(聚亚苯基硫醚)、PAR(聚芳酯)、聚对乙烯基苯酚、聚对亚甲基苯乙烯、聚烯丙基胺、芳族聚酯、液晶聚合物、PTFE(聚四氟乙烯)、ETFE(四氟乙烯-乙烯共聚物)、FEP(四氟乙烯-六氟丙稀共聚物)、EPE(四氟乙烯-六氟丙稀-全氟烷基乙烯醚共聚物)、PFA(四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚共聚物)、PCTFE(聚氯三氟乙烯共聚物)、ECTFE(乙烯-氯三氟乙烯共聚物)、PVDF(聚偏氟乙烯系树脂)、PVF(聚氟乙烯)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)以及聚酯系树脂等。
其中，作为热塑性树脂层，优选使用含有芳族树脂的材料(例如，聚酯系树脂、或聚对苯二甲酸乙二醇酯等)。采用该方案，则热塑性树脂层排列为与石墨层的平面基本平行，因此，层积时石墨层不易被打乱。故而，能够得到具有接近理论值的热导率的石墨层积体。其中，热塑性树脂层优选为热塑性聚酯树脂层。
热塑性树脂的玻璃化转变点优选为50℃以上，更优选为60℃以上，进而优选为70℃以上，特别优选为80℃以上。使用玻璃化转变点为50℃以上的热塑性树脂，则能够更好地防止空气进入石墨层积体中。另外，使用玻璃化转变点为50℃以上的热塑性树脂，则表现出热塑性树脂层的强度大并且热塑性树脂层不易发生特性不均的倾向。作为具有这样的玻璃化转变点的材料，可举出PET、PS及PC等。
热塑性树脂层的弹性模量并无特别限定，从抑制切割时的厚度不均的观点来看，优选100MPa以上。
固化性树脂层所含的固化性树脂并无特别限定，可举出环氧树脂、氧杂环丁烷树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、丙烯酸酯树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂、聚氨酯树脂、具有水解性甲硅烷基的聚醚树脂等。
＜1－2.切割工序＞
所述制造方法包含通过激光来对石墨层积体进行切割的工序。本说明书中，也将该工序称为切割工序。所述制造方法中，通过特定波长的激光来烧断石墨层积体。因此，如后述图3的(a)所示，能够得到石墨层的端部被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着的石墨层积体加工物。因此，通过所述制造方法，能够获得层间剥离得到了抑制的石墨层积体加工物。
激光的波长优选为10nm以上且1100nm以下，更优选为300nm以上且600nm以下，进而优选为350nm以上且550nm以下。波长为1100nm以下，则激光的热扩散得到抑制，因此，能够对石墨层积体进行切割。另外，波长为10nm以上，则能够在确保一定程度功率的基础上对石墨层积体进行切割。此外，若激光切割所需的时间长，则存在由于热的影响而易发生烧灼及毛刺的倾向。波长为300nm以上且600nm以下，则切割所需的时间缩短，因此能够获得烧灼及毛刺得到了抑制的石墨层积体加工物。
作为具有这样波长的激光器，可举出YAG(钇·铝·石榴石)激光器、YVO4(钇·四氧化钒)激光器、光纤激光器及半导体激光器。其中，优选波长为300nm以上且600nm以下的情况下也能输出较高功率的YAG激光器。
在激光的波长为300nm以上且600nm以下的情况下，进一步优选以下的加工条件。
激光的加工点功率优选为4W以上且70W以下，更优选为4W以上且65W以下。加工点功率为4W以上，则能够对石墨层积体进行快速切割。加工点功率为70W以下，则能够抑制热的影响。因此，加工点功率为4W以上且70W以下，则能够提高加工速度，并且能够获得烧灼及毛刺得到了抑制的石墨层积体加工物。加工点功率可通过后述实施例所述的测定方法来测定。
另外，优选激光的光束径为5μm以上且50μm以下，更优选为7μm以上且50μm以下。光束径为5μm以上，则能够对石墨层积体进行快速切割。光束径为50μm以下，则能够抑制热的影响。因此，光束径为5μm以上且50μm以下，则能够获得烧灼及毛刺得到了抑制的石墨层积体加工物。
