CN111172621A - 一种含艾草提取物的涤纶长丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含艾草提取物的涤纶长丝制备方法，其中艾草提取物含量为为0.1‑5%，该涤纶长丝的制备方法包括：含艾草提取物的功能改性剂的制备、植物功能性母粒的制备、混合过滤、高速纺丝、一次牵伸、上油处理、二次牵伸和卷绕步骤；通过该工艺会使堵塞喷丝头的频率大大降低，喷丝头换头率降低至12‑15%，同时制得的涤纶长丝对人体容易感染的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到96.0‑98.5%，且成丝色泽均匀，透明度高，肉眼看不到明显碳黑以及粒子团聚现象。

Description

一种含艾草提取物的涤纶长丝及其制备方法
技术领域
本发明属于纺丝技术领域，具体涉及一种含艾草提取物的涤纶长丝及其制备方法。
背景技术
涤纶是我国聚酯纤维的商品名称，是合成纤维中的一个重要品种，涤纶纤维被称为新一代的合成纤维，具有保暖、轻盈、透气、贴身、舒适以及柔软等特点，在服装面料领域，取得了其他纤维难以取得的成效，尤其是涤纶仿真丝针织物，它既具有真丝吸湿透气，穿着舒适等优点，又克服了真丝面料易皱、粘身以及牢度差等缺点，更加赋予织物良好的延伸性、悬垂性和透气，是制作运动服、帐篷等户外用品的优良材质。但是户外运动离不开蚊虫的环境，特别是在夏秋季节。
含有艾草提取物的涤纶纤维，在理论上因其兼具艾草的功能作用和涤纶纤维自身的性质，但在制备含艾草提取物的涤纶长丝中，主要存在以下缺陷：
（1）艾草提取物成分在制备过程中流失严重，抗菌防虫效果减弱，也使得抗菌持久性差；
（2）含艾草提取物的改性剂在纺丝过程中容易堵孔，纺丝效率低；
（3）艾草提取物与聚酯间相容性不好，影响涤纶纤维的干热收缩率、断裂强度和弹性延伸率等指标。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种含薄荷提取物的涤纶长丝及其制备方法，以实现以下发明目的：
1、延长抗菌时间
2、减少堵孔
3、提升涤纶纤维的性能
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种含艾草提取物的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述涤纶长丝，艾草提取物含量为为0.1-5%；
所述制备方法，包括含艾草提取物的功能改性剂的制备、植物功能性母粒的制备、混合过滤、高速纺丝、一次牵伸、上油处理、二次牵伸和卷绕步骤；
所述含艾草提取物的功能改性剂的制备，包括预处理、溶解、改性和沉淀制粒，所述预处理，石墨烯气凝胶粉末与DMF的用料比为1mg:2-2.2mL；
所述石墨烯气凝胶粉末，密度为0.38-0.42g/cm3，孔隙率为82-85%，表面粒径为20-25μm；
所述溶解，艾草提取物溶液中，羧甲基纤维素钠加入量与去离子水的质量比为18-20:100；
所述改性，50℃下将石墨烯气凝胶胶体溶液滴入含艾草提取物的分散液中，在80℃以1000r/min的速率继续搅拌2-4h，至溶液中游离艾草提取物含量低于5%；
所述沉淀制粒，提升搅拌速率至2000r/min，EVA与吸附艾草提取物的石墨烯气凝胶颗粒的质量比0.2-0.5：1；
所述植物功能性母粒的制备，熔融温度为285-300℃，转速为16000-17500转/分，混合时间60-90min；母粒粒径为1-2mm，含水量0.02-0.05wt%；
所述植物功能性母粒的制备，按重量份数计，原材料组成包括：35-42份涤纶切片、9-15份丙纶切片、16-20份含艾草提取物的功能改性剂、4-8份CaSiO3、5-8份VO2、15-18份月桂酸二乙醇胺、8-12份二异丙基三硫醚；
所述丙纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为18-22Pa·S；所述涤纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为25-27Pa·S；
所述混合过滤，植物功能性母粒占总重量的1-8wt%，混合熔体的粘度为0.78±0.02dl/g；
所述高速纺丝，纺丝箱箱体温度为296-300℃，计量泵转速26-28r/min，环吹风0.35-0.45m/s；喷丝孔为Y形孔，喷丝板规格为2000-3000孔；
