CN111129504A - 改性集流体的制备方法、改性集流体、电极片及锂电池 - Google Patents

改性集流体的制备方法、改性集流体、电极片及锂电池 Download PDF

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Abstract

一种改性集流体的制备方法，包括以下步骤：提供一原料，所述原料包括石墨、聚丙烯腈‑聚丙烯酸共聚物、碳纳米管以及造孔剂，将所述原料加入溶剂中，得到混合浆料；将所述混合浆料涂覆于一导电基底并进行干燥，得到一石墨涂层；洗涤所述石墨涂层以去除所述造孔剂并进行干燥，得到多孔石墨涂层；以及将所述多孔石墨涂层置于还原气氛中进行热还原处理，使得聚丙烯腈‑聚丙烯酸共聚物转化为含氮碳材料并附着于所述石墨表面，从而得到所述改性集流体。本申请还提供一种改性集流体以及包括所述改性集流体的电极片及锂电池。本申请提供的制备方法制备的改性集流体，与金属锂亲和性高，锂电池具有较高的库伦效率以及较长的循环寿命。

Description

改性集流体的制备方法、改性集流体、电极片及锂电池
技术领域
本申请涉及储能领域，尤其涉及一种改性集流体的制备方法、改性集流体、电极片及锂电池。
背景技术
锂电池由于其电压高、寿命长、比能量高等特点得到了广泛的应用，因此对锂电池的安全性提出了更高的要求。其中，金属锂作为负极被广泛研究，但是金属锂与铜箔集流体亲和性低，使得锂电池在充放电循环过程中，由于金属锂具有较高的过电势以及锂离子的不均匀分布而形成锂枝晶，最终引起隔膜穿刺，导致锂电池短路。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种与金属锂亲和性高的改性集流体的制备方法。
另，还有必要提供一种由上述制备方法制得的改性集流体。
另，还有必要提供一种包括所述改性集流体的电极片。
另，还有必要提供一种包括所述电极片的锂电池。
一种改性集流体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
提供一原料，所述原料包括石墨、聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物、碳纳米管以及造孔剂，将所述原料加入溶剂中，得到混合浆料；
将所述混合浆料涂覆于一导电基底并进行干燥，得到一石墨涂层；
洗涤所述石墨涂层以去除所述造孔剂并进行干燥，得到多孔石墨涂层；以及
将所述多孔石墨涂层置于还原气氛中进行热还原处理，使得聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物转化为含氮碳材料并附着于所述石墨表面，从而得到所述改性集流体。
进一步地，所述石墨占所述原料总质量的10％-70％，所述聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物占所述原料总质量的0.1％-40％，所述碳纳米管占所述原料总质量的0.1％-40％，所述造孔剂占所述原料总质量的20％-80％。
进一步地，所述原料中还包括聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮占所述原料总质量的0.1％-40％。
进一步地，所述石墨包括石墨片、膨胀石墨、中间相碳微球、中间相沥青基碳纤维以及无定形碳中的至少一种。
进一步地，所述造孔剂包括氯化钠以及氯化钾中的至少一种，所述造孔剂不溶于所述溶剂中。
进一步地，所述还原气氛中包括氢气，所述氢气的体积分数为0.1％-100％。
一种改性集流体，所述改性集流体包括导电基底以及负载于所述导电基底上的石墨涂层，所述石墨涂层为多孔结构，所述石墨涂层中包括石墨、碳纳米管以及负载于所述石墨上的含氮碳材料。
进一步地，所述石墨涂层的厚度为10μm-1000μm。
一种电极片，所述电极片包括所述改性集流体。
一种锂电池，所述锂电池包括所述电极片。
本申请提供的制备方法所制备的改性集流体，当所述改性集流体用于锂负极时，锂电池具有较高的库伦效率以及较长的循环寿命。一方面通过引入含氮碳材料来提高锂与集流体的亲和性，诱导均匀的锂金属沉积，从而有效抑制了锂枝晶的产生，提高了锂电池的安全性；另一方面采用造孔剂来对所述石墨进行造孔，有效增加集流体的比表面积，从而降低锂电池在充放电过程中锂离子沉积的局部电流密度，进而使得锂离子能够在较大的电流密度下依旧能够均匀的沉积；此外，所述改性集流体具有较低的负载，也能够提升锂电池中的实际能量密度。
附图说明
图1为本申请实施例提供的改性集流体的制备方法流程图。
图2为本申请实施例1制备的改性集流体的表面扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为本申请实施例1制备的改性集流体的截面的SEM图。
图4为本申请实施例1-3以及对比例的电池的库伦效率测试图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
请参阅图1，本申请实施例提供一种改性集流体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：提供一原料，所述原料包括石墨、聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物、碳纳米管以及造孔剂，将所述原料加入溶剂中，得到混合浆料。