激光的频率优选为10kHz以上且250kHz以下，更优选为10kHz以上且240kHz以下。频率为10kHz以上，则能够提高加工速度。频率为250kHz以下，则脉冲能量高，因此能够切割更厚的石墨片。
为了抑制烧灼及毛刺并且切割厚的石墨片，激光优选为脉冲激光。激光的脉冲能量优选为0.10mJ以上且1.30mJ以下，更优选为0.13mJ以上且0.90mJ以下。脉冲能量为0.10mJ以上，则能够对石墨片进行更快速切割。脉冲能量为1.30mJ以下，则能够在抑制烧灼及毛刺的同时进行切割。
激光的能量密度优选为50mJ/mm2以上且10000mJ/mm2以下，更优选为50mJ/mm2以上且8000mJ/mm2以下。能量密度为50mJ/mm2以上，则能够快速切割更厚的石墨片。能量密度为10000mJ/mm2以下，则能够在抑制烧灼及毛刺的同时进行切割。能量密度是用脉冲能量及光束径进行除法运算来得出的。
激光加工速度优选为2mm/s以上且200mm/s以下，更优选为2mm/s以上且180mm/s以下。激光加工速度为2mm/s以上，则能够以不影响生产率的时间来进行切割。激光加工速度为200mm/s以下，则能够对更厚的石墨片进行切割。激光加工速度可通过后述实施例所述的测定方法来测定。
＜石墨层积体的制备工序＞
所述制造方法还可包含制备石墨层积体的工序。可将市售的石墨片及树脂膜层积来制备石墨层积体。此时，为了使石墨片与树脂膜之间牢固粘接，优选对石墨片与树脂膜的层积物进行加压。另外，优选在加压的同时进行加热。加热使粘接层软化，并且，由于加压的效果，能够抑制空气进入石墨层积体内。由此，能够减轻石墨片彼此之间的接触热阻。
另外，作为石墨片，可举出天然石墨、对高分子原料进行热处理而得到的石墨片以及高取向热解石墨。从热导性及机械强度的观点来看，石墨片之中特别优选对高分子原料进行热处理而得到的石墨片。所述制造方法可包含对由高分子原料构成的膜(以下，也称为高分子膜)进行热处理而得到石墨片的工序。
高分子原料优选为芳族高分子。该芳族高分子优选是从聚酰胺、聚酰亚胺、聚喹喔啉、聚对苯乙炔、聚恶二唑、聚苯并咪唑、聚苯并恶唑、聚苯并噻唑、聚喹唑啉二酮、聚苯并恶嗪酮、聚喹唑酮、苯并咪唑苯并菲咯啉(benzimidazobenzophenanthroline)梯形聚合物、及它们的衍生物中选择的至少一种。由这些高分子原料构成的膜通过公知的制造方法来制造即可。作为特别优选的高分子原料，可举出芳族聚酰亚胺、聚对苯乙炔及聚对苯恶二唑。高分子原料特别优选为芳族聚酰亚胺。作为高分子原料，特别优选用由酸二酐(特别是芳族酸二酐)及二胺(特别是芳族二胺)构成的聚酰胺酸来制作的芳族聚酰亚胺。
优选在非活性气体中或者真空中对高分子膜进行预加热，使其碳化。非活性气体优选使用氮气、氩气、或者氩气和氮气的混合气体。预加热通常在1000℃左右下进行。升温至预加热温度的升温速度并无特别限定，例如5～15℃/分钟。在预加热阶段，为了使高分子膜不失去取向性，优选向膜面垂直地施加不会导致膜破坏的压力。
优选将用上述方法而完成碳化的膜(以下也称为碳化膜)设置在高温炉内，进行石墨化。设置碳化膜时，优选用冷等静压技术中所用的压材(CIP材)或玻璃碳制基板来夹持碳化膜。另外，通过以2400℃以上的温度进行石墨化，能够使得到的石墨片的膜面方向的热导率达到500W/mK以上。
石墨化的最高温度优选为2400℃以上，更优选为2600℃以上，进而优选为2800℃以上。所得到的石墨片也可以用退火的方式接受二次热处理。为了形成如此高温，通常，使电流直接流入石墨加热器，利用电流的焦耳热进行加热。石墨化可在非活性气体中进行。氩气是最适当的非活性气体，也可向氩气中加入少量氦气。处理温度越高，越能转化为优质的石墨，但即使处理温度例如在3700℃以下，特别是在3600℃以下或3500℃以下，也能得到优越的石墨片。
所述最高温度下的保持时间例如可为10分钟以上，优选为30分钟以上，1小时以上也可。保持时间的上限并无特别限定，通常是10小时，尤其也可以是5小时左右。
