CN114182378B - 一种气凝胶复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气凝胶复合纤维及其制备方法，所述气凝胶复合纤维中含有植物功能改性剂。所述植物功能改性剂的制备包括植物提取液的制备、复合、壳聚糖溶液的配制、壳聚糖的包覆和接枝改性。将壳聚糖表面修饰疏基，在过硫酸钾和微波处理的共同作用下，壳聚糖表面修饰的疏基和聚酯酰胺上的双键共同作用，使聚酯酰胺接枝于壳聚糖的表面，热稳定性增强，并且由于聚酯酰胺大部分的端基为酯基，其与聚合物切片的相容性更好，制备的复合纤维机械性能也更加优异。采用本发明制备的气凝胶复合纤维集抗菌、防霉等功能于一体，其中对大肠杆菌的抗菌率最高达99.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率最高达99.5％，对白色念珠菌的抗菌率最高达96.2％，对黑曲霉的防霉等级0级。

Description

一种气凝胶复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维技术领域，具体涉及一种气凝胶复合纤维及其制备方法。
背景技术
丙纶、锦纶、涤纶作为合成纤维中的主要纤维品种之一，因其优良力学性能被广泛应用于织造领域及装饰用，工业用纺织品，但其吸湿性能差，染色性不佳(回潮率几乎为0％)，光热稳定性差等缺点，限制了其在服饰用纺织品中的应用，而加入耐高温、防紫外性能优良、并具有抗菌功能的植物提取物，在保证合成纤维基本力学性能基础上，可有效改善其吸湿性特性，使得合成纤维应用于服饰、家纺时提高接触舒适性，同时赋予纤维抗菌、抗氧化等多种功能性，进一步拓宽其应用领域。在合成纤维的制备过程中加入气凝胶微粉，可以大幅度降低纤维的密度，气凝胶微粉多孔的特性不仅使纤维具有轻质保暖的功效，同时有利于植物功能成分的发挥。
现有技术中为了赋予功能纤维更多的抗菌、抗氧化等功能，为了节约成本，一般采用直接添加的方式，在丙纶纤维制备过程中直接添加未经提取的植物提取物，例中国专利公开号：CN108691023A，公开了一种功能性草本丙纶纤维，原料包括聚丙烯切片、烯烃类高聚物、十六碳醇酯、降粘剂、平滑剂、植物提取物、二氧化钛、铈硅石、电石粉、蒙脱石、分散剂、防老化剂、硅酸钾、丙烯酸乳液、表面活性磷脂、磷酸乙二胺、抱合剂、阻燃剂、柠檬草叶油和防静电剂；所述植物提取物，由益母草提取物、板蓝根提取物、艾草提取物、草珊瑚提取物、薰衣草提取物、海藻提取物组成。该专利就是将植物提取物直接加入丙纶纤维的制备过程中，由于植物提取物含有大量的各种不同分解温度的组份，而有的热分解温度较低，小于240℃，而纤维制备过程中，当达到分解温度时，植物提取物成份开始产生气泡，发生降解、变色、变焦等，造成纤维性能劣化，给纤维质量控制造成很大的困扰。
萜类化合物是由甲戊二羟酸衍生、且分子骨架以异戊二烯单元为基本结构单元的化合物及其衍生物，广泛存在于自然界，是构成某些植物的香精、树脂、色素等的主要成分，可以从薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎、银杏叶等植物中进行提取，具有抗菌、芳香、驱虫、抗氧化等功效，应用于化妆品、食品、航天、农业种植等领域。但是，将萜类化合物应用于合成纤维领域还没有推广开，由于萜类化合物分解温度低，在纤维制备过程中易变性，限制了其在合成纤维领域中的应用。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种气凝胶复合纤维及其制备方法，实现以下发明目的：
1、制备的气凝胶复合纤维具有抗菌、防霉、抗氧化的功能；
2、减少在纤维的制备过程中植物提取物因高温产生气泡，发生降解、变色、变焦等造成纤维性能劣化的技术问题；
3、制备的气凝胶复合纤维吸湿性佳，染色性能好，机械性能优异。
4、制备的植物功能改性剂耐高温，稳定性好，与聚合物共混时相容性好，提高纤维吸湿性的同时，纤维的强度也得到提升。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
首先，本发明提供一种气凝胶复合纤维，所述合成纤维中含有植物功能改性剂。
优选的，所述植物功能改性剂中含有含萜类化合物的植物。
进一步地，所述含萜类化合物的植物包括包括薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎和银杏叶；所述含萜类化合物的植物中含有薄荷酮、β-谷甾醇、蒲公英赛酮、表蓝桉醇、1-十七醇、聚戊烯醇等萜类化合物；其中薄荷中含有薄荷酮，海南蒲桃中含有β-谷甾醇，黄檀中含有蒲公英赛酮，栓皮栎中含有表蓝桉醇和1-十七醇，银杏叶中含有聚戊烯醇；以上植物均为市购。
进一步地，所述薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎、银杏叶的比例为5-9:3-5:1-3:2-6:3-5。
本发明还提供一种气凝胶复合纤维及其制备方法，包括植物功能改性剂的制备、多功能母粒的制备和纺丝。
优选的，所述植物功能改性剂的制备包括植物提取液的制备、复合、壳聚糖溶液的配制、壳聚糖的包覆和接枝改性。
S1、植物提取液的制备
将含萜类化合物的植物的茎叶清洗并晒干，按照比例混合并打碎至200-400目，得到萜类化合物植物提取物，接着浸渍于无水乙醇中，60-80℃下加热超声反应后于高温蒸汽罐中萃取3-5h，再用无水乙醇提取4-7次，得到植物提取液。
优选的，所述萜类化合物植物提取物与浸渍的无水乙醇的比例为1:7-10。
优选的，所述超声反应的频率为220-260KHz。
S2、复合