所述一次牵伸，牵伸温度为180-185℃，牵伸倍数为4.2-4.5倍，牵伸速率为12-15m/min；
所述上油处理，所述油剂配方，按重量份数计，包括：PEG35-45份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15-20份、甘油三月桂酸酯18-23份、苯甲酸钠8-13份、亚磷酸酯12-16份、甲基硅油6-8份；
所述二次牵伸，牵伸温度为120-125℃，牵伸倍数为1.8-2.0倍，牵伸速率为4-5m/min；
所述卷绕，卷绕速度为3500-3650m/min。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明含艾草提取物的涤纶长丝的制备方法，堵塞喷丝头的频率大大降低，喷丝头换头率降低至12-15%；
2、采用本发明含艾草提取物的涤纶长丝的制备方法，制得涤纶涤纶长丝具有一定的抗菌效果，可减少细菌的附着，对人体容易感染的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到96.0-98.5%；
3、采用本发明制备的含艾草提取物的涤纶长丝，按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到93-94%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在90-91%，抑菌持久性好；
4、采用本发明含艾草提取物的涤纶长丝的制备方法，制得涤纶长丝断裂强度达到6.0cN/dtex-6.2cN/dtex，断裂伸长率28-31%，成型过程丝束连续，不出现间断；
5、采用本发明制备的含艾草提取物的涤纶长丝，色泽均匀，透明度高，肉眼看不到明显碳黑以及粒子团聚现象；
6、采用本发明制备的含艾草提取物的涤纶长丝，还具有驱蚊防虫功效，蚂蚁趋避率达到93.5-95.2%，其纤维织物经50次标准洗涤后，蚂蚁趋避率仍可达到86.8-88.2%。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种含艾草提取物的涤纶长丝及其制备方法
1、含艾草提取物的功能改性剂的制备
（1）预处理
在烧瓶中加入石墨烯气凝胶粉末，加入DMF溶液，先在 800r/min的转速下机械搅拌20min，后置于500W下超声振荡15min，得到石墨烯气凝胶溶液；
所述石墨烯气凝胶粉末，密度为0.38g/cm3，孔隙率为82%，表面粒径为20μm；
所述石墨烯气凝胶粉末与DMF的用料比为1mg:2mL；
（2）溶解
将艾草提取物粉溶解于12倍的去离子水中，加入分散剂羧甲基纤维素钠，后进行超声分散，超声频率为55KHz，处理时间为10分钟，得到含艾草提取物的分散液；
所述羧甲基纤维素钠加入量与去离子水的质量比为18:100；
（3）改性
升温至50℃，边搅拌边将石墨烯气凝胶胶体溶液滴入上述含艾草提取物的分散液中，搅拌速率为300r/min，滴加完成后，升温至80℃以1000r/min的速率继续搅拌2h，至溶液中游离艾草提取物含量4.5%；
（4）沉淀制粒
向体系中加入少量EVA，停止加热，降温的同时进行加快搅拌转速至2000r/min，EVA固化在微粒表面，后采用滤纸进行过滤，110℃干燥4h，得到含艾草提取物的功能改性剂；
所述EVA与吸附艾草提取物的石墨烯气凝胶颗粒的质量比0.2：1；
2、植物功能性母粒的制备
涤纶切片、丙纶切片、含艾草提取物的功能改性剂、相容剂、助剂等物质进行混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速共混，温度为285℃，制得植物功能性母粒，粒径为1mm，含水量0.02wt%；
所述熔融高速共混，转速为16000转/分，混合时间60min；
所述植物功能性母粒，按重量份数计，原材料组成包括：
35份涤纶切片、9份丙纶切片、16份含艾草提取物的功能改性剂、8份CaSiO3、5份VO2、15份月桂酸二乙醇胺、12份二异丙基三硫醚；
所述丙纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为18Pa·S；
所述涤纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为25Pa·S；
3、混合过滤
在双螺杆设备中部加料口，加入普通涤纶切片，并加入植物功能性母粒，熔融挤压共混8min达到混合均匀，混合熔体进入双级过滤器过滤，控制过滤后混合熔体的粘度为0.78dl/g；