〔2.石墨层积体加工物〕
本发明的一个实施方式的石墨层积体加工物包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，所述2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着。该石墨层积体加工物可通过上述石墨层积体加工物的制造方法来获得。以下，将省略“〔1.石墨层积体加工物的制造方法〕”栏目中说明过的重复内容。
使用上述激光来烧断石墨层积体时，激光的热使石墨层积体的树脂层所含的部分树脂熔化并从石墨层之间溢出。或者熔化了的树脂进一步被碳化或石墨化。本说明书中，将处于这样的树脂碳化而碳元素丰富的状态的物质称为碳化物。另外，将树脂发生石墨化后的产物称为石墨化物。因此，以石墨层积体加工物来看，石墨层的端部被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆，各石墨层的端部成为一体。这样的石墨层积体加工物的端部的一例将在后述图3的(a)中示出。通过使2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆，则能使层间剥离得到抑制。层间剥离是指石墨层积体加工物所含的任意石墨层及树脂层的层间剥离。
本说明书中，“2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着”是指如下计算的包覆率为20％以上。首先，使用扫描型电子显微镜，对包含经激光切割后的截面在内的任意区域(横向640μm×纵向490μm)从正面进行观察。其中，将与石墨层彼此之间的边界平行的方向作为横向，并将与该边界垂直的方向作为纵向。本说明书中，包覆率是指：被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物所包覆着的边界的横向长度相对于所述观察区域中石墨层彼此之间的边界的横向长度总和的比。即，被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物所包覆着的边界的横向长度相对于“640μm×边界的数量”所示出的长度的比为20％以上。“被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物所包覆着的边界”是指所述观察区域中石墨层彼此之间的边界之中，被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物所包覆着的区域。包覆率优选为50％以上，更优选为70％以上，最优选为100％。后述图5的(a)中包覆率为73％。包覆率的具体计算方法将在后述实施例中进行说明。
另外，包覆物质为树脂、碳化物及石墨化物均可，或者也可为它们的混合物。树脂、碳化物、石墨化物以及它们的混合物的组分基本相同，因此有时较难判断包覆物质是树脂、碳化物、石墨化物及它们的混合物中的哪一种。
优选石墨层积体加工物所含的石墨层的端部全部被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着。即，石墨层积体加工物中优选各石墨层的端部构成为一体。换言之，优选石墨层积体加工物的端部处的层状结构不明显。由此，层间剥离能够得到抑制。
石墨层积体加工物中，端部的烧灼的宽度优选低于300μm，更优选低于100μm。本说明书中，“烧灼”是指由于激光的热而变为黑色的区域。烧灼的宽度可通过后述实施例所述的测定方法来测定。
〔3.用于石墨层积体加工物的激光切割装置〕
本发明的一个实施方式的用于石墨层积体加工物的激光切割装置的激光的波长为10nm以上且1100nm以下，所述石墨层积体加工物包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下。该用于石墨层积体加工物的激光切割装置是能在上述石墨层积体加工物的制造方法中使用的装置。即，该用于石墨层积体加工物的激光切割装置能用来制造上述石墨层积体加工物。因此，上述“〔1.石墨层积体加工物的制造方法〕”及“〔2.石墨层积体加工物〕”栏目中说明了的各事项也可适当引用来描述本发明的一个实施方式的用于石墨层积体加工物的激光切割装置。
