CN104979513A - 一种三层共挤锂离子电池隔膜及其生产方法 - Google Patents

一种三层共挤锂离子电池隔膜及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电子电池隔膜生产技术领域，具体涉及一种三层共挤锂离子电池隔膜及其生产方法。所述三层共挤锂离子电池隔膜包括A/B/A三层共挤聚丙烯树脂微孔膜，其中，A层与B层分别为两种不同的聚丙烯树脂；所述隔膜厚度为12～50μm，其纵向拉伸强度在130Mpa以上。本发明的有益效果为：隔膜拉伸强度能达到130Mpa以上，能够符合大多数用户的需求；隔膜穿刺强度达到了300gf以上，可较好地避免在组装电池时出现的刺穿现象；耐热性能好，能够在较高温度的环境下工作；热收缩率较低，使该隔膜在使用中不会因出现较大收缩而导致短路的现象；透气率和孔隙率均在合适的范围内，能够较好满足人们锂电子电池性能要求。

Description

一种三层共挤锂离子电池隔膜及其生产方法
技术领域
本发明属于锂电子电池隔膜生产技术领域，具体涉及一种三层共挤锂离子电池隔膜及其生产方法。
背景技术
随着锂电池应用领域的不断扩大和人们对锂电产品需求的提高，如何获取性能优异的锂电池成为人们关注的热点。
锂电池隔膜是锂离子电池的核心部件之一，其成本大约占整个锂电池成本的两至三成。其性能的好坏对锂电池的整体性能有着非常重要的影响，是制约锂电池发展的关键技术之一。
传统的锂离子电池隔膜生产工艺分为干法和湿法两种，干法隔膜的致孔主要通过拉伸来完成，其工艺可制备单层聚丙烯微孔膜和单层聚乙烯微孔膜。但单层聚丙烯微孔膜在性能上很难满足不同用户的要求，而单层聚乙烯膜因耐热性差，在高温下存在不可逆的闭孔行为，故两者的使用都受到了极大的限制。湿法隔膜工艺又称为热致相分离法，该工艺通过将高聚物溶解于高沸点的小分子溶剂中，后续经拉伸、萃取等步骤，制备微孔结构隔膜，但是由于其原料一般为聚乙烯树脂，因而在耐热性上存在的不足，因此在实际应用中也存在较大隐患。因而两种方法均存在较大的改进空间。
当前也存在一些三层共挤的锂离子电池隔膜，但其成份及生产方法往往比较复杂，增加生产成本，比如中国发明专利CN 10422249 A中公开了一种主要材料为聚乙烯及聚丙烯的三层共挤隔膜，其每一层均有两到三种组分构成，其中包括添加剂或补强剂等。
发明内容
本发明主要目的是提供一种三层共挤锂离子电池隔膜及其生产方法，所提供的三层共挤锂离子电池隔膜是在现有工艺基础上改进制成，相较于现有的单层隔膜，其力学性能得到了较好的提升，微孔结构更加均匀，耐热性和安全性能更高；相对于现有的三层共挤锂离子电池隔膜及生产方法，本发明提供的隔膜成份相对单一且具有较好的耐热性，生产方法简单。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：提供一种三层共挤锂离子电池隔膜，其特征在于，包括A/B/A三层共挤聚丙烯树脂微孔膜，其中，A层与B层分别为两种不同的聚丙烯树脂；所述隔膜厚度为12～50μm，其纵向拉伸强度在130Mpa以上。
进一步，上述构成A层和B层的两种不同的聚丙烯树脂的等规度均在98％以上。
进一步，上述述A层与B层聚丙烯树脂在230℃温度下和2.16Kg重物作用下测得的熔融指数分别为3.4g/10min和2.5g/10min。
进一步，所述A层与B层的聚丙烯树脂型号分别为H5300和T30S。
进一步，所述两个A层的厚度相同，所述B层厚度是单一A层厚度的1.5～4倍。
制备上述三层共挤锂离子电池隔膜的方法包括如下步骤：
a.熔融步骤：将两种不同的聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为50～75℃，压缩段温度为140～250℃，计量段温度为180～250℃，转速为50～300rpm。
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜，其中模头温度为190～215℃，模头开度2.0～3.0mm，流延辊速为25～80m/min，冷却辊温度为35～120℃；
c.退火步骤：将上述具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为120～150℃，时间为0.2～24h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为100～155℃，拉伸速比为1.5～3.0。
其中，步骤a中所述的两种不同的聚丙烯树脂的等规度均高于98％；步骤b中所述的具有A/B/A三层共挤结构的流延膜的厚度为12～50μm。
本发明的有益效果为：经相应GB标准方法检测，本发明所提供的三层共挤锂离子电池隔膜，隔膜纵向拉伸强度为130～170Mpa，断裂伸长率为100～250％，90℃/2h的热收缩率小于1.5％，105℃/1h的热收缩率小于2.5％，孔隙率为37～44％，透气率为300～600s/100mL，穿刺强度为330-700gf。从相关性能参数可以看出，本发明的三层共挤锂离子电池隔膜相较于单层隔膜产品，性能参数更优，同时具有良好的强度和韧性，三层结构的隔膜设计，使其在后续的拉伸过程中，不会轻易发生破膜、断裂等问题，且在致孔性上更有优势；相对于现有的三层共挤隔膜及生产方法，本发明提供的隔膜成分单一、结构简单、具备较好的耐热性，此外本发明的生产方法也相对简单，因而具有较好的推广应用价值。另外，隔膜的A层和B层使用不同种聚丙烯，可根据需要将成膜后有高机械强度但表面粗糙的聚丙烯材料作为B层夹在成膜后拉伸强度不大但表面较平整的聚丙烯材料之间，保证隔膜既具有较平整的表面，也具有较好的机械强度。
附图说明
图1为三层共挤锂离子电池隔膜表面微观形貌，采用日立S300SEM测试，放大倍率为50,000倍，对应实例3；
图2为三层共挤锂离子电池隔膜截面微观形貌，采用日立S300SEM测试，放大倍率为5,000倍，对应实例3。
具体实施方式
以下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜，厚度为16μm，包括A/B/A三层，其A层原料为H5300聚丙烯树脂，等规度在98％以上，熔体指数为：3.4g/10min(2.16kg，230℃)；B层为T30S聚丙烯树脂，等规度也在98％以上，熔体指数为2.5g/10min(2.16kg，230℃)；两个所述A层的厚度相同，所述B层的厚度为单一A层厚度的2.5倍。
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a.熔融步骤：将H5300和T30S聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为50℃，压缩段温度为170℃，计量段温度为200℃，转速为60rpm；