将多孔纳米二氧化硅加入到植物提取液中，50-60℃搅拌40-60min，搅拌速率为150-300r/min；多孔纳米二氧化硅吸附性强，表面积大，植物提取液中的萜类化合物附着于多孔纳米二氧化硅的微孔中；搅拌后减压浓缩，80-90℃干燥1-2h，得到植物提取物复合剂。
优选的，所述多孔纳米二氧化硅的加入量为萜类化合物植物提取物的4-8％。
S3、壳聚糖溶液的配制
将壳聚糖研磨至100-200目，按照1:4-6的比例置于质量分数2-4％的乙酸溶液中，60-70℃下超声搅拌15-20min，搅拌速率为300-500r/min，超声频率为150-180KHz，再加入质量分数1-2％的NaOH溶液搅拌8-10min，使壳聚糖分子溶胀完全，得壳聚糖溶液。
优选的，所述NaOH溶液的加入量为壳聚糖的1-2倍；所述壳聚糖和植物提取物复合剂的比例为2-3:1。
S4、壳聚糖的包覆
将植物提取物复合剂加入到质量分数2-4％的乙酸溶液中，超声分散10-15min，超声频率为200-220KHz，接着加入硅烷偶联剂反应30-50min，反应完成后接着滴加壳聚糖溶液，滴加速率为3-7ml/s，滴加完成后40-50℃下超声反应80-100min，超声频率140-160KHz，过滤并洗涤4-5次，所得产物为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂。
多孔纳米二氧化硅表面羧基化，在硅烷偶联剂的作用下与壳聚糖分子上C2位的氨基反应结合，壳聚糖包覆于多孔纳米二氧化硅的表面，植物提取物稳定性增强。
优选的，所述植物提取物复合剂与乙酸溶液的比例为1:7-10。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或多种，加入量为植物提取物复合剂的1-1.5％；
S5、接枝改性
将邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺混合搅拌12-15min，搅拌速率为100-200r/min，然后加入无水乙醇，升温至40-45℃，加入催化剂和月桂酸，反应1.5-2h，55-65℃减压浓缩出去无水乙醇得到聚酯酰胺。
优选的，所述邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺的摩尔比为1:1-2。
进一步地，所述无水乙醇的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的6-10％，所述催化剂的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的4-7％，所述月桂酸的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的1-3％；月桂酸的加入使端部的羟基酯化生成酯基，与聚合物的相容性更好。
进一步地，所述催化剂为十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的共混物，所述十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的比例为1:2-4。
将壳聚糖包覆的植物提取物复合剂置于6-10倍的去离子水中，加入N-羟基琥珀酰亚胺酯搅拌8-15min，加入N-乙酰-L-半胱氨酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH至4-6,25-30℃下超声反应30-40min，超声频率180-200KHz,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤3-5次，将壳聚糖表面疏基化，得到改性中间体。
进一步地，所述N-羟基琥珀酰亚胺酯的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的1-1.5％；所述N-乙酰-L-半胱氨酸的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的4-8％；所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的5-6％。
将聚酯酰胺加入到3-5倍的去离子水中，搅拌5-10min，调节pH至5-6，加入过硫酸钾升温至40-45℃搅拌10-15min，加入改性中间体，微波处理50-60min，微波功率为100-200W,反应结束后无水甲醇洗涤3-5次，60-70℃干燥2-3h，得到植物功能改性剂。
优选的，所述聚酯酰胺和改性中间体的比例为1:4-5。
进一步地，所述过硫酸钾的加入量为聚酯酰胺的2-4％。
在过硫酸钾和微波处理的引发下，壳聚糖表面修饰的疏基活性较强，和聚酯酰胺上的双键共同作用，聚酯酰胺接枝于壳聚糖的表面，不仅热稳定性更好，并且由于聚酯酰胺大部分的端基为酯基，其与聚合物切片的相容性也更好，与聚合物切片共混后性能更加稳定，制备的合成纤维机械性能也更加优异。
通过本发明的制备方法制得的植物功能改性剂中萜类化合物的含量为84-90％，300℃下热失重为1.9-2.3％，400℃下热失重为4.3-4.8％，热稳定性强。
所述多功能母粒的制备包括粉碎、混合造粒和干燥。
优选的，所述粉碎，将制备的植物功能改性剂采用高速气流对撞超细粉碎法粉碎至2000-3000目，得到植物功能改性粉体，再将聚合物切片磨成聚合物粉体。
进一步地，所述聚合物切片为聚丙烯切片、聚酯切片或者聚酰胺切片的一种或多种；所述聚合物粉体的规格为100-200目，熔指数(MI)为25-45g/10min。
优选的，所述混合造粒，将植物功能改性粉体、聚合物粉体和气凝胶微粉充分搅拌混合后采用双螺杆挤出造粒机进行造粒；所述气凝胶微粉优选为硅气凝胶微粉。
