CN111152435A - 一种锂电池pp/pe/pp三层共挤隔膜的拉伸定型工艺 - Google Patents

一种锂电池pp/pe/pp三层共挤隔膜的拉伸定型工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，涉及隔膜材料加工技术领域，包括以下工艺步骤：(1)冷却成型；(2)中温拉伸；(3)高温拉伸；(4)超低温定型。本发明对锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺进行了改进，通过冷却成型、变温拉伸和定型的工艺组合来优化隔膜的力学性能、透气性能和热收缩性能，使所制锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜具有更好的使用性能。

Description

一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺
技术领域：
本发明涉及隔膜材料技术领域，具体涉及一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，该项目为新能源汽车暨智能网联汽车创新工程项目。
背景技术：
锂电池隔膜是锂电池结构中关键的内层组件之一，主要作用是将锂电池的正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，还具有能使电解质离子通过的功能。锂电池隔膜的性能决定了锂电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性，性能优异的锂电池隔膜对提高锂电池的综合性能具有重要的作用。
锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜中PE与PP的熔温相差较大，当锂电池内部温度超过120℃时，PE层开始闭孔，但PP层仍有支撑作用，直至165℃才破膜，热闭孔温度与热熔化温度的差值高达45℃，相当于在PE膜上加了一层涂层，真正实现“热关断功能”、“双闭孔保险”，安全性能更好。本发明旨在从拉伸定型工艺入手来优化锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的力学性能、透气性能和热收缩性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，使所制锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜具有优异的力学性能、透气性能和热收缩性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，包括以下工艺步骤：
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至90℃以下时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，然后采用10～20℃冷风进行冷却；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在55～65℃下进行中温拉伸；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125～135℃下进行高温拉伸；
(4)超低温定型：在-15～-5℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
所述1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布50-150mL。
所述1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液是由体积比1:3-10的1-乙基-2-吡咯烷酮和水配制而成。
所述中温拉伸的拉伸倍率控制在1.2～1.5。
所述高温拉伸的拉伸倍率控制在1.5～2.5。
本发明利用1-乙基-2-吡咯烷酮的强极性以渗透到共挤膜的内部，并通过增强共挤膜的塑性来利于后续的低温拉伸，因为在低温和中温下拉伸共挤膜的塑性较弱，会出现拉伸后所形成的微孔不均匀的问题，从而严重影响隔膜透气性能和力学性能。1-乙基-2-吡咯烷酮的沸点在97℃，在后续的高温拉伸时会因挥发除去。
本发明采用超低温定型替代常规的高温定型来改善隔膜的热收缩性。
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，包括以下工艺步骤：
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至90℃以下时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，然后采用10～20℃冷风进行冷却；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在55～65℃下进行中温拉伸；
(3)低温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在10～20℃下进行低温拉伸；
(4)高温拉伸：将经低温拉伸后的共挤膜在125～135℃下进行高温拉伸；
(5)超低温定型：在-15～-5℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
所述1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布50-150mL。
所述1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液是由体积比1:3-10的1-乙基-2-吡咯烷酮和水配制而成。
所述中温拉伸的拉伸倍率控制在1.2～1.5。
所述低温拉伸的拉伸倍率控制在1.05～1.2。
所述高温拉伸的拉伸倍率控制在1.5～2.5。
本领域通常采用中温拉伸和高温拉伸相结合或者低温拉伸和高温拉伸相结合的方式对隔膜进行拉伸，而本发明采用的是中温拉伸、低温拉伸和高温拉伸相结合的方式，逐步减小隔膜的厚度，在制得超薄隔膜的同时保证隔膜的力学性能。
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，包括以下工艺步骤：
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，并采用10～20℃冷风进行冷却；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在55～65℃下进行中温拉伸；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125～135℃下进行高温拉伸；
(4)热压定型：利用涂布机在经高温拉伸后的共挤膜的上下表面上均匀涂布甲氧基肉桂酸乙基己酯的乙醇溶液，再进行热压定型，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
所述中温拉伸的拉伸倍率控制在1.2～1.5。
所述高温拉伸的拉伸倍率控制在1.5～2.5。
所述热压定型的热压压力控制在3～8MPa，热压温度控制在110～120℃。
所述甲氧基肉桂酸乙基己酯的乙醇溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布30-100mL。
所述甲氧基肉桂酸乙基己酯的乙醇溶液是由体积比1:5-15的甲氧基肉桂酸乙基己酯和无水乙醇配制而成。
本发明采用热压定型来快速完成定型操作，同时通过甲氧基肉桂酸乙基己酯的固着来改善隔膜的热收缩性。
本发明的有益效果是：本发明对锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺进行了改进，通过冷却成型、变温拉伸和定型的工艺组合来优化隔膜的力学性能、透气性能和热收缩性能，使所制锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜具有更好的使用性能。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至86℃时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布100mL，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液是由体积比1:8的1-乙基-2-吡咯烷酮和水配制而成，然后采用15℃冷风进行冷却至15℃；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在60℃下进行中温拉伸，拉伸倍率控制在1.3；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125℃下进行高温拉伸，拉伸倍率控制在2.4；
(4)超低温定型：在-10℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型30min，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
实施例2
将实施例1中的1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量替换为每m2共挤膜涂布80mL，其余步骤完全同实施例1。
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至86℃时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布80mL，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液是由体积比1:8的1-乙基-2-吡咯烷酮和水配制而成，然后采用15℃冷风进行冷却至15℃；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在60℃下进行中温拉伸，拉伸倍率控制在1.3；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125℃下进行高温拉伸，拉伸倍率控制在2.4；