本发明不限定为上述各实施方式，可在发明概括的技术案所示的范围内进行各种变更，对不同实施方式中分别揭载的技术手段进行适当组合而得到的实施方式也包含在本发明的技术的范围内。
本发明的一个方面的石墨层积体加工物的制造方法包含用激光来对石墨层积体进行切割的工序，所述石墨层积体包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，所述激光的波长为10nm以上且1100nm以下。
本发明的一个方面的石墨层积体加工物的制造方法中，所述激光的波长可为300nm以上且600nm以下。
本发明的一个方面的石墨层积体加工物的制造方法中，所述激光的加工点功率可为4W以上且70W以下。
本发明的一个方面的石墨层积体加工物的制造方法中，所述激光的光束直径可为5μm以上且50μm以下。
本发明的一个方面的石墨层积体加工物的制造方法中，所述树脂层可为热塑性树脂层。
另外，本发明的一个方面的石墨层积体加工物包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，所述2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着。
本发明的一个方面的石墨层积体加工物中，所述树脂层可为热塑性树脂层。
本发明的一个方面的石墨层积体加工物中，所述热塑性树脂层可为热塑性聚酯树脂层。
本发明的一个方面的用于石墨层积体加工物的激光切割装置的激光的波长为10nm以上且1100nm以下，所述石墨层积体加工物包含2张以上石墨层、以及夹在该石墨层之间的树脂层，每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下。
(实施例)
以下，基于实施例来对本发明进行更详细的说明，但本发明不限定为以下的实施例。
〔(1)剥离性的评价〕
＜制造例1＞
将长度20m、宽度250mm、厚度75μm的聚酰亚胺膜(株式会社KANEKA制造的聚酰亚胺APICAL AH)卷绕在外径150mm的圆筒状炭质芯上。使用电炉在氮气氛围下，将该聚酰亚胺膜升温至1000℃后，在1000℃下热处理1小时，从而对该聚酰亚胺膜实施了碳化处理(碳化)。随后，使用超高温炉在氩气氛围下，将该碳化膜升温至2800℃后，在该最高温度下保持1小时，从而使完成碳化膜的石墨化。之后，使石墨化了的膜冷却，从而得到了长度18m、宽度225mm、厚度40μm的石墨片。
＜实施例1及比较例1＞
将所述石墨片及PET片(厚度5μm)切割为所需的尺寸，然后，将它们1张张交替层积。其中，使用了5张石墨片及4张PET片，以最外层为石墨片的方式进行了层积。对获得的层积体同时进行加压(3MPa)及加热(270℃)，从而使各层粘接起来。由此，得到了由5层石墨层及4层树脂层构成的石墨层积体。该石墨层积体长度260mm、宽度210mm、厚度170μm。
使用YAG激光器(波长532nm)以及使用切割机(冲裁机)对所述石墨层积体进行切割，从而得到了长度70mm、宽度14mm、厚度170μm的石墨层积体加工物的单片。将通过YAG激光器而得到的石墨层积体加工物作为实施例1，将通过切割机而得到的石墨层积体加工物作为比较例1。
＜评价方法＞
对实施例1及比较例1的石墨层积体加工物各自的剥离性进行了评价。图4示出剥离性的评价方法的概要。将长度71mm、宽度15mm、厚度5μm的丙烯系双面胶带2贴合在长度70mm、宽度14mm、厚度170μm的石墨层积体加工物1的单面上。此贴合时，使石墨层积体加工物1不超出丙烯系双面胶带2。并且，将长度71mm、宽度15mm、厚度70μm的PET制保护膜3贴合在了石墨层积体加工物1的没有被贴合丙烯系双面胶带2的另一侧的面上。此贴合时，使石墨层积体加工物1也不超出PET制保护膜3。由此，如图4的(a)所示，得到了由丙烯系双面胶带2/石墨层积体加工物1/PET制保护膜3构成的复合体5。