进一步地，所述气凝胶微粉的粒径小于900nm，孔隙率≥95％，热传导率0.015～0.018W/(m·k)，购于苏州卓纳纳米技术有限公司。
进一步地，所述植物功能改性粉体的加入量是聚合物粉体的5-6％，所述气凝胶微粉的加入量是聚合物粉体的2-3％。
优选的，所述干燥，造粒完成后置于高速真空干燥机中干燥，干燥温度为80-90℃，干燥时间4-6h得到多功能母粒，所述多功能母粒的含水率为0.4-0.5％。
所述双螺杆挤出机的主要工艺条件：温度范围为100-300℃，螺杆转速范围为100-300r/min。
所述多功能母粒的MI为20-30g/10min，含水率为0.4-0.5％，母粒直径为1-3mm，颗粒均匀度为95-99％。
所述纺丝，将聚合物切片和制备的多功能母粒混合后经过纺丝并冷却，得到本发明制备的气凝胶复合纤维。可根据不同的功能指标要求，调控原料中各组分按质量百分比配比。
优选的，所述聚合物切片的含量为80％-88％，其余为多功能母粒。
优选的，为了保证气凝胶复合纤维的性能，所述气凝胶复合纤维中萜类化合物的含量不低于0.5wt％，优选为0.5-1wt％。
优选的，在纺丝前对所述多功能母粒进行预熔。
进一步地，所述预熔的温度为220-230℃，预熔时间为20-30min；由于植物功能改性剂在制备过程中有溶剂残留，可以通过增加预熔工序进一步进行热分解排除，经过预熔后低熔点化合物和残留的溶剂经过热分解、气化、脱泡、排气、回收等工序后基本排出。
优选的，所述冷却，采用侧吹风的方法，风速为0.3—0.9m/s，侧吹风的温度为10—15℃。
进一步地，当对气凝胶复合纤维有特殊形状的需要时，可在纺丝后外加一个特制形状的加热板，对气凝胶复合纤维的界面进行形状改造，再进行冷却。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、采用本发明制备的气凝胶复合纤维集抗菌、防霉等功能于一体，其中对大肠杆菌的抗菌率最高达99.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率最高达99.5％，对白色念珠菌的抗菌率最高达96.2％；对黑曲霉的防霉等级0级。
2、本发明制备的植物功能改性剂中萜类化合物的含量为86-90％，300℃下热失重为1.9-2.3％，400℃下热失重为4.3-4.8％，热稳定性强，而丙纶纤维的纺丝加工温度一般小于240℃，涤纶纤维的纺丝加工温度一般小于285℃，锦纶纤维的纺丝加工温度一般小于280℃，因此避免了在纺丝加工过程中因高温对各种植物萜类化合物造成热分解引起的气泡、降解、性能劣化等现象发生。采用本发明制备的植物功能改性剂，不但保证气凝胶复合纤维力学性能良好的同时，同时也保证给气凝胶复合纤维带来萜类化合物的各种功能性。
3、本发明通过先将萜类化合物附着于多孔纳米二氧化硅的微孔中，再将多孔纳米二氧化硅羧基化，使壳聚糖包覆于其表面；再将壳聚糖表面修饰疏基，在过硫酸钾和微波处理的共同作用下，壳聚糖表面修饰的疏基和聚酯酰胺上的双键共同作用，聚酯酰胺接枝于壳聚糖的表面，热稳定性增强，并且由于聚酯酰胺大部分的端基为酯基，其与聚合物切片的相容性更好，与聚合物切片共混后性能更加稳定，制备的合成纤维机械性能也更加优异。
4、在植物功能改性剂与聚合物切片共混制备多功能母粒时，首先采用高速气流对撞超细粉碎法，将植物功能改性剂粉碎成2000-3000目的粉体，然后将聚合物切片采用研磨成100-200目的粉体，再将两者以粉体共混后再使用双螺杆挤出造粒机加工成多功能母粒。这种方法可以充分利用其粉体的最大化比表面积，让植物功能改性粉体均匀地覆着在聚合物粉体上，聚合物粉体起到物理分散作用，在保证造粒加工顺利进行的同时避免后续纺丝过程因植物功能改性粉体二次团聚造成的纤维力学性能劣化。
5、采用本发明制备的多功能母粒的MI为20-30g/10min，含水率为0.4-0.5％，母粒直径为1-3mm，颗粒均匀度为95-99％。
6、在纤维制备过程中，采用多功能母粒与聚合物切片共混纺丝，可通过调整母粒添加量来调整气凝胶复合纤维中萜类化合物的含量。气凝胶复合纤维中萜类化合物的含量调控在0.5-1wt％范围内，可以达到预期的功能指标。
7、在本发明纺丝步骤前对制备的植物功能改性剂进行预熔工序，通过热分解去除了植物功能改性剂中的其他化学物成分及溶剂残留，经过预熔后低熔点化合物和残留的溶剂经过热分解、气化、脱泡、排气、回收等工序后基本排出，进一步提升纤维的质量与性能。
8、本发明制备的多功能纤维，由于气凝胶微粉的加入，大幅度降低了纤维的密度，气凝胶微粉多孔的特性不仅使纤维具有轻质保暖的功效，同时有利于植物功能成分的发挥。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种气凝胶复合纤维及其制备方法
一种气凝胶复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、植物功能改性剂的制备
S1、植物提取液的制备
将薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎和银杏叶的茎叶清洗并晒干，按照比例混合并打碎至300目，得到萜类化合物植物提取物，接着浸渍于无水乙醇中，70℃下加热超声反应后于高温蒸汽罐中萃取4h，再用无水乙醇提取6次，得到植物提取液；所述超声反应的频率为240KHz；
所述薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎、银杏叶的比例为7:4:2:4:4；
所述萜类化合物植物提取物与浸渍的无水乙醇的比例为1:8。
S2、复合
将多孔纳米二氧化硅加入到植物提取液中，55℃搅拌50min，搅拌速率为230r/min；多孔纳米二氧化硅吸附性强，表面积大，植物提取液中的萜类化合物附着于多孔纳米二氧化硅的微孔中；搅拌后减压浓缩，85℃干燥1.5h，得到植物提取物复合剂；
