CN111172625A - 一种碳化硅纳米线连接的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纳米线连接的方法，该方法包括：一、将碳纤维布清洗烘干；二、将乙醇溶液和正硅酸乙酯搅匀后加入蒸馏水、硫酸镍和盐酸溶液得到二氧化硅溶胶；三、将经烘干后的碳纤维布浸入二氧化硅溶胶中烘干得到二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布；四、二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布经一次碳热还原反应得到在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线；五、将碳粉和二氧化硅粉制成球磨粉末；六、将在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于球磨粉末上经二次碳热还原反应，得到连接的碳化硅纳米线。本发明先在碳纤维布表面原位均匀生长碳化硅纳米线，然后在碳化硅纳米线的顶部或缺陷处生长碳化硅纳米线，从而实现了碳化硅纳米线的连接，工艺简单易行。

Description

一种碳化硅纳米线连接的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种碳化硅纳米线连接的方法。
背景技术
碳化硅材料是继以硅基半导体为代表的第一代半导体材料和以砷化稼和磷化铟为代表的第二代化合物半导体材料发展起来的新型半导体材料。碳化硅作为第三代半导体核心材料之一，它具有宽带隙、高电子饱和速率和高击穿场强、大热导率、化学稳定性好等优点，因此非常适于制作高温、高频、抗辐射、大功率和高密度集成的电子器件。由于碳化硅的许多优异特性，近年来许多国家都相继投入大量资金对其进行深入研究，并在碳化硅晶体生长技术、关键器件工艺、光电器件开发、碳化硅集成电路制造等方面取得了突破，为军用电子系统和武器装备性能的提高，以及抗恶劣环境的电子设备提供了新型器件。
作为结构材料的增强体，碳化硅纳米材料具有高弹性模量、高韧性和高强度等特点，广泛应用于陶瓷基、金属基和聚合物基材料中，增加材料的物理性能。作为功能材料来说，SiC纳米材料具有优良的电学性能、光催化性能、场发射性能以及光致发光等性能，是制造发光二极管、激光二极管、大功率晶体管等纳米半导体器件最佳候选材料，主要应用于高频、耐高温和抗辐射的极限环境下的纳米电子和光电子器件等。随着科技的发展和研究的继续进行，碳化硅以其优异的物理和化学性质必然在未来的高科技领域中具有重要的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳化硅纳米线连接的方法。本发明先通过一次碳热还原反应在碳纤维布表面原位均匀生长碳化硅纳米线，然后经二次碳热还原反应在碳化硅纳米线的顶部或缺陷处再次生长碳化硅纳米线，从而实现了碳化硅纳米线的连接，工艺简单，容易实现。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维布放入无水乙醇中超声清洗10min～30min，然后在100℃的温度下烘干10h～20h；
步骤二、将乙醇溶液和正硅酸乙酯搅拌均匀，然后加入蒸馏水、硫酸镍和盐酸溶液并搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；所述乙醇溶液中的乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸溶液中的盐酸与硫酸镍的摩尔比为(2～5)：(0.1～2)：(2～8)：(0.1～0.5)：(0.01～0.1)；
步骤三、将步骤一中经烘干后的碳纤维布浸入步骤二中得到的二氧化硅溶胶中3h～5h，然后取出在100℃的温度下烘干12h～24h，得到二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布；
步骤四、将步骤三中得到的二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布放置于高温炉中，在氩气保护气氛的条件下，以5℃/min～10℃/min的速率升温至1400℃～1700℃保温1h～3h进行一次碳热还原反应，得到在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线；
步骤五、将碳粉和二氧化硅粉按照5:1的质量比放入球磨机中进行球磨处理，得到球磨粉末；所述球磨处理采用的球料比为30:1，转速为300r/min～600r/min，球磨时间为4h～8h；
步骤六、将步骤五中得到的球磨粉末平铺在石墨坩埚的底部，然后将步骤四中得到的在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于球磨粉末之上，再放入高温炉中，在氩气保护气氛的条件下升温至1400℃～1700℃保温1h～3h进行二次碳热还原反应，得到连接的碳化硅纳米线。
