CN112144133A - 一种植物功能性缓释气凝胶分子巢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种植物功能性缓释气凝胶分子巢及其制备方法，包括以下步骤：S1.植物提取物溶液的制备；S2.多孔气凝胶的制备；S3.含植物提取物的多孔气凝胶的制备；S4.植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备。本发明巧妙的利用了多孔气凝胶制备植物功能性缓释多孔气凝胶，使得该母粒具有很好的抗菌抑菌性、芳香性或消炎性等功能，使含植物提取物的多孔气凝胶均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功能。

Description

一种植物功能性缓释气凝胶分子巢及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种植物功能性缓释多孔气凝胶母粒及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其孔隙率高达99.8%，孔洞的典型尺寸为1～40nm，比表面积为400～1200m2/g，而密度可低至3kg/m3，室温导热系数可低至0.010W/（m•K）以下，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能，以及优异的化学稳定性和不燃性。正是由于这些特点使二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面具有很广阔的应用潜力。
然而，由于常规溶胶-凝胶工艺过程复杂，且生产大尺寸完整透明气凝胶板材的综合技术门槛极高，不仅涉及到材料技术，而且还涉及工艺技术以及工艺装备技术等众多技术领域，因此，难以制备出大尺寸的完整气凝胶。此外，由于气凝胶是脆性材料，抗折强度较差，不能单独使用，只能作为中空玻璃的夹芯层使用，一定程度上限制了气凝胶在建筑透明围护结构领域的应用范围。
公开号为CN104556967A的中国专利申请公开了“二氧化硅气凝胶粉体/玻璃结合剂复合隔热材料的研制”，主要制备工艺：将二氧化硅气凝胶粉体与玻璃结合剂、聚合物混合，同时添加分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂等少量助剂，混合均匀，制成浆料，然后将浆料制成固定尺寸的样品，在10～25°C下干燥固化48个小时以上，再进行热处理，第一段330～500°C，保温2～5个小时，第二段550～800°C，保温3～5个小时，然后自然冷却到常温。但是，该方法存在以下问题：（1）由于加入助剂，导致有机溶剂会进入气凝胶纳米孔洞内，破坏气凝胶的三维网络结构；（2）采用聚合物作为过渡粘结剂，由于在330～500°C下高分子聚合物分解时易产生气体，而且不易排除，从而影响了所得复合隔热材料的纯度；（3）由于本方法制得的二氧化硅气凝胶粉体/玻璃结合剂复合隔热材料是非透明的，限制了其在建筑透明围护结构方面的应用；（4）由于采用室温干燥固化及两步热处理工艺，导致工艺时间过长，生产效率低，不适合产业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提出一种植物功能性缓释多孔气凝胶母粒及其制备方法，巧妙的利用了多孔气凝胶负载植物成分且起到缓释作用，使得该母粒具有很好的抗菌抑菌性、芳香性或消炎性等功能；使含植物提取物的多孔气凝胶均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功能。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，包括以下步骤：
S1. 植物提取物溶液的制备；
S2. 多孔气凝胶的制备；
S3. 含植物提取物的多孔气凝胶的制备；
S4. 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备。
作为本发明的进一步改进，S1的步骤为：制备含植物提取物的饱和水溶液。
作为本发明的进一步改进，所述植物提取物中有效成分含量≥75%，水分≤
5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
作为本发明的进一步改进，所述植物包括但不限于侧柏、厚朴、辛夷、樟树、
肉桂、吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷、五倍子、葛根、杜仲叶、枸杞、枳椇子、茯苓、五味子、银杏、竹叶、柠檬、柑橘、绿茶。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中包括以下步骤：
S201.氧化石墨烯加到NaOH和尿素的混合水溶液中，搅拌后得到氧化石墨烯溶液，将羧甲基纤维素钠加入另一份NaOH和尿素的混合水溶液中，搅拌得到羧甲基纤维素钠溶液，将氧化石墨烯溶液和羧甲基纤维素钠溶液混合，得到混合溶液；
S202.将混合溶液滴加到液体石蜡中，搅拌；再将环氧氯丙烷加入到液体石蜡中，反应完毕后用盐酸中和，移去上层的液体石蜡，再将下层的标产物反复洗涤，得到水凝胶珠，干燥得到多孔气凝胶。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中包括以下步骤：将植物提取物的饱和
水溶液、多孔气凝胶、偶联剂、表面活性剂依次加入进行剪切，得到含植物提取物的多孔气凝胶分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔气凝胶。