所述多孔纳米二氧化硅的加入量为萜类化合物植物提取物的6％。
S3、壳聚糖溶液的配制
将壳聚糖研磨至150目，按照1:5的比例置于质量分数3％的乙酸溶液中，65℃下超声搅拌18min，搅拌速率为400r/min，超声频率为160KHz，再加入质量分数1％的NaOH溶液搅拌9min，使壳聚糖分子溶胀完全，得壳聚糖溶液；
所述NaOH溶液的加入量为壳聚糖的2倍；所述壳聚糖和植物提取物复合剂的比例为3:1。
S4、壳聚糖的包覆
将植物提取物复合剂加入到质量分数3％的乙酸溶液中，超声分散12min，超声频率为210KHz，接着加入硅烷偶联剂反应40min，反应完成后接着滴加壳聚糖溶液，滴加速率为5ml/s，滴加完成后45℃下超声反应90min，超声频率150KHz，过滤并洗涤5次，所得产物为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂。
多孔纳米二氧化硅表面羧基化，在硅烷偶联剂的作用下与壳聚糖分子上C2位的氨基反应结合，壳聚糖包覆于多孔纳米二氧化硅的表面，植物提取物稳定性增强。
所述植物提取物复合剂与乙酸溶液的比例为1:8；所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入量为植物提取物复合剂的1.5％。
S5、接枝改性
将邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺混合搅拌13min，搅拌速率为150r/min，然后加入无水乙醇，升温至42℃，加入催化剂和月桂酸，反应2h，60℃减压浓缩出去无水乙醇得到聚酯酰胺；所述邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺的摩尔比为1:1.5；
所述无水乙醇的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的8％，所述催化剂的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的5％，所述月桂酸的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的2％；月桂酸的加入使端部的羟基酯化生成酯基，与聚合物的相容性更好；
所述催化剂为十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的共混物，所述十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的比例为1:3。
将壳聚糖包覆的植物提取物复合剂置于8倍的去离子水中，加入N-羟基琥珀酰亚胺酯搅拌10min，加入N-乙酰-L-半胱氨酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH至5,28℃下超声反应35min，超声频率190KHz,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤4次，将壳聚糖表面疏基化，得到改性中间体；
所述N-羟基琥珀酰亚胺酯的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的1.5％；所述N-乙酰-L-半胱氨酸的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的6％；所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的5.5％。
将聚酯酰胺加入到4倍的去离子水中，搅拌8min，调节pH至5.5，加入过硫酸钾升温至42℃搅拌12min，加入改性中间体，微波处理55min，微波功率为150W,反应结束后无水甲醇洗涤4次，65℃干燥2.5h，得到植物功能改性剂。
所述聚酯酰胺和改性中间体的比例为1:4.5；所述过硫酸钾的加入量为聚酯酰胺的3％。
制得的植物功能改性剂中萜类化合物的含量为90％，300℃下热失重为1.9％，400℃下热失重为4.3％，热稳定性强。
二、多功能母粒的制备
S1、粉碎
将制备的植物功能改性剂采用高速气流对撞超细粉碎法粉碎至2500目，得到植物功能改性粉体，再将聚丙烯切片磨成聚丙烯粉体；
所述聚丙烯粉体的规格为150目，熔指数(MI)为35g/10min。
S2、混合造粒
将植物功能改性粉体、聚丙烯粉体和硅气凝胶微粉充分搅拌混合后采用双螺杆挤出造粒机进行造粒；
所述双螺杆挤出造粒机一区温度120℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为200℃，五区温度为210℃，六区温度为220℃，机头温度为210℃，主机转速为400rpm,螺杆速度为80rpm；
所述植物功能改性粉体的加入量是聚丙烯粉体的5.5％，所述硅气凝胶微粉的加入量是丙烯粉体的2.5％。
S3、干燥
造粒完成后置于高速真空干燥机中干燥，干燥温度为85℃，干燥时间5h得到多功能母粒，所述多功能母粒的含水率为0.45％。
三、纺丝
所述纺丝，将聚丙烯切片和制备的多功能母粒混合后经过纺丝并冷却，得到本发明制备的气凝胶复合纤维；
所述聚丙烯切片的含量为85％，其余为多功能母粒；
其中的纺丝工艺参数为：螺杆挤出温度为一区200℃,二区210℃，三区215℃，四区235℃，纺丝箱温度为230℃，熔体通道温度为220℃，缓冷器温度为30℃，螺杆转速为35rpm,压力为3.5MPa,计量泵速度为30rpm；
经过喷丝孔挤出后再经过热辊进行高速螺旋卷绕，高强度拉伸固形整理；
所述热辊的温度为110℃，牵伸倍数为6倍，卷绕头速度为2500m/min,卷绕角度为7°。