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的H5300和T30S聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜，A层和B层的聚丙烯树脂分别为H5300和T30S，其中模头温度为195℃，模头开度2.8mm，流延辊速为80m/min，冷却辊温度为90℃，制备出厚度规格为16μm的流延膜；
c.退火步骤：将上述具有A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为150℃，时间为12h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为150℃，拉伸速比为2.5。
实施例2
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜，厚度为16μm，包括A/B/A三层，其A层原料为H5300聚丙烯树脂，等规度在98％以上，熔体指数为：3.4g/10min(2.16kg，230℃)；B层为T30S聚丙烯树脂，等规度也在98％以上，熔体指数为2.5g/10min(2.16kg，230℃)；两个所述A层的厚度相同，所述B层的厚度为单一A层厚度的2倍。
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a.熔融步骤：将H5300和T30S聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为65℃，压缩段温度为190℃，计量段温度为220℃，转速为60rpm；
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的H5300和T30S聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜，A层和B层的聚丙烯树脂分别为H5300和T30S，其中模头温度为205℃，模头开度2.5mm，流延辊速为60m/min，冷却辊温度为70℃，制备出厚度规格为16μm的流延膜；
c.退火步骤：将上述具有A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为140℃，时间为12h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为148℃，拉伸速比为2.7。
实施例3
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜，厚度为32μm，包括A/B/A三层，其A层原料为H5300聚丙烯树脂，等规度在98％以上，熔体指数为：3.4g/10min(2.16kg，230℃)；B层为T30S聚丙烯树脂，等规度也在98％以上，熔体指数为2.5g/10min(2.16kg，230℃)；两个所述A层的厚度相同，所述B层的厚度为单一A层厚度的3倍。
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a.熔融步骤：将H5300和T30S聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为75℃，压缩段温度为210℃，计量段温度为235℃，转速为120rpm；
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的H5300和T30S聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜，A层和B层的聚丙烯树脂分别为H5300和T30S，其中模头温度为215℃，模头开度3.0mm，流延辊速为50m/min，冷却辊温度为110℃，制备出厚度规格为32μm的流延膜；
c.退火步骤：将上述具有A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为145℃，时间为12h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为152℃，拉伸速比为2.2。
图1和图2为采用日立S300SEM测试本实施例的三层共挤锂离子电池隔膜得到的微观形貌图片，其分放大倍率分别为50,000倍和5,000倍。
实施例4
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜，厚度为32μm，包括A/B/A三层，其A层原料为H5300聚丙烯树脂，等规度在98％以上，熔体指数为：3.4g/10min(2.16kg，230℃)；B层为T30S聚丙烯树脂，等规度也在98％以上，熔体指数为2.5g/10min(2.16kg，230℃)；两个所述A层的厚度相同，所述B层的厚度为单一A层厚度的2.5倍。
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a.熔融步骤：将H5300和T30S聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为75℃，压缩段温度为190℃，计量段温度为220℃，转速为80rpm；
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的H5300和T30S聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜，A层和B层的聚丙烯树脂分别为H5300和T30S，其中模头温度为205℃，模头开度2.8mm，流延辊速为50m/min，冷却辊温度为85℃，制备出厚度规格为32μm的流延膜；
c.退火步骤：将上述具有A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为115℃，时间为12h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为145℃，拉伸速比为2.2。
实施例5
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜，厚度为48μm，包括A/B/A三层，其A层原料为H5300聚丙烯树脂，等规度在98％以上，熔体指数为：3.4g/10min(2.16kg，230℃)；B层为T30S聚丙烯树脂，等规度也在98％以上，熔体指数为2.5g/10min(2.16kg，230℃)；两个所述A层的厚度相同，所述B层的厚度为单一A层厚度的3.5倍。
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a.熔融步骤：将H5300和T30S聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为70℃，压缩段温度为220℃，计量段温度为240℃，转速为210rpm；