作为本发明的进一步改进，所述剪切的剪切力为5250-6000ips，剪切时间为
4-9min，所述升温的速率为3℃/min；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:(1-3)，所述表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:(1-3)。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中包括以下步骤：将干燥的含植物提取
物的多孔气凝胶加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的分子巢；向切片中加入含植物提取物的分子巢，高温熔融，得到含植物提取物的功能性母粒，即为植物功能性缓释多孔气凝胶母粒。
作为本发明的进一步改进，所述脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵中的一种。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的植物功能性缓释多孔气凝胶母粒。
本发明具有如下有益效果：羧甲基纤维素钠是一种常见的纤维素衍生物，由于其高溶解度、生物相容性和生物可降解而得到广泛的应用，本发明采用羧甲基纤维素钠和氧化石墨烯进行混合共沉淀得到一种纤维素基的气凝胶，得到的气凝胶孔径均匀、尺寸规则，孔隙率大、比表面积大，植物提取物负载量大；
本发明巧妙的利用了多孔气凝胶负载植物成分且起到缓释作用，使得该母粒具有很好的抗菌抑菌性、芳香性或消炎性等功能；使含植物提取物的多孔气凝胶均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备方法
包括以下步骤：
S1. 植物提取物溶解；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；将水加热到70℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比为1:10，得到植物提取物的饱和水溶液；
植物提取物中有效成分含量≥75%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出；
所述植物为白芷；
S2. 多孔气凝胶的制备；
S201. 将10mL含有3wt% NaOH和5wt%尿素的混合水溶液放入冰箱中冷冻至-10℃，将1g氧化石墨烯加到混合溶液中，机械搅拌5min 后得到的氧化石墨烯溶液，将1g羧甲基纤维素钠加入另一份30mL含有3wt% NaOH和5wt%尿素的混合水溶液中，机械搅拌1h，得到羧甲基纤维素钠溶液，将氧化石墨烯溶液和羧甲基纤维素钠溶液按照体积比1：1混合，得到混合溶液；
S202. 将100g液体石蜡倒入反应器中，机械搅拌10min，将10g混合溶液滴加到液体石蜡中，滴加完毕后机械搅拌10min；再将5g环氧氯丙烷加入到液体石蜡中，在室温下反应进行1h，反应完毕后用5%盐酸中和，移去上层的液体石蜡，再将下层的标产物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，得到水凝胶珠，再将水凝胶冷冻干燥得到多孔气凝胶；
S3. 含植物提取物的多孔气凝胶的制备；将植物提取物的饱和水溶液、多孔气凝胶、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切力为5250ips，剪切时间为4min，以3℃/min升温至50℃并保温，得到含植物提取物的多孔气凝胶分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔气凝胶；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:1；
表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:1；
S4. 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备：将干燥的含植物提取物的多孔气凝胶加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的分子巢；向切片中加入含植物提取物的分子巢，高温熔融，熔融保持10min，得到含植物提取物的功能性母粒，即为植物功能性缓释多孔气凝胶母粒。
脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；
分散剂为聚丙烯酸钠；
实施例2 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备方法
包括以下步骤：
S1. 植物提取物溶解；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；将水加热到90℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比为1:15，得到植物提取物的饱和水溶液；
植物提取物中有效成分含量≥75%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出；
所述植物为当归；
S2. 多孔气凝胶的制备；
S201. 将30mL含有5wt% NaOH和10wt%尿素的混合水溶液放入冰箱中冷冻至-10℃，将1g氧化石墨烯加到混合溶液中，机械搅拌5min 后得到的氧化石墨烯溶液，将1g羧甲基纤维素钠加入另一份50mL含有5wt% NaOH和10wt%尿素的混合水溶液中，机械搅拌2h，得到羧甲基纤维素钠溶液，将氧化石墨烯溶液和羧甲基纤维素钠溶液按照体积比1：3混合，得到混合溶液；