在纺丝前对所述多功能母粒进行预熔，所述预熔的温度为225℃，预熔时间为25min。
所述冷却，采用侧吹风的方法，风速为0.6m/s，侧吹风的温度为13℃。
采用实施例1制得的气凝胶复合纤维断裂强度6.02cN/dtex，回潮率0.5％，吸湿性能优异；采用GB/T 20944.3-2008振荡法对纤维的抗菌性进行了检测，对大肠杆菌的抗菌率达99.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率达99.5％，对白色念珠菌的抗菌率达96.2％；对黑曲霉的防霉等级为0级。
实施例2一种气凝胶复合纤维及其制备方法，包括以下步骤：
一种气凝胶复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、植物功能改性剂的制备
S1、植物提取液的制备
将薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎和银杏叶的茎叶清洗并晒干，按照比例混合并打碎至200目，得到萜类化合物植物提取物，接着浸渍于无水乙醇中，60℃下加热超声反应后于高温蒸汽罐中萃取5h，再用无水乙醇提取7次，得到植物提取液；所述超声反应的频率为220KHz。
所述薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎、银杏叶的比例为5:3:1:2:3；
所述萜类化合物植物提取物与浸渍的无水乙醇的比例为1:7。
S2、复合
将多孔纳米二氧化硅加入到植物提取液中，50℃搅拌60min，搅拌速率为150r/min；多孔纳米二氧化硅吸附性强，表面积大，植物提取液中的萜类化合物附着于多孔纳米二氧化硅的微孔中；搅拌后减压浓缩，80℃干燥2h，得到植物提取物复合剂；
所述多孔纳米二氧化硅的加入量为萜类化合物植物提取物的8％。
S3、壳聚糖溶液的配制
将壳聚糖研磨至100目，按照1:4的比例置于质量分数2％的乙酸溶液中，60℃下超声搅拌15min，搅拌速率为500r/min，超声频率为150KHz，再加入质量分数1％的NaOH溶液搅拌10min，使壳聚糖分子溶胀完全，得壳聚糖溶液；
所述NaOH溶液的加入量为壳聚糖的2倍；所述壳聚糖和植物提取物复合剂的比例为2:1。
S4、壳聚糖的包覆
将植物提取物复合剂加入到质量分数2％的乙酸溶液中，超声分散10min，超声频率为200KHz，接着加入硅烷偶联剂反应30min，反应完成后接着滴加壳聚糖溶液，滴加速率为3ml/s，滴加完成后40℃下超声反应80min，超声频率140KHz，过滤并洗涤4次，所得产物为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂。
多孔纳米二氧化硅表面羧基化，在硅烷偶联剂的作用下与壳聚糖分子上C2位的氨基反应结合，壳聚糖包覆于多孔纳米二氧化硅的表面，植物提取物稳定性增强。
所述植物提取物复合剂与乙酸溶液的比例为1:7；所述硅烷偶联剂为γ-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，加入量为植物提取物复合剂的1％。
S5、接枝改性
将邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺混合搅拌12min，搅拌速率为200r/min，然后加入无水乙醇，升温至40℃，加入催化剂和月桂酸，反应1.5h，55℃减压浓缩去除无水乙醇得到聚酯酰胺；所述邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺的摩尔比为1:1；
所述无水乙醇的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的6％，所述催化剂的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的4％，所述月桂酸的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的1％；月桂酸的加入使端部的羟基酯化生成酯基，与聚合物的相容性更好；
所述催化剂为十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的共混物，所述十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的比例为1:2。
将壳聚糖包覆的植物提取物复合剂置于6倍的去离子水中，加入N-羟基琥珀酰亚胺酯搅拌8min，加入N-乙酰-L-半胱氨酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH至4,25℃下超声反应40min，超声频率200KHz,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤3次，将壳聚糖表面疏基化，得到改性中间体；
所述N-羟基琥珀酰亚胺酯的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的1％；所述N-乙酰-L-半胱氨酸的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的4％；所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的5％。
将聚酯酰胺加入到3倍的去离子水中，搅拌10min，调节pH至5，加入过硫酸钾升温至40℃搅拌15min，加入改性中间体，微波处理50min，微波功率为200W,反应结束后无水甲醇洗涤5次，60℃干燥3h，得到植物功能改性剂。
