CN111167421A - 一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料及其制备方法，将聚多巴胺改性聚氨酯海绵反复浸渍在聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯和乙二胺改性氧化石墨烯溶液中进行组装，待组装结束后，再将氧化石墨烯还原，即可制备得到负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料。本发明将传统的层层自组装技术中的石墨烯层间‑层内的弱相互作用转变为较为稳定的共价键作用，从而提高了石墨烯多层膜的稳定性。本发明制备的负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料机械性能好、不易破碎，吸附能力强，在水污染治理领域具有广阔的应用前景。

Description

一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料及其制备方法，属功能材料领域。
背景技术
传统的层层自组装(layer-by-layer self-assembly，LbL)技术主要利用构筑基元间的静电、氢键、配位键等弱超分子相互作用构筑多层膜，由于具有操作简便、可控性高、适用范围广等优点，广泛用于分离膜、传感器、药物控释、生物表面等领域。
众所周知，石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在能源、生物、医学、复合材料、航天航空、环境治理等领域具有重要的应用前景。氧化石墨烯含有大量的含氧官能团，包括羟基、环氧官能团、羰基、羧基等。羟基和环氧官能团主要位于石墨的基面上，而羰基和羧基则处在石墨烯的边缘处。
层层自组装技术是制备石墨烯基复合材料的常用方法之一。现有的研究包括将氧化石墨烯与壳聚糖、聚乙烯醇、聚电解质、聚乙烯亚胺、纳米银、纳米二氧化钛、银纳米线、碳纳米管、富勒烯等进行静电层层自组装或氢键层层自组装等。例如采用纳米浆料浸涂工艺，以商用聚合物海绵为模板指引氧化石墨烯(GO)的三维组装，制备出具有微米级互通孔洞结构的三维GO宏观组装体，经HI酸还原后可得相应的还原石墨烯(RGO)三维宏观组装体(基于海绵模板指引的宏观纳米组装体制备及应用研究[D].中国科学技术大学,2016)。使用聚氨酯(PU)海绵作为基体材料，通过石墨烯进行浸涂改性，制备超疏水超亲油的聚氨酯海绵吸油材料；为了提高石墨烯在海绵表面的稳定性，利用硅烷偶联剂KH-570对石墨烯进行改性，再通过浸涂方法将改性石墨烯负载到海绵上，从而得到改性石墨烯负载的海绵(亲油疏水型海绵和膜基油水分离材料的制备及其性能研究[D].上海大学,2016)。将氧化石墨烯浸渍，涂覆于三聚氰胺海绵表面，在线还原制得还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵(王子涛,肖长发,赵健,等.还原氧化石墨烯基三聚氰胺海绵的制备与吸附性能[J].高等学校化学学报,2014,35(11):2410-2417)。
但是弱超分子相互作用导致多层膜的稳定性不高，构筑基元间缺乏较为牢固的结合力，导致多层膜在较为严苛的条件下(如高离子强度、强酸、强碱、氧化还原剂等)会遭到破坏，从而限制了层层自组装技术的进一步应用(An Q,Huang T,Shi F.Covalent layer-by-layer films:chemistry,design,and multidisciplinary applications[J].Chemical Society Reviews,2018,47(13):5061-5098)。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料。
本发明通过下述技术方案予以实现：
聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯：配制0.05wt％-5wt％的氧化石墨烯悬浮液，将聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚缓慢加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，所述氧化石墨烯与所述聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为0.5-5，调节pH值2-4，60-80℃下磁力搅拌12-24h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥。
乙二胺改性氧化石墨烯：将100mg氧化石墨烯、500mg乙二胺、200mg的EDC先后加入到圆底烧瓶中，然后缓慢加入100mL的DMF，超声30min后，40-60℃下磁力搅拌12-24h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥。
聚多巴胺改性聚氨酯海绵：配制1wt％-5wt％的多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，室温下将聚氨酯海绵浸渍在上述缓冲液中12-24h，浴比1:50，使用乙醇反复清洗、离心、干燥。
将上述聚多巴胺改性聚氨酯海绵反复浸渍在质量分数0.1-5％的聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯和质量分数0.1-5％的乙二胺改性氧化石墨烯溶液中进行组装，其中组装温度40-60℃，组装时间10-60min，组装次数为1-10次。待组装结束后，再将氧化石墨烯还原，最终制备得到负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料。
本发明的优点在于：将传统的层层自组装技术中的石墨烯层间-层内的弱相互作用转变为较为稳定的共价键作用，从而提高石墨烯多层膜的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