本发明首先以乙醇溶液、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸和硫酸镍为原料配制二氧化硅溶液，然后将经清洗处理后的碳纤维布浸泡到二氧化硅溶液中，干燥后在碳纤维布表面包覆二氧化硅凝胶，经一次碳热还原反应，使二氧化硅凝胶发生分解成小分子尺寸的二氧化硅，在高温条件下，小分子尺寸的二氧化硅在碳纤维布表面与碳发生反应，从而在碳纤维布表面原位生长碳化硅纳米线，再将在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于碳粉和二氧化硅粉制成的球磨粉末上进行二次碳热还原反应，在高温条件下，球磨粉末发生蒸发和扩散现象，从而在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线的缺陷处滞留聚集，球磨粉末中的碳粉与二氧化硅粉发生反应，并在碳化硅纳米线的顶部或缺陷处再次生长碳化硅纳米线，从而实现碳化硅纳米线的连接。
上述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤二中所述乙醇溶液的质量分数为99％，正硅酸乙酯和硫酸镍的质量纯度为99％。通过控制原料的质量分数和纯度，有利于实现在碳纤维布表面原位生长碳化硅纳米线，也提高了本发明方法的可重复性。
上述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸溶液的质量分数为37％。该盐酸溶液适宜用于正硅酸乙酯的水解反应，制备得到二氧化硅溶液。
上述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤四中所述氩气的质量纯度为99％。该氩气有效避免了外界气氛的干扰，保证了一次碳热还原反应的顺利进行。
上述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤五中所述碳粉和二氧化硅粉的质量纯度均为99％。该优选纯度保证了二次碳热还原反应的顺利进行，也提高了本发明方法的可重复性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将二氧化硅凝胶均匀分布在碳纤维布进行一次碳热还原反应，在碳纤维布表面原位均匀生长碳化硅纳米线，然后将其置于碳粉和二氧化硅粉制成的球磨粉末上进行二次碳热还原反应，在碳化硅纳米线的顶部或缺陷处再次生长碳化硅纳米线，从而实现了碳化硅纳米线的连接，工艺简单，容易实现。
2、本发明通过控制一次碳热还原反应和二次碳热还原反应的原料纯度，保证了碳化硅纳米线的连接效果，提高了本发明方法的可重复性。
3、本发明用溶胶凝胶工艺和碳热还原工艺将原位生长的碳化硅纳米线连接，工艺简单且原料容易获得，使用的设备易于操作。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明碳化硅纳米线连接的工艺流程图。
图2是本发明实施例1中连接的碳化硅纳米线的SEM图(10000×)。
图3a是本发明实施例2中连接的碳化硅纳米线的形貌图(20000×)。
图3b是本发明实施例2中连接的碳化硅纳米线的局部形貌图(50000×)。
图4a是本发明实施例3中连接的碳化硅纳米线的形貌图(5000×)。
图4b是本发明实施例3中连接的碳化硅纳米线的局部形貌图(50000×)。
图5a是本发明实施例4中连接的碳化硅纳米线的形貌图(5000×)。
图5b是本发明实施例4中连接的碳化硅纳米线的局部形貌图(50000×)。
具体实施方式
如图1所示，本发明碳化硅纳米线连接的具体过程为：首先以乙醇溶液、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸溶液和硫酸镍为原料配制二氧化硅溶液，然后将经清洗后的碳纤维浸泡到二氧化硅溶液中，干燥后在碳纤维布表面包覆二氧化硅凝胶，随后通过一次碳热还原反应，得到原位生长的碳化硅纳米线，再利用碳粉和二氧化硅粉在高温状态下发生二次碳热还原反应，从而将原位生长的碳化硅纳米线连接在一起，得到连接的碳化硅纳米线。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维布放入无水乙醇中超声清洗10min，然后在100℃的温度下烘干10h；
步骤二、将质量分数为99％的乙醇溶液和质量纯度为99％的正硅酸乙酯搅拌均匀，然后加入蒸馏水、质量纯度为99％的硫酸镍和质量分数为37％的盐酸溶液并搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；所述乙醇溶液中的乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸溶液中的盐酸与硫酸镍的摩尔比为2：0.1：2：0.1：0.01；
步骤三、将步骤一中经烘干后的碳纤维布浸入步骤二中得到的二氧化硅溶胶中3h，然后取出在100℃的温度下烘干12h，得到二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布；
步骤四、将步骤三中得到的二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布放置于高温炉中，在质量纯度为99％的氩气保护气氛的条件下，以5℃/min的速率升温至1400℃保温1h进行一次碳热还原反应，得到在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线；
步骤五、将质量纯度为99％的碳粉和质量纯度为99％的二氧化硅粉按照5:1的质量比放入球磨机中进行球磨处理，得到球磨粉末；所述球磨处理采用的球料比为30:1，转速为300r/min～600r/min，球磨时间为4h；