所述聚酯酰胺和改性中间体的比例为1:4；所述过硫酸钾的加入量为聚酯酰胺的2％。
通过实施例2制得的植物功能改性剂中萜类化合物的含量为86.5％，300℃下热失重为2.3％，400℃下热失重为4.8％，热稳定性强。
二、多功能母粒的制备
S1、粉碎
将制备的植物功能改性剂采用高速气流对撞超细粉碎法粉碎至2000目，得到植物功能改性粉体，再将聚丙烯切片磨成聚丙烯粉体；
所述聚丙烯粉体的规格为100目，熔指数(MI)为45g/10min。
S2、混合造粒
将植物功能改性粉体、硅气凝胶微粉和聚丙烯粉体充分搅拌混合后采用双螺杆挤出造粒机进行造粒；
所述双螺杆挤出造粒机一区温度110℃，二区温度为160℃，三区温度为175℃，四区温度为190℃，五区温度为200℃，六区温度为210℃，机头温度为200℃，主机转速为350rpm,螺杆速度为70rpm；
所述植物功能改性粉体的加入量是聚丙烯粉体的5％，所述硅气凝胶微粉的加入量是丙烯粉体的2％。
S3、干燥
造粒完成后置于高速真空干燥机中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间6h得到多功能母粒，所述多功能母粒的含水率为0.4％。
三、纺丝
所述纺丝，将聚丙烯切片和制备的多功能母粒混合后经过纺丝并冷却，得到本发明制备的气凝胶复合纤维；
所述聚丙烯切片的含量为80％，其余为多功能母粒；
其中的纺丝工艺参数为：螺杆挤出温度为一区210℃,二区220℃，三区225℃，四区240℃，纺丝箱温度为235℃，熔体通道温度为230℃，缓冷器温度为20℃，螺杆转速为25rpm,压力为4MPa,计量泵速度为40rpm；
经过喷丝孔挤出后再经过热辊进行高速螺旋卷绕，高强度拉伸固形整理；
所述热辊的温度为100℃，牵伸倍数为5倍，卷绕头速度为2000m/min,卷绕角度为5°；
在纺丝前对所述多功能母粒进行预熔，所述预熔的温度为220℃，预熔时间为30min。
所述冷却，采用侧吹风的方法，风速为0.3m/s，侧吹风的温度为10℃。
采用实施例2制得的气凝胶复合纤维断裂强度5.75cN/dtex，回潮率0.5％，吸湿性能优异；采用GB/T 20944.3-2008振荡法对纤维的抗菌性进行了检测，对大肠杆菌的抗菌率达99.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率达99.4％，对白色念珠菌的抗菌率达96.2％；对黑曲霉的防霉等级为0级。
实施例3一种气凝胶复合纤维及其制备方法
一种气凝胶复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、植物功能改性剂的制备
S1、植物提取液的制备
将薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎和银杏叶的茎叶清洗并晒干，按照比例混合并打碎至400目，得到萜类化合物植物提取物，接着浸渍于无水乙醇中，80℃下加热超声反应后于高温蒸汽罐中萃取3h，再用无水乙醇提取4次，得到植物提取液；所述超声反应的频率为260KHz。
所述薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎、银杏叶的比例为9:5:3:6:5；
所述萜类化合物植物提取物与浸渍的无水乙醇的比例为1:10。
S2、复合
将多孔纳米二氧化硅加入到植物提取液中，60℃搅拌40min，搅拌速率为300r/min；多孔纳米二氧化硅吸附性强，表面积大，植物提取液中的萜类化合物附着于多孔纳米二氧化硅的微孔中；搅拌后减压浓缩，90℃干燥1h，得到植物提取物复合剂；
所述多孔纳米二氧化硅的加入量为萜类化合物植物提取物的4％。
S3、壳聚糖溶液的配制
将壳聚糖研磨至200目，按照1:6的比例置于质量分数4％的乙酸溶液中，70℃下超声搅拌20min，搅拌速率为300r/min，超声频率为180KHz，再加入质量分数2％的NaOH溶液搅拌8min，使壳聚糖分子溶胀完全，得壳聚糖溶液；
所述NaOH溶液的加入量为壳聚糖的1倍；所述壳聚糖和植物提取物复合剂的比例为3:1。
S4、壳聚糖的包覆
将植物提取物复合剂加入到质量分数4％的乙酸溶液中，超声分散15min，超声频率为220KHz，接着加入硅烷偶联剂反应50min，反应完成后接着滴加壳聚糖溶液，滴加速率为7ml/s，滴加完成后50℃下超声反应80min，超声频率160KHz，过滤并洗涤4次，所得产物为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂。
多孔纳米二氧化硅表面羧基化，在硅烷偶联剂的作用下与壳聚糖分子上C2位的氨基反应结合，壳聚糖包覆于多孔纳米二氧化硅的表面，植物提取物稳定性增强。
所述植物提取物复合剂与乙酸溶液的比例为1:10；所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入量为植物提取物复合剂的1.5％。
S5、接枝改性
将邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺混合搅拌15min，搅拌速率为100r/min，然后加入无水乙醇，升温至45℃，加入催化剂和月桂酸，反应1.5h，65℃减压浓缩去除无水乙醇得到聚酯酰胺；所述邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺的摩尔比为1:2；
所述无水乙醇的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的10％，所述催化剂的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的7％，所述月桂酸的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的3％；月桂酸的加入使端部的羟基酯化生成酯基，与聚合物的相容性更好；