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的H5300和T30S聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜，A层和B层的聚丙烯树脂分别为H5300和T30S，其中模头温度为215℃，模头开度3.0mm，流延辊速为80m/min，冷却辊温度为120℃，制备出厚度规格为48μm的流延膜；
c.退火步骤：将上述具有A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为142℃，时间为20h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为154℃，拉伸速比为2.5。
实施例6
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜，厚度为48μm，包括A/B/A三层，其A层原料为H5300聚丙烯树脂，等规度在98％以上，熔体指数为：3.4g/10min(2.16kg，230℃)；B层为T30S聚丙烯树脂，等规度也在98％以上，熔体指数为2.5g/10min(2.16kg，230℃)；两个所述A层的厚度相同，所述B层的厚度为单一A层厚度的4倍。
本实施例所提供的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
a.熔融步骤：将H5300和T30S聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为60℃，压缩段温度为190℃，计量段温度为220℃，转速为260rpm；
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的H5300和T30S聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有初步A/B/A三层共挤结构的流延膜，A层和B层的聚丙烯树脂分别为H5300和T30S，其中模头温度为208℃，模头开度2.1mm，流延辊速为40m/min，冷却辊温度为50℃，制备出厚度规格为48μm的流延膜；
c.退火步骤：将上述具有A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为138℃，时间为20h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为148℃，拉伸速比为2.8。
对实施例1～6所制备的三层共挤锂离子电池隔膜采用相应GB标准方法，用三思拉力机、Gurley透气仪、日立S300扫描电镜等仪器进行性能测试，具体检测结果如下表所示。
表1.实施例1～6制备的三层共挤锂离子电池隔膜的性能测试结果
从表1可以看出，本发明所制备的三层共挤锂离子电池隔膜具有优异的拉伸性能，特别是拉伸强度能达到130Mpa以上，能够符合大多数用户的需求；而穿刺强度达到了300gf以上，可较好地避免在组装电池时出现的刺穿现象；热收缩率也较低，使该隔膜在使用中不会因出现较大收缩而导致短路的现象；透气率和孔隙率也均在合适的范围内，能够较好满足锂电子电池性能。因而从总体性能参数来看，本发明所提供的三层共挤锂离子电池隔膜具有较好的推广应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三层共挤锂离子电池隔膜，其特征在于，包括A/B/A三层共挤聚丙烯树脂微孔膜，其中，A层与B层分别为两种不同的聚丙烯树脂；所述隔膜厚度为12～50μm，其纵向拉伸强度在130Mpa以上。
2.根据权利要求1所述的三层共挤锂离子电池隔膜，其特征在于，所述两种不同的聚丙烯树脂的等规度均在98％以上。
3.根据权利要求1所述的三层共挤锂离子电池隔膜，其特征在于，所述A层与B层聚丙烯树脂在230℃和2.16Kg条件下的熔融指数分别为3.4g/10min和2.5g/10min。
4.根据权利要求1所述的三层共挤锂离子电池隔膜，其特征在于，所述A层与B层的聚丙烯树脂分别为型号为H5300的聚丙烯树脂和型号为T30S的聚丙烯树脂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的三层共挤锂离子电池隔膜，其特征在于，所述两个A层的厚度相同，所述B层厚度是单一A层厚度的1.5～4倍。
6.一种三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.熔融步骤：将两种不同的聚丙烯树脂分别加入两个不同挤出机入口中熔融塑化，其中输送段温度为50～75℃，压缩段温度为140～250℃，计量段温度为180～250℃，转速为50～300rpm。
b.流延步骤：经挤出机将上述熔融塑化的聚丙烯树脂同步挤入可形成三层结构的流延机模头中，从流延机模头挤出并牵引成膜，得到具有A/B/A三层共挤结构的流延膜，其中模头温度为190～215℃，模头开度2.0～3.0mm，流延辊速为25～80m/min，冷却辊温度为35～120℃；
c.退火步骤：将上述具有A/B/A三层共挤结构的流延膜进行退火处理，退火温度为120～150℃，时间为0.2～24h；
d.拉伸步骤：对上述退火处理后的流延膜进行纵向拉伸，制备出具有微孔结构和A/B/A三层共挤结构的隔膜，其中拉伸温度为140～155℃，拉伸速比为1.5～3.0。
7.根据权利要求6所述的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的两种不同聚丙烯树脂分别为型号为H5300的聚丙烯树脂和型号为T30S的聚丙烯树脂，其等规度均在98％以上。
8.根据权利要求6所述的三层共挤锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的具有A/B/A三层共挤结构的流延膜的厚度为12～50μm。
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Denomination of invention: A three-layer coextrusion lithium ion battery diaphragm and its production method

Effective date of registration: 20220622

Granted publication date: 20170822

Pledgee: Bank of China Limited Wuhan Jianghan sub branch

Pledgor: HUIQIANG (WUHAN) NEW ENERGY MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2022420000176