从由具有剥离性且宽度100mm、厚度40μm的PET膜4构成的卷体放出了PET膜4。以22mm的间隔，将100个复合体5贴合在该PET膜4上。此时，如图4的(b)所示，将复合体5的具有丙烯系双面胶带2的一侧贴合在PET膜4上。由此，得到了被贴合着复合体5的PET膜卷体。
如图4的(c)所示，从PET膜卷体放出了被贴合着复合体5的PET膜4。然后，接收台6接收了从PET膜4上剥离下的复合体7。目视观察了该复合体7的石墨层积体加工物1的端部。观察了该石墨层积体加工物1的端部是否存在由层间剥离带来的翘曲。
＜评价结果＞
评价结果如下所示。
比较例1：翘曲(层间剥离)23个
实施例1：翘曲(层间剥离)0个
如上所述，发现用特定波长的激光切割而得的石墨层积体加工物中，层间剥离得到了抑制。
另外，观察了实施例1及比较例1的石墨层积体加工物的端部。图1示出实施例1及比较例1的石墨层积体加工物的外观及截面。如图1的(a)所示，沿着虚线用剪刀对实施例1的石墨层积体加工物10进行了切割。沿着图1的(a)中箭头的方向对沿该虚线截开的截面进行观察时看到的是图1的(b)。其中，图1的(b)的箭头指的是经激光切割后的端部。图1的(c)示出比较例1的石墨层积体加工物20的外观。图1的(d)是以与图1的(b)同样的方式观察比较例1的石墨层积体加工物20的截面时看到的图。图1的(d)的箭头指的是经切割机切割后的端部。图1的(b)所示的实施例1中，端部的层状构造不明显。与此相对，图1的(d)所示的比较例1中，端部的层状结构明显。因此，实施例1中，层间剥离得到了抑制。
图2示出实施例1及比较例1的石墨层积体加工物的截面。图2的(a)是将图1的(b)进一步扩大了的图。石墨层积体加工物10是由石墨层11及树脂层12交替层积而形成的。同样地，图2的(b)是将图1的(d)进一步扩大了的图。石墨层积体加工物20是由石墨层21及树脂层22交替层积而形成的。另外，图2的(c)及(d)分别是将石墨层11及石墨层21扩大了的图。
图3示出实施例1及比较例1的石墨层积体加工物的端部。图3的(a)及(b)分别是使用扫描型电子显微镜从图1的(b)及(d)的箭头方向观察端部时看到的图。如图3的(a)所示，实施例1中，各石墨层被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着。与此相对，如图3的(b)所示，比较例1中，端部的层状构造明显。
图5说明图3所示的区域的包覆率的计算方法。图5的(a)及(b)示出与图3的(a)及(b)相同的区域，该区域的尺寸为横向640μm×纵向490μm。图5的网格部分示出石墨层彼此之间的、所能观察到的在横向上连续着的边界(即，未被包覆的边界)。实施例1及比较例1的石墨层积体加工物具有5层石墨层，因此，石墨层彼此之间的边界数为4。所以，图5的(a)及(b)各自中的石墨层彼此之间的边界的横向长度总和为640×4μm。这种情况下，包覆率如下计算。
包覆率＝{1－(网格部分的横向长度的总和)/(640×4)}×100
关于根据该式来计算出的包覆率，实施例1为73％，比较例1为3％。
〔(3)加工性的评价〕
＜实施例2～12及比较例2～4＞
将尺寸约210mm×260mm、厚度20～50μm的石墨片和与其尺寸相同的厚度约10μm的PET片1张张交替层积。其中，使用5张石墨片及4张PET片，以最外层为石墨片的方式进行了层积。对获得的层积体同时进行加压(3MPa)及加热(270℃)，从而使各层粘接起来。由此，得到了由5层石墨层及4层树脂层构成的石墨层积体。另外，石墨片是以与上述制造例1相同的方式获得的。
以后述表1或2所示的加工条件，用激光对所述石墨层积体进行切割，从而得到了实施例2～12及比较例2～4的石墨层积体加工物。另外，加工点功率是用COHERENT公司制造的FieldMAXII-TOP来测定的。
＜评价方法＞