所述催化剂为十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的共混物，所述十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的比例为1:4。
将壳聚糖包覆的植物提取物复合剂置于10倍的去离子水中，加入N-羟基琥珀酰亚胺酯搅拌15min，加入N-乙酰-L-半胱氨酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH至6,30℃下超声反应30min，超声频率180KHz,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤5次，将壳聚糖表面疏基化，得到改性中间体；
所述N-羟基琥珀酰亚胺酯的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的1.5％；所述N-乙酰-L-半胱氨酸的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的8％；所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的6％。
将聚酯酰胺加入到5倍的去离子水中，搅拌10min，调节pH至6，加入过硫酸钾升温至45℃搅拌15min，加入改性中间体，微波处理60min，微波功率为100W,反应结束后无水甲醇洗涤5次，70℃干燥2h，得到植物功能改性剂。
所述聚酯酰胺和改性中间体的比例为1:5；所述过硫酸钾的加入量为聚酯酰胺的4％。
通过实施例3制得的植物功能改性剂中萜类化合物的含量为84％，300℃下热失重为2.0％，400℃下热失重为4.5％，热稳定性强。
二、多功能母粒的制备
S1、粉碎
将制备的植物功能改性剂采用高速气流对撞超细粉碎法粉碎至3000目，得到植物功能改性粉体，再将聚丙烯切片磨成聚丙烯粉体；
所述聚丙烯粉体的规格为200目，熔指数(MI)为25g/10min。
S2、混合造粒
将植物功能改性粉体、硅气凝胶微粉和聚丙烯粉体充分搅拌混合后采用双螺杆挤出造粒机进行造粒；
所述双螺杆挤出造粒机一区温度130℃，二区温度为180℃，三区温度为190℃，四区温度为210℃，五区温度为220℃，六区温度为230℃，机头温度为220℃，主机转速为500rpm,螺杆速度为90rpm；
所述植物功能改性粉体的加入量是聚丙烯粉体的6％，所述硅气凝胶微粉的加入量是丙烯粉体的3％。
S3、干燥
造粒完成后置于高速真空干燥机中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间4h得到多功能母粒，所述多功能母粒的含水率为0.5％。
三、纺丝
所述纺丝，将聚丙烯切片和制备的多功能母粒混合后经过纺丝并冷却，得到本发明制备的气凝胶复合纤维；
所述聚丙烯切片的含量为88％，其余为多功能母粒；
其中的纺丝工艺参数为：螺杆挤出温度为一区205℃,二区215℃，三区220℃，四区230℃，纺丝箱温度为240℃，熔体通道温度为225℃，缓冷器温度为40℃，螺杆转速为45rpm,压力为4.5MPa,计量泵速度为35rpm；
经过喷丝孔挤出后再经过热辊进行高速螺旋卷绕，高强度拉伸固形整理；
所述热辊的温度为120℃，牵伸倍数为4倍，卷绕头速度为3000m/min,卷绕角度为9°；
在纺丝前对所述多功能母粒进行预熔，所述预熔的温度为230℃，预熔时间为20min。
所述冷却，采用侧吹风的方法，风速为0.9m/s，侧吹风的温度为15℃。
采用实施例3制得的气凝胶复合纤维断裂强度5.51cN/dtex，回潮率0.5％，吸湿性能优异；采用GB/T 20944.3-2008振荡法对纤维的抗菌性进行了检测，对大肠杆菌的抗菌率达99.3％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率达99.5％，对白色念珠菌的抗菌率达96.1％；对黑曲霉的防霉等级为0级。
对比例1
采用具有代表性的实施例1，将接枝改性这一步骤去掉，其余步骤均与实施例1一致，作为对比例1，制备的植物功能改性剂中萜类化合物的含量为90％，300℃下热失重为8.2％，400℃下热失重为37.3％，热稳定性与实施例1相比大大降低；这是由于壳聚糖的分解温度在300℃左右，接枝改性后耐高温性能更好。
采用对比例1制备的气凝胶复合纤维，力学性能和回潮率与实施例1相比略有下降，断裂强度为4.21cN/dtex，回潮率为0.2％，原因是未进行接枝改性的植物功能改性剂与聚丙烯切片的相容性变差，造成纤维机械性能和吸湿性能的下降。
对比例2
采用具有代表性的实施例1，去掉植物功能改性剂的制备S2-S5步骤，未进行改性，直接将植物提取液减压浓缩并烘干，与聚丙烯切片混合造粒，其余均与实施例1一致，作为对比例2，结果在造粒过程中出现了气泡对其性能产生了不良影响，制备的气凝胶复合纤维的功能性和力学性能也大大降低，其中断裂强度为2.81cN/dtex，回潮率为0.1％，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌率均在80％以下，黑曲霉防霉等级为1级，原因是萜类化合物热稳定性差，未进行改性时会影响纤维的性能。
对比例3
采用具有代表性的实施例1，去掉粉碎这一步骤，直接将植物功能改性剂和聚丙烯切片共混，其余均与实施例1一致，作为对比例3，制备出的气凝胶复合纤维机械性能下降，其中断裂强度为4.65cN/dtex，抗菌效果没有明显变化。