步骤六、将步骤五中得到的球磨粉末平铺在石墨坩埚的底部，然后将步骤四中得到的在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于球磨粉末上，再放入高温炉中，在氩气保护气氛的条件下升温至1400℃保温1h进行二次碳热还原反应，得到连接的碳化硅纳米线。
图2是本实施例中连接的碳化硅纳米线的SEM图(10000×)，从图2可以看出，本实施例制备的碳化硅纳米线的直径为100nm～200nm，且碳化硅纳米线连接在一起，并改变了生长方向。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维布放入无水乙醇中超声清洗30min，然后在100℃的温度下烘干20h；
步骤二、将质量分数为99％的乙醇溶液和质量纯度为99％的正硅酸乙酯搅拌均匀，然后加入蒸馏水、质量纯度为99％的硫酸镍和质量分数为37％的盐酸溶液并搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；所述乙醇溶液中的乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸溶液中的盐酸与硫酸镍的摩尔比为5：2：8：0.5：0.1；
步骤三、将步骤一中经烘干后的碳纤维布浸入步骤二中得到的二氧化硅溶胶中5h，然后取出在100℃的温度下烘干24h，得到二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布；
步骤四、将步骤三中得到的二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布放置于高温炉中，在质量纯度为99％的氩气保护气氛的条件下，以10℃/min的速率升温至1700℃保温3h进行一次碳热还原反应，得到在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线；
步骤五、将质量纯度为99％的碳粉和质量纯度为99％的二氧化硅粉按照5:1的质量比放入球磨机中进行球磨处理，得到球磨粉末；所述球磨处理采用的球料比为30:1，转速为300r/min～600r/min，球磨时间为8h；
步骤六、将步骤五中得到的球磨粉末平铺在石墨坩埚的底部，然后将步骤四中得到的在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于球磨粉末上，再放入高温炉中，在氩气保护气氛的条件下升温至1700℃保温3h进行二次碳热还原反应，得到连接的碳化硅纳米线。
图3a是本实施例中连接的碳化硅纳米线的形貌图(20000×)，从图3a可以看出，本实施例制备的碳化硅纳米线在碳纤维布表面生长分布均匀，碳化硅纳米线直径为100nm～300nm，碳化硅纳米线纵横交错，且在碳化硅纳米线顶端发生连接。
图3b是本实施例中连接的碳化硅纳米线的局部形貌图(50000×)，从图3b可以看出，本实施例制备的碳化硅纳米线顶端部位发生连接生长现象。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维布放入无水乙醇中超声清洗20min，然后在100℃的温度下烘干15h；
步骤二、将质量分数为99％的乙醇溶液和质量纯度为99％的正硅酸乙酯搅拌均匀，然后加入蒸馏水、质量纯度为99％的硫酸镍和质量分数为37％的盐酸溶液并搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；所述乙醇溶液中的乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸溶液中的盐酸与硫酸镍的摩尔比为3：0.1：5：0.3：0.05；
步骤三、将步骤一中经烘干后的碳纤维布浸入步骤二中得到的二氧化硅溶胶中4h，然后取出在100℃的温度下烘干20h，得到二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布；
步骤四、将步骤三中得到的二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布放置于高温炉中，在质量纯度为99％的氩气保护气氛的条件下，以8℃/min的速率升温至1600℃保温2h进行一次碳热还原反应，得到在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线；
步骤五、将质量纯度为99％的碳粉和质量纯度为99％的二氧化硅粉按照5:1的质量比放入球磨机中进行球磨处理，得到球磨粉末；所述球磨处理采用的球料比为30:1，转速为300r/min～600r/min，球磨时间为6h；
步骤六、将步骤五中得到的球磨粉末平铺在石墨坩埚的底部，然后将步骤四中得到的在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于球磨粉末上，再放入高温炉中，在氩气保护气氛的条件下升温至1500℃保温2h进行二次碳热还原反应，得到连接的碳化硅纳米线。
图4a是本实施例中连接的碳化硅纳米线的形貌图(5000×)，从图4a可以看出，本实施例制备的碳化硅纳米线在碳化硅纳米带顶端生长，碳化硅纳米线直径为100nm～300nm，长度为10μm～200μm，碳化硅纳米带厚度约为200nm～400nm，长度50μm～500μm。
