CN107610816B - 基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜 - Google Patents
基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜，在硅片表面静电自组装银纳米线‑氧化石墨烯，经氢碘酸还原后，滴加丝素溶液，干燥后从硅片表面剥离得到具有优异的透光性能、导电性能、粘附性能、生物相容性和生物降解性的蚕丝基柔性透明导电薄膜，在生物相容性光电器件、可穿戴设备等领域有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜，属光电材料领域。
背景技术
蚕丝经过脱胶、溶解、提纯后制得的再生丝素具有无毒、无刺激、生物降解性、生物相容性、良好的机械性质，易于加工成各种形态，如丝蛋白薄膜、凝胶、纤维、三维支架、海绵等，通常用于生物、医学等领域，可作为药物缓释载体、组织工程支架、手术缝合线、人工皮肤、人工肌腱、细胞培养载体、伤口敷料等。随着对蚕丝研究的深入，人们发现丝蛋白具有在λ＝400-700nm的可见光范围内透光率高达90%，机械性能优异，可加工成厚度20纳米-100微米的薄膜，表面光滑、平整，粗糙度小于5nm等特性，是一种理想的光电器件基底材料。丝蛋白基光电材料与传统的硅基光电材料、聚合物基光电材料相比，具有许多独特的功能与优势。例如可以通过结晶度、交联程度等参数调控丝蛋白的生物降解速率，从而获得降解程度不同的植入式/可穿戴光电器件，并在不同的环境中使用（蚕丝作为光电材料应用进展[J].印染助剂,2017,34(04):1-5）。
透明导电薄膜是指在可见光范围内具有较高的透光率以及优良的导电性能的薄膜材料，它是包括太阳能电池、发光二极管、液晶显示器等在内的众多光电器件的重要组成部分。目前使用最多的透明导电薄膜是氧化铟锡（ITO）。但是由于ITO脆弱、易碎、缺乏柔性、昂贵等缺点，已不能适应柔性光电器件的需求。石墨烯、碳纳米管、金属纳米线以及导电高分子都被用来取代ITO制备柔性透明电极。其中溶液中制备得到的AgNWs 既可以实现大规模的卷对卷涂覆，又具备可比拟ITO的光电性能，成为取代ITO最有潜力的材料（刘萍,曾葆青,王亚雄,汪江浩. 纳米线透明导电薄膜的制备及在光电器件中的应用[J]. 材料导报,2017,31(07):6-18；段莎莎,张玲,李春忠. 银纳米线基柔性导电材料的研究进展[J]. 中国材料进展,2016,35(07):545-551+544）。
目前常用的透明导电薄膜的柔性衬底材料有聚酰亚胺PI、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET等化学纤维，但是这些基底材料普遍存在生物相容性差、环境污染、难降解等缺点。苏州大学Zhang课题组首次将丝素蛋白（SF）作为基底材料，采用旋涂的方法在硅片表面制备氧化石墨烯（GO）薄膜，然后经氢碘酸还原成还原氧化石墨烯（RGO）薄膜，进而在RGO表面滴加丝素，风干成膜后从硅片表面剥离制备了一种柔性导电薄膜。导电薄膜随着石墨烯旋涂次数的不同，电阻在1.3-22kΩ/sq，透光率在15%-80%之间。对复合膜进行多次大角度弯折后，表面电阻率依然保持稳定，并且复合膜拉伸力学性能优异。最后将制备的复合膜作为对电极应用在DSSC中，但是由于导电薄膜的电阻偏大，最终测得的光电效率只有0.2%（International Journal of Nanotechnology, 2014, 11(1-4):298-310，贾明亮.基于石墨烯/蚕丝蛋白复合柔性导电薄膜的制备及应用[D].苏州大学,2013）。
此后，针对RGO/蚕丝蛋白导电薄电阻偏大的缺陷，该课题组对柔性导电薄膜进行了改进，使用银纳米线取代石墨烯，首先将银纳米线旋涂于硅片表面，形成一层银纳米线膜，然后将硅片浸渍在丝素溶液中，即可得到一种兼具透光（≥80%）、导电（≤11Ω/sq）、表面平整度小于20nm、力学性能、生物相容性、柔性、化学稳定性等特质的丝素基柔性导电薄膜（RSC Advances, 2015, 5(63): 50878-50882，ACS Applied Materials & Interfaces,2014, 6(23): 20670-20675、中国发明专利CN201310718828.6一种基于丝素蛋白的柔性透明电极薄膜及其制备方法和应用，祁宁. 丝素基柔性透明导电薄膜特性及其光电器件的应用[D].苏州大学,2016，刘玉强. 丝素蛋白基底柔性有机光电子器件[D].苏州大学,2016）。