采用粉碎步骤，可以充分利用其粉体的最大化比表面积，让植物功能改性剂粉体均匀地覆着在聚合物粉体上，聚合物粉体起到物理分散作用，在保证造粒加工顺利进行的同时避免后续纺丝过程因植物功能改性粉体二次团聚造成的纤维力学性能劣化。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种气凝胶复合纤维，其特征在于，所述复合纤维中含有植物功能改性剂；
所述植物功能改性剂的制备方法包括植物提取液的制备、复合、壳聚糖溶液的配制、壳聚糖的包覆和接枝改性；
所述植物提取液的制备，将含萜类化合物的植物的茎叶清洗并晒干，按照比例混合并打碎至200-400目，得到萜类化合物植物提取物，接着浸渍于无水乙醇中，60-80℃下加热超声反应后于高温蒸汽罐中萃取3-5h，再用无水乙醇提取4-7次，得到植物提取液；
所述含萜类化合物的植物包括薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎和银杏叶；
所述薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎、银杏叶的比例为5-9:3-5:1-3:2-6:3-5；
所述复合，将多孔纳米二氧化硅加入到植物提取液中，50-60℃搅拌40-60min，搅拌速率为150-300r/min，搅拌后减压浓缩，80-90℃干燥1-2h，得到植物提取物复合剂；
所述壳聚糖的包覆，将植物提取物复合剂加入到质量分数2-4%的乙酸溶液中，超声分散10-15min，超声频率为200-220KHz，接着加入硅烷偶联剂反应30-50min，反应完成后接着滴加壳聚糖溶液，滴加速率为3-7ml/s，滴加完成后40-50℃下超声反应80-100min，超声频率140-160KHz，过滤并洗涤4-5次；
所述接枝改性为，将邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺混合搅拌12-15min，搅拌速率为100-200r/min，然后加入无水乙醇，升温至40-45℃，加入催化剂和月桂酸，反应1.5-2h，55-65℃减压浓缩出去无水乙醇得到聚酯酰胺；
所述邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺的摩尔比为1:1-2；
所述无水乙醇的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的6-10%，所述催化剂的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的4-7%，所述月桂酸的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的1-3%；
所述催化剂为十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的共混物，所述十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N-二甲基乙酰胺的比例为1:2-4；
将壳聚糖包覆的植物提取物复合剂置于6-10倍的去离子水中，加入N-羟基琥珀酰亚胺酯搅拌8-15min，加入N-乙酰-L-半胱氨酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH至4-6,25-30℃下超声反应30-40min，超声频率180-200KHz,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤3-5次，得到改性中间体；
所述N-羟基琥珀酰亚胺酯的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的1-1.5%；所述N-乙酰-L-半胱氨酸的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的4-8%；所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的5-6%；
将聚酯酰胺加入到3-5倍的去离子水中，搅拌5-10min，调节pH至5-6，加入过硫酸钾升温至40-45℃搅拌10-15min，加入改性中间体，微波处理50-60min，微波功率为100-200W,反应结束后无水甲醇洗涤3-5次，60-70℃干燥2-3h，得到植物功能改性剂；
所述聚酯酰胺和改性中间体的比例为1:4-5；
所述过硫酸钾的加入量为聚酯酰胺的2-4%。
2.一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如权利要求1所述的植物功能改性剂的制备、多功能母粒的制备和纺丝。
3.根据权利要求2所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述多功能母粒的制备包括粉碎、混合造粒和干燥。
4.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述粉碎，将制备的植物功能改性剂采用高速气流对撞超细粉碎法粉碎至2000-3000目，得到植物功能改性粉体，再将聚合物切片磨成聚合物粉体。
5.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述混合造粒，将植物功能改性粉体、聚合物粉体和气凝胶微粉充分搅拌混合后采用双螺杆挤出造粒机进行造粒；
所述植物功能改性粉体的加入量是聚合物粉体的5-6%，所述气凝胶微粉的加入量是聚合物粉体的2-3%。
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