所述植物功能性母粒占总重量的3wt%；
4、高速纺丝
混合熔体经计量泵输入纺丝箱体，纺丝箱箱体温度为296℃，计量泵转速26r/min，环吹风0.35m/s，采用高速纺丝工艺进行纺丝，喷丝孔为Y形孔，喷丝板规格为2000孔，制得长丝；
5、一次牵伸
牵伸温度为180℃，牵伸倍数为4.2倍，牵伸速率为12m/min；
6、上油处理
将细丝通过上油装置进行上油处理，所述油剂配方，按重量份数计，包括：
PEG35份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15份、甘油三月桂酸酯23份、苯甲酸钠8份、亚磷酸酯12份、甲基硅油7份；
7、二次牵伸
第二次牵伸温度为120℃，牵伸倍数为1.8倍，牵伸速率为4m/min；
8、卷绕
卷绕速度为3500m/min；
采用实施例1的技术方案制备的含艾草提取物的涤纶长丝，断裂强度达到6.05cN/dtex，断裂伸长率28.5%；同时，该涤纶长丝对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到96.0%，按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到93.2%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在90.1%，抑菌持久性好；改涤纶长丝还具有驱蚊防虫功效，蚂蚁趋避率达到93.5%，其纤维织物经50次标准洗涤后，蚂蚁趋避率仍可达到86.8%，是一种优质的纺织材料。
实施例2一种含艾草提取物的涤纶长丝及其制备方法
1、含艾草提取物的功能改性剂的制备
（1）预处理
在烧瓶中加入石墨烯气凝胶粉末，加入DMF溶液，先在 800r/min的转速下机械搅拌20min，后置于500W下超声振荡15min，得到石墨烯气凝胶溶液；
所述石墨烯气凝胶粉末，密度为0.40g/cm3，孔隙率为83%，表面粒径为22μm；
所述石墨烯气凝胶粉末与DMF的用料比为1mg:2.1mL；
（2）溶解
将艾草提取物粉溶解于15倍的去离子水中，加入分散剂羧甲基纤维素钠，后进行超声分散，超声频率为55KHz，处理时间为10分钟，得到含艾草提取物的分散液；
所述羧甲基纤维素钠加入量与去离子水的质量比为18:100；
（3）改性
升温至50℃，边搅拌边将石墨烯气凝胶胶体溶液滴入上述含艾草提取物的分散液中，搅拌速率为300r/min，滴加完成后，升温至80℃以1000r/min的速率继续搅拌3h，至溶液中游离艾草提取物含量4.2%；
（4）沉淀制粒
向体系中加入少量EVA，停止加热，降温的同时进行加快搅拌转速至2000r/min，EVA固化在微粒表面，后采用滤纸进行过滤，110℃干燥5h，得到含艾草提取物的功能改性剂；
所述EVA与吸附艾草提取物的石墨烯气凝胶颗粒的质量比0.4：1；
2、植物功能性母粒的制备
涤纶切片、丙纶切片、含艾草提取物的功能改性剂、相容剂、助剂等物质进行混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速共混，温度为300℃，制得植物功能性母粒，粒径为2mm，含水量0.03wt%；
所述熔融高速共混，转速为17000转/分，混合时间60min；
所述植物功能性母粒，按重量份数计，原材料组成包括：
35份涤纶切片、9份丙纶切片、16份含艾草提取物的功能改性剂、5份CaSiO3、5份VO2、18份月桂酸二乙醇胺、12份二异丙基三硫醚；
所述丙纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为20Pa·S；
所述涤纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为25Pa·S；
3、混合过滤
在双螺杆设备中部加料口，加入普通涤纶切片，并加入植物功能性母粒，熔融挤压共混8min达到混合均匀，混合熔体进入双级过滤器过滤，控制过滤后混合熔体的粘度为0.80dl/g；
所述植物功能性母粒占总重量的5wt%；
4、高速纺丝
混合熔体经计量泵输入纺丝箱体，纺丝箱箱体温度为300℃，计量泵转速28r/min，环吹风0.4m/s，采用高速纺丝工艺进行纺丝，喷丝孔为Y形孔，喷丝板规格为3000孔，制得长丝；
5、一次牵伸
牵伸温度为185℃，牵伸倍数为4.5倍，牵伸速率为15m/min；
6、上油处理