但是银纳米线薄膜在实际应用时面临一个重要的问题，就是金属的活性使得银纳米线薄膜的热稳定性和化学稳定性较差，容易导致薄膜电学性能不稳定，从而降低器件性能（蓝秋明,李嘉宝,何鑫,陈宁,张梅,曾庆光. 石墨烯/银纳米线复合透明导电薄膜光电性能及稳定性研究[J]. 人工晶体学报,2015,44(12):3788-3792+3798）。此外，由于AgNWs与基底材料主要通过范德华力结合，纯AgNWs膜很容易从基底的表面撕离，这大大限制了其在实际生产中的应用。因而较大规模制备同时兼具优异的光电性能和良好的粘附性的AgNWs膜仍有待进一步发展，这也关系到最终AgNWs是否能在实际应用中发挥效用（段莎莎,张玲,李春忠. 银纳米线基柔性导电材料的研究进展[J]. 中国材料进展,2016,35(07):545-551+544）。
静电作用是自然界中普遍存在的一种作用力，也是构筑多层复合薄膜最常用的驱动力，它利用表面带有相反电荷的不同电解质间相互交替吸附沉积，从而在基片上形成具有特定厚度的多层复合薄膜。具体说，就是将一个表面离子化（如带正电荷）的基片浸到带有相反电荷的聚电解质（如聚阴离子）溶液中，静置一段时间，由于静电作用基片表面会吸附一层聚阴离子。取出基片并用纯水冲洗干净，干燥，再浸入到阳离子聚电解质溶液中，静置一段时间，就又吸附了一层聚阳离子，循环以上过程就可以得到多层自组装薄膜。层层自组装多层膜的制备过程很简捷，使用普通烧杯即可循环进行交替吸附过程，既可以人工操作，也可以用自动化设备（杨耀彬,苏丽娜,王婀娜. 层层自组装技术应用研究进展[J]. 化学世界,2014,55(10):636-640）。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜。
本发明通过下述技术方案予以实现：
（1）将银纳米线配制成1-10g/L的水溶液，然后加入1-10g/L的端氨基超支化聚合物或端羟基超支化聚合物水溶液，所述端氨基超支化聚合物或所述端羟基超支化聚合物水溶液与银纳米线水溶液的体积比为1:1-1:10，常温下匀速搅拌反应24h后，用去离子水和乙醇反复洗涤、干燥后得到端氨基超支化聚合物修饰银纳米线或端羟基超支化聚合物修饰银纳米线。（2）将硅片采用乙醇、丙酮、水各自超声洗涤20min后，使用氮气吹干硅片表面，室温下将硅片浸泡在体积分数5%的硅烷偶联剂KH-550水溶液中24h，浴比1:50，洗涤、真空干燥。（3）将端氨基超支化聚合物修饰银纳米线和端羟基超支化聚合物修饰银纳米线分别配制成0.1-10g/L的水溶液，随后在硅片表面依次旋涂端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、1-10g/L的氧化石墨烯，至此已将一层银纳米线-氧化石墨烯旋涂到硅片的表面，随后依次在端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、氧化石墨烯整理液中重复上述操作，根据需要决定硅片表面银纳米线-氧化石墨烯旋涂的层数。（4）将上述银纳米线-氧化石墨烯薄膜浸渍在氢碘酸溶液中进行还原，得到银纳米线-石墨烯薄膜，然后将丝素蛋白溶液缓慢滴加到银纳米线-石墨烯薄膜表面，其中所述丝素蛋白溶液的质量分数为4%-6%，风干后从硅片表面轻轻剥离，即可得到基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜。
银纳米线采用多元醇法合成，具体步骤可参考文献：彭勇宜,徐国钧,代国章,李宏建. 银纳米线的多元醇法制备工艺条件研究[J]. 材料导报,2015,29(22):79-81+86；夏兴达,杨兵初,张祥,周聪华. 多元醇热法制备银纳米线及其在透明导电薄膜中的应用[J].功能材料,2016,47(05):5091-5095；李逸群. 液相多元醇法可控合成金属银纳米线及其在透明导电膜中的应用[D].兰州大学,2015；马晓,游芳芳,冯晋阳,赵修建. 多元醇法制备一维Ag纳米线[J]. 人工晶体学报,2014,43(03):587-591；郭瑞萍,郑敏,章海霞. 微波辅助多元醇法快速制备Ag纳米线的研究[J]. 太原理工大学学报,2013,44(01):76-80；中国发明专利CN201610804238.9；中国发明专利CN201710357029.9。
端氨基超支化聚合物的合成可参考下述公开文献：端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能[J].高分子材料科学与工程, 2009, 25(8): 141-144；CN200710020794.8一种超支化活性染料无盐染色助剂；Coloration Technology, 2007, 123(6): 351-357；AATCC Review, 2010, 10(6): 56-60；Biomacromolecules, 2010, 11(1): 245-251；Chemical Research in Chinese Universities, 2005, 21(3): 345-354。