所述石墨占所述原料总质量的10％-70％，所述聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物占所述原料总质量的0.1％-40％，所述碳纳米管占所述原料总质量的0.1％-40％，所述造孔剂占所述原料总质量的20％-80％。
进一步地，所述原料中还包括聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮用于提高所述混合浆料的分散性，所述聚乙烯吡咯烷酮占所述原料总质量的0.1％-40％。
所述石墨包括石墨片、膨胀石墨、中间相碳微球、中间相沥青基碳纤维以及无定形碳中的至少一种。
所述聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物的形态包括粉末、块体以及溶液中的一种，所述聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物用于负载于所述石墨的表面，修饰所述石墨，以在后续热还原处理过程中形成包覆于所述石墨的含氮碳材料。在本实施方式中，所述聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物的形态为粉末。
所述碳纳米管包括单壁碳纳米管以及多壁碳纳米管中的至少一种，所述碳纳米管用于提高所述改性集流体的导电性。
所述造孔剂包括氯化钠、氯化钾中的至少一种。所述溶剂的种类根据所述造孔剂的种类进行选择，所述造孔剂不溶于所述溶剂中。所述造孔剂用于对所述石墨进行造孔。在一具体实施例中，所述造孔剂为氯化钠，所述造孔剂占原料总质量的66.7％。所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
进一步地，所述造孔剂在加入所述溶剂之前，还包括将所述造孔剂进行球磨处理的步骤。
进一步地，将所述混合浆料在10℃-90℃的环境中搅拌1h-72h。
步骤S2：将所述混合浆料涂覆于一导电基底并进行干燥，得到一石墨涂层。
具体地，用一刮刀将所述混合浆料涂覆于所述导电基底上后干燥，所述混合浆料中的溶剂挥发，得到负载于所述导电基底上的具有造孔剂的石墨涂层，即为所述石墨涂层。
其中，所述刮刀的厚度为10μm-1000μm。
所述石墨涂层的厚度为10μm-1000μm。优选地，所述石墨涂层的厚度为200μm。
所述导电基底为导电材料，例如铜箔、铝箔、镍箔、锡箔以及碳纤维膜等。在本实施例中，所述导电基底为铜箔。
步骤S3：洗涤所述石墨涂层以去除所述造孔剂并进行干燥，得到多孔石墨涂层。
具体地，使用去离子水洗涤所述石墨涂层，所述造孔剂溶于去离子水中以去除所述造孔剂；然后在鼓风烘箱中30～100℃的温度下进行干燥，重复上述洗涤干燥的步骤3次，得到负载于所述导电基底上的多孔的石墨涂层。
步骤S4：将所述多孔石墨涂层置于还原气氛中进行热还原处理，使得聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物转化为含氮碳材料并附着于所述石墨表面，从而得到所述改性集流体。
具体地，将所述多孔石墨涂层置于一管式炉中，所述还原气氛为氩气和氢气的混合气体，所述还原气氛中氢气的体积分数为0.1～100％，在本实施例中，所述混合气体中的氢气的体积分数为5％。以0.1℃/min-50℃/min升温速率升温至200℃-1000℃，保温时间为1h-10h。其中，所述多孔石墨涂层中的聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物在高温下转化为含氮碳材料，从而获得所述碳包覆多孔石墨涂层集流体，即为所述改性集流体。
优选地，所述热还原处理的升温速率为2℃/min，所述热还原处理的温度为400℃，所述热还原处理的时间为2h。
本申请还提供一种改性集流体，所述改性集流体包括导电基底以及负载于所述导电基底上的石墨涂层，所述石墨涂层为多孔结构，所述石墨涂层中包括石墨、碳纳米管以及负载于所述石墨上的含氮碳材料。
本发明实施例还提供一种电极片(图未示)，所述电极片包括所述改性集流体以及负载于所述改性集流体上的的活性材料。
本发明实施例还提供一种锂电池(图未示)。所述锂电池可以是锂硫电池、锂空气电池、三元电池、磷酸铁锂电池以及钴酸锂电池。所述锂电池包括所述电极片。
以下通过具体实施例来对本申请进行说明。
实施例1
称取270mg膨胀石墨片、15mg聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物、15mg聚乙烯吡咯烷酮粉末以及15mg多壁碳纳米管，再称取球磨后的氯化钠粉末600mg，将膨胀石墨片、聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物、聚乙烯吡咯烷酮粉末、多壁碳纳米管以及氯化钠粉末置于研钵中研磨30min，然后再加入N-甲基吡咯烷酮进行混合，得到混合浆料。
采用刮刀将所述混合浆料涂覆于铜箔上，其中，所述刮刀的厚度为200μm，然后将涂覆有所述混合浆料的铜箔迅速转移至80℃鼓风烘箱中干燥12h，得到所述石墨涂层。
将所述石墨涂层进行冲片，得到直径为12mm的圆形样品，置于培养皿中，加入去离子水进行洗涤，然后置于60℃的鼓风烘箱中热干燥0.5h，重复3次，最后清洗后的圆形样品置于60℃鼓风烘箱中烘干后得到所述多孔石墨涂层。
将所述多孔石墨涂层置于氩气和氢气的混合气体(氢气的体积分数为5％)中，以2℃/min的升温速度从室温升温至400℃，保温2h，冷却至室温后取出，最终得到所述碳包覆多孔石墨涂层集流体。