以后述加工条件，用激光按照石墨层积体的轮廓切割出了外周约170mm的部分，并测定了该切割所需的时间。用切割的外周长度除以切割所需的时间，从而计算出了激光加工速度。另外，以评价可否切断来评价了可否进行激光加工。
另外，在显微镜下，从激光入射面及其背面观察了激光加工痕，测定了变黑的区域的宽度。将该“变黑的区域”称为“烧灼”。如下评价了烧灼的状态。
优：无烧灼。
良：有低于100μm的较小的烧灼。
可：有100μm以上且低于300μm的烧灼。
不可：有300μm以上的较大的烧灼。
用显微镜确认了激光加工痕，从而观察了毛刺的大小。如下评价了毛刺的大小。
良：所发生的毛刺低于150μm。
可：所发生的毛刺为150μm以上且低于250μm。
不可：所发生的毛刺为250μm以上。
＜评价结果＞
表1及2示出这些石墨层积体加工物的加工条件及评价结果。
〔表1〕
Figure BDA0002428191090000151
〔表2〕
Figure BDA0002428191090000152
*1：未测定激光加工速度，但推测为2mm/s以上且低于20mm/s。
*2：未测定激光加工速度，但推测低于2mm/s。
*3：未测定激光加工速度，但推测为20mm/s以上且低于40mm/s。
从表1及2可知，若使用波长为10nm以上且1100nm以下的激光，则能够对石墨层积体进行加工。另外，若使用波长为300nm以上且600nm以下的激光，则烧灼及毛刺尤其得到了抑制。
(产业上的可利用性)
本发明能够应用于电极、布线、传感器、振动板、反射板及散热材料等领域。

Claims (8)

1.一种石墨层积体加工物的制造方法，其包含通过用激光来对石墨层积体进行切割而得到石墨层积体加工物的工序，所述石墨层积体包含2张以上石墨层、以及夹在所述石墨层之间的树脂层，所述石墨层积体加工物中，所述2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着，其中，
每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，
所述激光的波长为300nm以上且600nm以下，所述激光的光束径为5μm以上且50μm以下。
2.根据权利要求1所述的石墨层积体加工物的制造方法，其中，
所述2张以上石墨层的端部的包覆率为50％以上。
3.根据权利要求2所述的石墨层积体加工物的制造方法，其中，
所述激光的加工点功率为4W以上且70W以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的石墨层积体加工物的制造方法，其中，
所述树脂层为热塑性树脂层。
5.一种石墨层积体加工物，其为使用了波长为300nm以上且600nm以下、光束径为5μm以上且50μm以下的激光进行了切割的石墨层积体加工物，
该石墨层积体加工物包含2张以上石墨层、以及夹在所述石墨层之间的树脂层，
每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下，
所述2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着。
6.根据权利要求5所述的石墨层积体加工物，其中，
所述树脂层为热塑性树脂层，所述2张以上石墨层的端部的包覆率为50％以上。
7.根据权利要求6所述的石墨层积体加工物，其中，
所述热塑性树脂层为热塑性聚酯树脂层。
8.一种用于石墨层积体加工物的激光切割装置，其用于通过用激光来对石墨层积体进行切割而得到石墨层积体加工物，所述石墨层积体包含2张以上石墨层、以及夹在所述石墨层之间的树脂层，所述石墨层积体加工物中，所述2张以上石墨层的端部的至少一部分被树脂、碳化物、石墨化物或它们的混合物包覆着，所述激光切割装置中，
其激光的波长为300nm以上且600nm以下，激光的光束径为5μm以上且50μm以下，
每1张所述石墨层的厚度为10μm以上且100μm以下。
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