端羟基超支化聚合物的合成可参考下述公开文献：杨保平,张鹏飞,崔锦峰等.端羟基超支化聚合物的改性研究及其在涂料中的应用[J].中国涂料,2011,26(3):53-57；王学川,胡艳鑫,郑书杰等.端羟基超支化聚合物对Fe3+吸附行为研究[J].化工新型材料,2011,39(9):26-29,47；强涛涛,张国国,王学川等.端羟基超支化聚合物的合成与改性[J].日用化学工业,2012,42(6):413-417。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用带负电的端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、氧化石墨烯与带正电的端氨基超支化聚合物修饰银纳米线之间的静电作用作为成膜推动力进行层层自组装，然后与丝素蛋白复合，得到具有优异的透光性能、导电性能和粘附性能的生物相容性柔性透明导电薄膜，在柔性光电器件领域有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
（1）将银纳米线配制成1g/L的水溶液，然后加入1g/L的端氨基超支化聚合物或端羟基超支化聚合物水溶液，所述端氨基超支化聚合物或所述端羟基超支化聚合物水溶液与银纳米线水溶液的体积比为1:1，常温下匀速搅拌反应24h后，用去离子水和乙醇反复洗涤、干燥后得到端氨基超支化聚合物修饰银纳米线或端羟基超支化聚合物修饰银纳米线。（2）将硅片采用乙醇、丙酮、水各自超声洗涤20min后，使用氮气吹干硅片表面，室温下将硅片浸泡在体积分数5%的硅烷偶联剂KH-550水溶液中24h，浴比1:50，洗涤、真空干燥。（3）将端氨基超支化聚合物修饰银纳米线和端羟基超支化聚合物修饰银纳米线分别配制成1g/L的水溶液，随后在硅片表面依次旋涂1g/L的端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、1g/L的端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、1g/L的端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、1g/L的氧化石墨烯，其中旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为60s。（4）将上述银纳米线-氧化石墨烯薄膜浸渍在浓度为57%的氢碘酸溶液中，100°C反应1h，冷却至室温后，反复清洗干燥后，得到银纳米线-石墨烯薄膜，然后将质量分数为4%的丝素蛋白溶液缓慢滴加到银纳米线-石墨烯薄膜表面，风干后从硅片表面轻轻剥离，即可得到基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜。
实施例2
（1）将银纳米线配制成5g/L的水溶液，然后加入5g/L的端氨基超支化聚合物或端羟基超支化聚合物水溶液，所述端氨基超支化聚合物或所述端羟基超支化聚合物水溶液与银纳米线水溶液的体积比为1:5，常温下匀速搅拌反应24h后，用去离子水和乙醇反复洗涤、干燥后得到端氨基超支化聚合物修饰银纳米线或端羟基超支化聚合物修饰银纳米线。（2）将硅片采用乙醇、丙酮、水各自超声洗涤20min后，使用氮气吹干硅片表面，室温下将硅片浸泡在体积分数5%的硅烷偶联剂KH-550水溶液中24h，浴比1:50，洗涤、真空干燥。（3）将端氨基超支化聚合物修饰银纳米线和端羟基超支化聚合物修饰银纳米线分别配制成5g/L的水溶液，随后在硅片表面依次旋涂5g/L的端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、5g/L的端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、5g/L的端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、5g/L的氧化石墨烯，其中旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为60s，至此已将一层银纳米线-氧化石墨烯旋涂到硅片的表面，随后重复两次上述操作。（4）将上述银纳米线-氧化石墨烯薄膜浸渍在浓度为57%的氢碘酸溶液中，100°C反应1h，冷却至室温后，反复清洗干燥后，得到银纳米线-石墨烯薄膜，然后将质量分数为5%的丝素蛋白溶液缓慢滴加到银纳米线-石墨烯薄膜表面，风干后从硅片表面轻轻剥离，即可得到基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜。