(4)超低温定型：在-10℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型30min，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
实施例3
在实施例1的中温拉伸后增加低温拉伸，其余步骤完全同实施例1。
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至86℃时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布100mL，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液是由体积比1:8的1-乙基-2-吡咯烷酮和水配制而成，然后采用15℃冷风进行冷却至15℃；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在60℃下进行中温拉伸，拉伸倍率控制在1.3；
(3)低温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在15℃下进行低温拉伸，拉伸倍率控制在1.08；
(4)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125℃下进行高温拉伸，拉伸倍率控制在2.4；
(5)超低温定型：在-10℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型30min，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
实施例4
将实施例1中的1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液涂布去除，并将超低温定型替换为热压定型，其余步骤完全同实施例1。
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，并采用15℃冷风进行冷却至15℃；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在60℃下进行中温拉伸，拉伸倍率控制在1.3；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125℃下进行高温拉伸，拉伸倍率控制在2.4；
(4)热压定型：利用涂布机在经高温拉伸后的共挤膜的上下表面上均匀涂布甲氧基肉桂酸乙基己酯的乙醇溶液，甲氧基肉桂酸乙基己酯的乙醇溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布50mL，甲氧基肉桂酸乙基己酯的乙醇溶液是由体积比1:8的甲氧基肉桂酸乙基己酯和无水乙醇配制而成，再进行热压定型2min，热压压力控制在5MPa，热压温度控制在110℃，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
对比例1
将实施例1的冷却成型中涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液删除，其余步骤完全同实施例1。
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，然后采用15℃冷风进行冷却至15℃；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在60℃下进行中温拉伸，拉伸倍率控制在1.3；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125℃下进行高温拉伸，拉伸倍率控制在2.4；
(4)超低温定型：在-10℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型30min，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
对比例2
将实施例1中超低温定型替换为125℃热定型，其余步骤完全同实施例1。
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至86℃时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布100mL，1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液是由体积比1:8的1-乙基-2-吡咯烷酮和水配制而成，然后采用15℃冷风进行冷却至15℃；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在60℃下进行中温拉伸，拉伸倍率控制在1.3；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125℃下进行高温拉伸，拉伸倍率控制在2.4；
(4)热定型：对经高温拉伸后的共挤膜进行125℃热定型30min，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
上述所有实施例和对比例中所采用的PP/PE/PP三层共挤膜是由专利CN104022249B说明书段落[0040]-[0045]的方法制备得到的，再分别经上述实施例和对比例进行拉伸定型加工，并对最终所制锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜进行透气性能、力学性能和热收缩性能测试，测试结果如表1所示。
透气度的测试：采用4110型Gurley透气仪，在平均压力差1.23KPa、圆筒内隔膜压缩面积6.42cm2的条件下，记录通过100mL体积的空气所用的时间。
刺穿强度：采用穿刺仪测定刺穿强度，刺针直径1mm，针尖无锐边缘，以2m/min的速度分别垂直刺过隔膜，并用FGN-5B型数据记录仪记录数据。
热收缩率：参照标准GB/T 12027-2004/ISO 11501:1995，计算热收缩率△T。
表1 锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的使用性能
组别 透气度s/100mL 130℃刺穿强度kgf 90℃，2h热收缩率％
实施例1 437 0.72 4.8
实施例2 486 0.65 5.4
实施例3 361 0.88 3.1
实施例4 384 0.80 3.9
对比例1 592 0.53 7.8
对比例2 523 0.61 6.7
由表1可以看出，本发明通过所述低温成型、超低温定型、低温拉伸、热压定型能够改善所制隔膜的透气性能、力学性能和热收缩性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至90℃以下时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，然后采用10～20℃冷风进行冷却；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在55～65℃下进行中温拉伸；
(3)高温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在125～135℃下进行高温拉伸；
(4)超低温定型：在-15～-5℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
2.一种锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)冷却成型：利用螺杆挤出机制备PP/PE/PP三层共挤膜，待共挤膜温度降至90℃以下时，再利用涂布机在共挤膜的上下表面上均匀涂布1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液，然后采用10～20℃冷风进行冷却；
(2)中温拉伸：将经冷却定型后的共挤膜在55～65℃下进行中温拉伸；
(3)低温拉伸：将经中温拉伸后的共挤膜在10～20℃下进行低温拉伸；
(4)高温拉伸：将经低温拉伸后的共挤膜在125～135℃下进行高温拉伸；
(5)超低温定型：在-15～-5℃环境中对经高温拉伸后的共挤膜进行超低温定型，得到锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，其特征在于：所述1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液的涂布量为每m2共挤膜涂布50-150mL。
4.根据权利要求1或2所述的锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，其特征在于：所述1-乙基-2-吡咯烷酮水溶液是由体积比1:3-10的1-乙基-2-吡咯烷酮和水配制而成。
5.根据权利要求1或2所述的锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，其特征在于：所述中温拉伸的拉伸倍率控制在1.2～1.5。
6.根据权利要求1或2所述的锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，其特征在于：所述高温拉伸的拉伸倍率控制在1.5～2.5。
7.根据权利要求1或2所述的锂电池PP/PE/PP三层共挤隔膜的拉伸定型工艺，其特征在于：所述低温拉伸的拉伸倍率控制在1.05～1.2。
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