实施例2
与实施例1不同的是：采用商用石墨片作为石墨。
其他与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是：采用中间相碳微球作为石墨。
其他与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例
对铜箔不进行处理，即所述铜箔上没有涂层。
请参阅表1，为实施例1-3部分具体处理条件。
表1
实施例 石墨种类
实施例1 膨胀石墨片
实施例2 商用石墨片
实施例3 中间相碳微球
请参阅图2以及图3，图2和图3为实施例1制备的碳包覆多孔石墨涂层集流体的表面的SEM图以及截面SEM图。从图2可以看出，所述碳包覆多孔石墨涂层集流体表面具有多孔结构，具有较大的比表面积，从图3可以看出，所述碳包覆多孔石墨涂层集流体具有层级结构，即石墨涂层负载于所述基体上。
将实施例1-3制备的碳包覆多孔石墨涂层集流体以及对比例提供的铜箔分别在充满氩气的手套箱中并以锂片作为对电极组装成2032型扣式电池。利用蓝电(Land)电池测试系统对扣式电池在室温下进行电化学性能测试，测试条件为：以0.5mA/cm2的电流密度充电至0.01V，之后以2mA/cm2的电流密度充电嵌锂容量固定为2mAh/cm2，同样以2mA/cm2电流密度放电至1V。
请参阅表2，为实施例1-3以及对比例的电化学性能测试结果。
表2
首次库伦效率 循环次数 库伦效率
实施例1 95％ 120 99％
实施例2 93.9％ 100 98.4％
实施例3 92％ 100 97％
对比例 92.1％ 50 90％
请参阅图4，为实施例1-3以及对比例的库伦效率测试图。从表2以及图3的测试结果可知，对比例的测试过程中，库伦效率波动较大，在循环60次之后，电池基本失效，这是由于锂枝晶的形成。
实施例1-3的测试过程中，库伦效率走势平稳，说明碳包覆多孔石墨涂层集流体能有效的防止锂枝晶的形成。
本申请提供的制备方法所制备的改性集流体，当所述改性集流体用于锂负极时，锂电池具有较高的库伦效率以及较长的循环寿命。一方面通过引入含氮碳材料来提高锂与集流体的亲和性，诱导均匀的锂金属沉积，从而有效抑制了锂枝晶的产生，提高了锂电池的安全性；另一方面采用造孔剂来对所述石墨进行造孔，有效增加集流体的比表面积，从而降低锂电池在充放电过程中锂离子沉积的局部电流密度，进而使得锂离子能够在较大的电流密度下依旧能够均匀的沉积；此外，所述改性集流体具有较低的负载，也能够提升锂电池中的实际能量密度。
以上实施方式仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本申请进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本申请技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种改性集流体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
提供一原料，所述原料包括石墨、聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物、碳纳米管以及造孔剂，将所述原料加入溶剂中，得到混合浆料；
将所述混合浆料涂覆于一导电基底并进行干燥，得到一石墨涂层；
洗涤所述石墨涂层以去除所述造孔剂并进行干燥，得到多孔石墨涂层；以及
将所述多孔石墨涂层置于还原气氛中进行热还原处理，使得聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物转化为含氮碳材料并附着于所述石墨表面，从而得到所述改性集流体。
2.根据权利要求1所述的改性集流体的制备方法，其特征在于，所述石墨占所述原料总质量的10％-70％，所述聚丙烯腈-聚丙烯酸共聚物占所述原料总质量的0.1％-40％，所述碳纳米管占所述原料总质量的0.1％-40％，所述造孔剂占所述原料总质量的20％-80％。
3.根据权利要求2所述的改性集流体的制备方法，其特征在于，所述原料中还包括聚乙烯吡咯烷酮，所述聚乙烯吡咯烷酮占所述原料总质量的0.1％-40％。
4.根据权利要求1所述的改性集流体的制备方法，其特征在于，所述石墨包括石墨片、膨胀石墨、中间相碳微球、中间相沥青基碳纤维以及无定形碳中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的改性集流体的制备方法，其特征在于，所述造孔剂包括氯化钠以及氯化钾中的至少一种，所述造孔剂不溶于所述溶剂中。
6.根据权利要求1所述的改性集流体的制备方法，其特征在于，所述还原气氛中包括氢气，所述氢气的体积分数为0.1％-100％。
7.一种改性集流体，其特征在于，所述改性集流体包括导电基底以及负载于所述导电基底上的石墨涂层，所述石墨涂层为多孔结构，所述石墨涂层中包括石墨、碳纳米管以及负载于所述石墨上的含氮碳材料。
8.根据权利要求7所述的改性集流体，其特征在于，所述石墨涂层的厚度为10μm-1000μm。
9.一种电极片，其特征在于，所述电极片包括如权利要求7-8任意一项所述的改性集流体。
10.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池包括如权利要求9所述的电极片。
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