将细丝通过上油装置进行上油处理，所述油剂配方，按重量份数计，包括：
PEG40份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15份、甘油三月桂酸酯18份、苯甲酸钠8份、亚磷酸酯12份、甲基硅油7份；
7、二次牵伸
第二次牵伸温度为125℃，牵伸倍数为2.0倍，牵伸速率为5m/min；
8、卷绕
卷绕速度为3650m/min；
采用实施例2的技术方案制备的含艾草提取物的涤纶长丝，断裂强度达到6.18cN/dtex，断裂伸长率30.9%；同时，该涤纶长丝对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到98.5%，按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到94.0%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在90.5%，抑菌持久性好；改涤纶长丝还具有驱蚊防虫功效，蚂蚁趋避率达到95.2%，其纤维织物经50次标准洗涤后，蚂蚁趋避率仍可达到88.2%，是一种优质的纺织材料。
实施例3一种含艾草提取物的涤纶长丝及其制备方法
1、含艾草提取物的功能改性剂的制备
（1）预处理
在烧瓶中加入石墨烯气凝胶粉末，加入DMF溶液，先在 800r/min的转速下机械搅拌20min，后置于500W下超声振荡15min，得到石墨烯气凝胶溶液；
所述石墨烯气凝胶粉末，密度为0.42g/cm3，孔隙率为85%，表面粒径为25μm；
所述石墨烯气凝胶粉末与DMF的用料比为1mg:2.2mL；
（2）溶解
将艾草提取物粉溶解于16倍的去离子水中，加入分散剂羧甲基纤维素钠，后进行超声分散，超声频率为55KHz，处理时间为10分钟，得到含艾草提取物的分散液；
所述羧甲基纤维素钠加入量与去离子水的质量比为20:100；
（3）改性
升温至50℃，边搅拌边将石墨烯气凝胶胶体溶液滴入上述含艾草提取物的分散液中，搅拌速率为350r/min，滴加完成后，升温至80℃以1000r/min的速率继续搅拌4h，至溶液中游离艾草提取物含量3.5%；
（4）沉淀制粒
向体系中加入少量EVA，停止加热，降温的同时进行加快搅拌转速至2000r/min，EVA固化在微粒表面，后采用滤纸进行过滤，110℃干燥6h，得到含艾草提取物的功能改性剂；
所述EVA与吸附艾草提取物的石墨烯气凝胶颗粒的质量比0.5：1；
2、植物功能性母粒的制备
涤纶切片、丙纶切片、含艾草提取物的功能改性剂、相容剂、助剂等物质进行混合，采用双螺杆挤出机进行熔融高速共混，温度为300℃，制得植物功能性母粒，粒径为2mm，含水量0.02wt%；
所述熔融高速共混，转速为17000转/分，混合时间60min；
所述植物功能性母粒，按重量份数计，原材料组成包括：
42份涤纶切片、13份丙纶切片、18份含艾草提取物的功能改性剂、6份CaSiO3、5份VO2、16份月桂酸二乙醇胺、10份二异丙基三硫醚；
所述丙纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为22Pa·S；
所述涤纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为27Pa·S；
3、混合过滤
在双螺杆设备中部加料口，加入普通涤纶切片，并加入植物功能性母粒，熔融挤压共混10min达到混合均匀，混合熔体进入双级过滤器过滤，控制过滤后混合熔体的粘度为0.82dl/g；
所述植物功能性母粒占总重量的8wt%；
4、高速纺丝
混合熔体经计量泵输入纺丝箱体，纺丝箱箱体温度为300℃，计量泵转速28r/min，环吹风0.45m/s，采用高速纺丝工艺进行纺丝，喷丝孔为Y形孔，喷丝板规格为3000孔，制得长丝；
5、一次牵伸
牵伸温度为185℃，牵伸倍数为4.2倍，牵伸速率为14m/min；
6、上油处理
将细丝通过上油装置进行上油处理，所述油剂配方，按重量份数计，包括：
PEG36份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚20份、甘油三月桂酸酯20份、苯甲酸钠10份、亚磷酸酯16份、甲基硅油8份；
7、二次牵伸
第二次牵伸温度为125℃，牵伸倍数为2.0倍，牵伸速率为5m/min；
8、卷绕
卷绕速度为3600m/min；