S202. 将100g液体石蜡倒入反应器中，机械搅拌20min，将30g混合溶液滴加到液体石蜡中，滴加完毕后机械搅拌30min；再将12g环氧氯丙烷加入到液体石蜡中，在室温下反应进行3h，反应完毕后用12%盐酸中和，移去上层的液体石蜡，再将下层的标产物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，得到水凝胶珠，再将水凝胶冷冻干燥得到多孔气凝胶；
S3. 含植物提取物的多孔气凝胶的制备；将植物提取物的饱和水溶液、多孔气凝胶、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切力为6000ips，剪切时间为9min，以3℃/min升温至50℃并保温，得到含植物提取物的多孔气凝胶分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔气凝胶；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:3；
表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:3；
S4. 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备：将干燥的含植物提取物的多孔气凝胶加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的分子巢；向切片中加入含植物提取物的分子巢，高温熔融，熔融保持10-15min，得到含植物提取物的功能性母粒，即为植物功能性缓释多孔气凝胶母粒。
脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；
分散剂为聚丙烯酸铵；
实施例3 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备方法
包括以下步骤：
S1. 植物提取物溶解；选取植物提取物，其外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；将水加热到80℃，然后加入植物提取物，搅拌至完全溶解，浴比为1:12，得到植物提取物的饱和水溶液；
植物提取物中有效成分含量≥75%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出；
所述植物为五味子。
S2. 多孔气凝胶的制备；
S201. 将20mL含有4wt% NaOH和7wt%尿素的混合水溶液放入冰箱中冷冻至-10℃，将1g氧化石墨烯加到混合溶液中，机械搅拌5min 后得到的氧化石墨烯溶液，将1g羧甲基纤维素钠加入另一份40mL含有4wt% NaOH和7wt%尿素的混合水溶液中，机械搅拌1.5h，得到羧甲基纤维素钠溶液，将氧化石墨烯溶液和羧甲基纤维素钠溶液按照体积比1：2混合，得到混合溶液；
S202. 将100g液体石蜡倒入反应器中，机械搅拌15min，将20g混合溶液滴加到液体石蜡中，滴加完毕后机械搅拌20min；再将7g环氧氯丙烷加入到液体石蜡中，在室温下反应进行2h，反应完毕后用10%盐酸中和，移去上层的液体石蜡，再将下层的标产物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，得到水凝胶珠，再将水凝胶冷冻干燥得到多孔气凝胶；
S3. 含植物提取物的多孔气凝胶的制备；将植物提取物的饱和水溶液、多孔气凝胶、偶联剂、表面活性剂依次加入到高速剪切分散器中，剪切力为5700ips，剪切时间为6min，以3℃/min升温至50℃并保温，得到含植物提取物的多孔气凝胶分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔气凝胶；
偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:2；
表面活性剂为为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:2；
S4. 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备：将干燥的含植物提取物的多孔气凝胶加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的分子巢；向切片中加入含植物提取物的复合分子巢，高温熔融，熔融保持12min，得到含植物提取物的功能性母粒，即为植物功能性缓释多孔气凝胶母粒。
脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；
分散剂为聚丙烯酸钾；
对比例1
与实施例3相比，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，其他条件不变。
对比例2
与实施例3相比，偶联剂为硅烷偶联剂KH570，其他条件不变。
测试例1
用激光粒度仪和紫外分光光度计对所得到的含植物提取物的多孔气凝胶进行测试表征，发现本实施例含植物提取物的多孔气凝胶的粒径和粒径分布，载药量如表1所示:
表1
粒径（nm） 粒径分布指数 载药量（%）
实施例1 325.2±2.52 0.616 95
实施例2 315.2±1.21 0.607 92
实施例3 345.5±1.58 0.692 94
对比例1 421.2±10.24 0.125 51
对比例2 475.4±22.32 0.263 62
由上表可知，采用本发明方法制得的含植物提取物的多孔气凝胶具有粒径分布均匀，载药量高等特点。