实施例3
（1）将银纳米线配制成10g/L的水溶液，然后加入10g/L的端氨基超支化聚合物或端羟基超支化聚合物水溶液，所述端氨基超支化聚合物或所述端羟基超支化聚合物水溶液与银纳米线水溶液的体积比为1:10，常温下匀速搅拌反应24h后，用去离子水和乙醇反复洗涤、干燥后得到端氨基超支化聚合物修饰银纳米线或端羟基超支化聚合物修饰银纳米线。（2）将硅片采用乙醇、丙酮、水各自超声洗涤20min后，使用氮气吹干硅片表面，室温下将硅片浸泡在体积分数5%的硅烷偶联剂KH-550水溶液中24h，浴比1:50，洗涤、真空干燥。（3）将端氨基超支化聚合物修饰银纳米线和端羟基超支化聚合物修饰银纳米线分别配制成10g/L的水溶液，随后在硅片表面依次旋涂10g/L的端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、10g/L的端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、10g/L的端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、10g/L的氧化石墨烯，其中旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为60s，至此已将一层银纳米线-氧化石墨烯旋涂到硅片的表面，随后依次在端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、氧化石墨烯整理液中重复三次上述操作。（4）将上述银纳米线-氧化石墨烯薄膜浸渍在浓度为57%的氢碘酸溶液中，100°C反应1h，冷却至室温后，反复清洗干燥后，得到银纳米线-石墨烯薄膜，然后将质量分数为6%的丝素蛋白溶液缓慢滴加到银纳米线-石墨烯薄膜表面，风干后从硅片表面轻轻剥离，即可得到基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤一：将银纳米线配制成1-10g/L的水溶液，然后加入1-10g/L的端氨基超支化聚合物或端羟基超支化聚合物水溶液，常温下匀速搅拌反应24h后，用去离子水和乙醇反复洗涤、干燥后得到端氨基超支化聚合物修饰银纳米线或端羟基超支化聚合物修饰银纳米线；
步骤二：将硅片采用乙醇、丙酮、水各自超声洗涤20min后，使用氮气吹干硅片表面，室温下将硅片浸泡在体积分数5%的硅烷偶联剂KH-550水溶液中24h，浴比1:50，洗涤、真空干燥；
步骤三：将端氨基超支化聚合物修饰银纳米线和端羟基超支化聚合物修饰银纳米线分别配制成0.1-10g/L的水溶液，随后在上述硅片表面依次旋涂端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、端羟基超支化聚合物修饰银纳米线、端氨基超支化聚合物修饰银纳米线、氧化石墨烯，至此已将一层银纳米线-氧化石墨烯旋涂到硅片的表面，随后重复上述操作，根据需要决定硅片表面银纳米线-氧化石墨烯旋涂的层数；
步骤四：将上述银纳米线-氧化石墨烯薄膜浸渍在氢碘酸溶液中进行还原，得到银纳米线-石墨烯薄膜，然后将丝素蛋白溶液缓慢滴加到银纳米线-石墨烯薄膜表面，风干后从硅片表面轻轻剥离，即可得到基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述银纳米线采用多元醇法合成。
3.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述端氨基超支化聚合物或所述端羟基超支化聚合物水溶液与银纳米线水溶液的体积比为1:1-1:10。
4.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为60s。
5.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的浓度为1-10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述丝素蛋白溶液的质量分数为4%-6%。
7.按权利要求1制备方法得到的一种基于银纳米线/石墨烯的蚕丝基柔性透明导电薄膜。
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