图4b是本实施例中连接的碳化硅纳米线的局部形貌图(50000×)，从图4b可以看出，本实施例制备的六棱柱状的碳化硅纳米线在碳化硅纳米带顶端生长，碳化硅纳米带顶端呈现阶梯状结构形貌，且两者连接处结合紧密。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维布放入无水乙醇中超声清洗20min，然后在100℃的温度下烘干15h；
步骤二、将质量分数为99％的乙醇溶液和质量纯度为99％的正硅酸乙酯搅拌均匀，然后加入蒸馏水、质量纯度为99％的硫酸镍和质量分数为37％的盐酸溶液并搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；所述乙醇溶液中的乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸溶液中的盐酸与硫酸镍的摩尔比为3：1.5：3：0.2：0.03；
步骤三、将步骤一中经烘干后的碳纤维布浸入步骤二中得到的二氧化硅溶胶中4h，然后取出在100℃的温度下烘干24h，得到二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布；
步骤四、将步骤三中得到的二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布放置于高温炉中，在质量纯度为99％的氩气保护气氛的条件下，以10℃/min的速率升温至1500℃保温2h进行一次碳热还原反应，得到在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线；
步骤五、将质量纯度为99％的碳粉和质量纯度为99％的二氧化硅粉按照5:1的质量比放入球磨机中进行球磨处理，得到球磨粉末；所述球磨处理采用的球料比为30:1，转速为300r/min～600r/min，球磨时间为5h；
步骤六、将步骤五中得到的球磨粉末平铺在石墨坩埚的底部，然后将步骤四中得到的在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于球磨粉末上，再放入高温炉中，在氩气保护气氛的条件下升温至1400℃保温1h进行二次碳热还原反应，得到连接的碳化硅纳米线。
图5a是本实施例中连接的碳化硅纳米线的形貌图(5000×)，从图5a可以看出，本实施例的碳化硅纳米带顶端生长的碳化硅纳米线将底部的碳化硅纳米带连接在一起，同时在相反方向也生长了碳化硅纳米线。
图5b是本实施例中连接的碳化硅纳米线的局部形貌图(50000×)，从图5b可以看出，本实施例原位生长的碳化硅纳米线与纳米线带紧密连接，并在纳米带中心形成六边形台阶结构。
将图2、图3a、图3b、图4a、图4b、图5a和图5b比较可知，在不同的二氧化硅溶胶凝胶原料比及不同的碳热还原反应条件下，可得到不同结构的碳化硅纳米线及纳米带，而通过改变碳热还原反应的温度，则可有效控制碳化硅纳米线的生长方向，从而将不同方向的碳化硅纳米线连接。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维布放入无水乙醇中超声清洗10min～30min，然后在100℃的温度下烘干10h～20h；
步骤二、将乙醇溶液和正硅酸乙酯搅拌均匀，然后加入蒸馏水、硫酸镍和盐酸溶液并搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；所述乙醇溶液中的乙醇、正硅酸乙酯、蒸馏水、盐酸溶液中的盐酸与硫酸镍的摩尔比为(2～5)：(0.1～2)：(2～8)：(0.1～0.5)：(0.01～0.1)；
步骤三、将步骤一中经烘干后的碳纤维布浸入步骤二中得到的二氧化硅溶胶中3h～5h，然后取出在100℃的温度下烘干12h～24h，得到二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布；
步骤四、将步骤三中得到的二氧化硅凝胶包覆的碳纤维布放置于高温炉中，在氩气保护气氛的条件下，以5℃/min～10℃/min的速率升温至1400℃～1700℃保温1h～3h进行一次碳热还原反应，得到在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线；
步骤五、将碳粉和二氧化硅粉按照5:1的质量比放入球磨机中进行球磨处理，得到球磨粉末；所述球磨处理采用的球料比为30:1，转速为300r/min～600r/min，球磨时间为4h～8h；
步骤六、将步骤五中得到的球磨粉末平铺在石墨坩埚的底部，然后将步骤四中得到的在碳纤维布表面均匀分散的碳化硅纳米线置于球磨粉末之上，再放入高温炉中，在氩气保护气氛的条件下升温至1400℃～1700℃保温1h～3h进行二次碳热还原反应，得到连接的碳化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤二中所述乙醇溶液的质量分数为99％，正硅酸乙酯和硫酸镍的质量纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤二中所述盐酸溶液的质量分数为37％。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤四中所述氩气的质量纯度为99％。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米线连接的方法，其特征在于，步骤五中所述碳粉和二氧化硅粉的质量纯度均为99％。
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