采用实施例3的技术方案制备的含艾草提取物的涤纶长丝，断裂强度达到6.21cN/dtex，断裂伸长率29.2%；同时，该涤纶长丝对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率达到97.7%，按照涤纶/棉比例70/30制备的的针织纱，加工出的抗菌涤纶纺织物仍可达到93.7%，且经过50次标准洗涤后，抑菌率仍在91.1%，抑菌持久性好；改涤纶长丝还具有驱蚊防虫功效，蚂蚁趋避率达到94.6%，其纤维织物经50次标准洗涤后，蚂蚁趋避率仍可达到87.7%，是一种优质的纺织材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含艾草提取物的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述涤纶长丝，艾草提取物含量为0.1-5%。
2.根据权利要求1所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括含艾草提取物的功能改性剂的制备、植物功能性母粒的制备、混合过滤、高速纺丝、一次牵伸、上油处理、二次牵伸和卷绕步骤；所述混合过滤，植物功能性母粒占总重量的1-8wt%，混合熔体的粘度为0.78±0.02dl/g。
3.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述植物功能性母粒的制备，熔融温度为285-300℃，转速为16000-17500转/分，混合时间60-90min；母粒粒径为1-2mm，含水量0.02-0.05wt%。
4.根据权利要求3所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述植物功能性母粒的制备，按重量份数计，原材料组成包括：35-42份涤纶切片、9-15份丙纶切片、16-20份含艾草提取物的功能改性剂、4-8份CaSiO3、5-8份VO2、15-18份月桂酸二乙醇胺、8-12份二异丙基三硫醚。
5.根据权利要求4所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述丙纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为18-22Pa·S；所述涤纶切片，在290℃/12000s-1剪切速率下的剪切粘度为25-27Pa·S。
6.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述含艾草提取物的功能改性剂的制备，包括预处理、溶解、改性和沉淀制粒，所述预处理，石墨烯气凝胶粉末与DMF的用料比为1mg:2-2.2mL；所述石墨烯气凝胶粉末，密度为0.38-0.42g/cm3，孔隙率为82-85%，表面粒径为20-25μm；所述溶解，艾草提取物溶液中，羧甲基纤维素钠加入量与去离子水的质量比为18-20:100。
7.根据权利要求6所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述改性，将石墨烯气凝胶胶体溶液滴入含艾草提取物的分散液中，在80℃以1000r/min的速率继续搅拌2-4h，至溶液中游离艾草提取物含量低于5%；所述沉淀制粒，EVA与吸附艾草提取物的石墨烯气凝胶颗粒的质量比0.2-0.5：1。
8.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述高速纺丝，纺丝箱箱体温度为296-300℃，计量泵转速26-28r/min，环吹风0.35-0.45m/s；所述卷绕，卷绕速度为3500-3650m/min。
9.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述一次牵伸，牵伸温度为180-185℃，牵伸倍数为4.2-4.5倍，牵伸速率为12-15m/min；所述二次牵伸，牵伸温度为120-125℃，牵伸倍数为1.8-2.0倍，牵伸速率为4-5m/min。
10.根据权利要求2所述的涤纶长丝制备方法，其特征在于，所述上油处理，所述油剂配方，按重量份数计，包括：PEG35-45份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15-20份、甘油三月桂酸酯18-23份、苯甲酸钠8-13份、亚磷酸酯12-16份、甲基硅油6-8份。
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