配制0.05wt％的氧化石墨烯悬浮液，将聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚缓慢加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，所述氧化石墨烯与所述聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为0.5，调节pH值为2.0，60℃下磁力搅拌12h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯。
将100mg氧化石墨烯、500mg乙二胺、200mg的EDC先后加入到圆底烧瓶中，然后缓慢加入100mL的DMF，超声30min后，40℃下磁力搅拌24h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到乙二胺改性氧化石墨烯。
配制1wt％多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，室温下将聚氨酯海绵浸渍在上述缓冲液中12h，浴比1:50，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到聚多巴胺改性聚氨酯海绵。
将上述聚多巴胺改性聚氨酯海绵依次浸渍在质量分数1％的聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯和质量分数1％的乙二胺改性氧化石墨烯溶液中进行组装，其中组装温度40℃，组装时间10min。待组装结束后，置于90℃水合肼溶液中还原2h，最终制备得到负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料。
实施例2：
配制1wt％的氧化石墨烯悬浮液，将聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚缓慢加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，所述氧化石墨烯与所述聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为2，调节pH值为4，80℃下磁力搅拌12h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯。
将100mg氧化石墨烯、500mg乙二胺、200mg的EDC先后加入到圆底烧瓶中，然后缓慢加入100mL的DMF，超声30min后，60℃下磁力搅拌12h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到乙二胺改性氧化石墨烯。
配制5wt％的多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，室温下将聚氨酯海绵浸渍在上述缓冲液中18h，浴比1:50，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到聚多巴胺改性聚氨酯海绵。
将上述聚多巴胺改性聚氨酯海绵反复浸渍在质量分数5％的聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯和质量分数5％的乙二胺改性氧化石墨烯溶液中进行组装，其中组装温度60℃，组装时间45min，组装次数为3次。待组装结束后，置于90℃水合肼溶液中还原2h，最终制备得到负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于：
(1)配制0.05wt％-5wt％的氧化石墨烯悬浮液，将聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚缓慢加入到上述氧化石墨烯悬浮液中，所述氧化石墨烯与所述聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为0.5-5，调节pH值2-4，60-80℃下磁力搅拌12-24h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯；
(2)将100mg氧化石墨烯、500mg乙二胺、200mg的EDC先后加入到圆底烧瓶中，然后缓慢加入100mL的DMF，超声30min后，40-60℃下磁力搅拌12-24h，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到乙二胺改性氧化石墨烯；
(3)配制1wt％-5wt％的多巴胺Tris-HCl缓冲液，调节pH值至8.5，室温下将聚氨酯海绵浸渍在上述缓冲液中12-24h，浴比1:50，使用乙醇反复清洗、离心、干燥，制备得到聚多巴胺改性聚氨酯海绵；
(4)将上述聚多巴胺改性聚氨酯海绵反复浸渍在聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯和乙二胺改性氧化石墨烯溶液中进行组装，待组装结束后，再将氧化石墨烯还原，最终制备得到负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚改性氧化石墨烯的质量分数为0.1-5％。
3.根据权利要求1所述的一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中乙二胺改性氧化石墨烯的质量分数为0.1-5％。
4.根据权利要求1所述的一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中组装温度40-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中组装时间10-60min。
6.根据权利要求1所述的一种负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中组装次数1-10次。
7.按权利要求1制备方法得到的负载石墨烯的聚氨酯海绵吸附材料。
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