测试例2
将本发明实施例制得母粒进行性能测试，结果见表2。
熔体流动速率按照GB/T3682方法检测；
密度按照GB/T1033方法检测；
拉伸强度按照GB/T1040方法检测；
表2
组别 熔体流动速率（g/10min） 密度（g/cm<sup>3</sup>） 拉伸强度（MPa）
实施例1 22.2 0.824 37.2
实施例2 21.5 0.853 39.4
实施例3 23.5 0.894 39.5
对比例1 19.4 0.923 24.4
对比例2 17.5 0.723 20.1
测试例3
配制活菌数为16700个/μL的的大肠杆菌菌液涂板，取10μL大肠杆菌菌液，其OD值为0.320，活菌数为16700个/μL的大肠杆菌菌液稀释至1000μL，取100μL涂板(直径85mm)，将以上制得的ES纤维经热风或热轧无纺布生产线加工后即可得到高透气、高吸附且低密度的无纺布，将制得的无纺布分别剪裁成直径为10mm的圆片，膜片贴板后适宜温度下培养36h，测量抑菌圈的大小。
结果见表3。
表3
组别 抑菌圈直径（mm）
实施例1 36.2
实施例2 38.2
实施例3 39.4
对比例1 19.3
对比例2 20.4
与现有技术相比，羧甲基纤维素钠是一种常见的纤维素衍生物，由于其高溶解度、生物相容性和生物可降解而得到广泛的应用，本发明采用羧甲基纤维素钠和氧化石墨烯进行混合共沉淀得到一种纤维素基的气凝胶，得到的气凝胶孔径均匀、尺寸规则，孔隙率大、比表面积大，植物提取物负载量大；
本发明巧妙的利用了多孔气凝胶负载植物成分且起到缓释作用，使得该母粒具有很好的抗菌抑菌性、芳香性或消炎性等功能；使含植物提取物的多孔气凝胶均匀分散于切片中，从而使得制得的母粒进一步制备为纤维具有良好的功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 植物提取物溶液的制备；
S2. 多孔气凝胶的制备；
S3. 含植物提取物的多孔气凝胶的制备；
S4. 植物功能性缓释多孔气凝胶母粒的制备。
2.根据权利要求1所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，S1步骤为：制备含植物提取物的饱和水溶液。
3.根据权利要求2所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，所述植物提取物中有效成分含量≥75%，水分≤5%，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
4.根据权利要求2所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，所述植物包括但不限于侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂、吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷、五倍子、葛根、杜仲叶、枸杞、枳椇子、茯苓、五味子、银杏、竹叶、柠檬、柑橘、绿茶。
5.根据权利要求1所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，步骤S2中包括以下步骤：
S201.氧化石墨烯加到NaOH和尿素的混合水溶液中，搅拌后得到氧化石墨烯溶液，将羧甲基纤维素钠加入另一份NaOH和尿素的混合水溶液中，搅拌得到羧甲基纤维素钠溶液，将氧化石墨烯溶液和羧甲基纤维素钠溶液混合，得到混合溶液；
S202.将混合溶液滴加到液体石蜡中，搅拌；再将环氧氯丙烷加入到液体石蜡中，反应完毕后用盐酸中和，移去上层的液体石蜡，再将下层的标产物反复洗涤，得到水凝胶珠，干燥得到多孔气凝胶。
6.根据权利要求1所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，步骤S3包括以下步骤：将植物提取物的饱和水溶液、多孔气凝胶、偶联剂、表面活性剂依次加入进行剪切，得到含植物提取物的多孔气凝胶分散液，溶剂挥发，得到干燥的含植物提取物的多孔气凝胶。
7.根据权利要求6所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，所述剪切的剪切力为5250-6000ips，剪切时间为4-9min，所述升温的速率为3℃/min；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:(1-3)，所述表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:(1-3)。
8.根据权利要求1所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，步骤S4中包括以下步骤：将干燥的含植物提取物的多孔气凝胶加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的分子巢；向切片中加入含植物提取物的分子巢，高温熔融，得到含植物提取物的功能性母粒，即为植物功能性缓释多孔气凝胶母粒。
9.根据权利要求8所述一种植物功能性缓释气凝胶分子巢的制备方法，其特征在于，所述脂溶性溶剂为丙三醇、乙醚和石油醚的混合溶剂，体积比为3:2:1；所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵中的一种。
10.一种如权利要求1-9任一项权利要求所述的制备方法制得的植物功能性缓释多孔气凝胶母粒。
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