CN111129461A - 锰酸锂三元复合材料的制备方法 - Google Patents

锰酸锂三元复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种锰酸锂三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：先分别按一定的比例称取一定量的锰酸锂和三元材料，然后放入球磨罐中，按照一定的比例添加球磨珠；接下来将所述球磨罐放入球磨机中，调节球磨机的参数，然后进行球磨或者加入乙醇后进行球磨；最后，将直接进行球磨完成的材料进行过筛处理，或将加入乙醇后进行球磨后的材料经过过滤洗涤烘干，得到锰酸锂三元复合材料。本发明通过将锰酸锂和三元材料进行复合，提高了材料的容量，改善了材料的安全性能和循环性能。

Description

锰酸锂三元复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种锰酸锂三元复合材料的制备方法。
背景技术
目前传统化石能源短缺，环境污染严重，仅依靠传统能源拉动经济发展已不可行，电动汽车以及混合电动汽车开始走入人们视野。锂离子动力电池是目前公认的最具有发展前景的车载电池。相比较传统的二次电池，锂离子动力电池具有能量密度高、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应等显著优点，迅速成为研究者们争相研究的对象。常见的锂电池是由正极材料、负极材料、隔膜、电解液和电池壳几种关键材料构成，而正极材料的选择尤为重要。
目前广泛研究的正极材料主要有锰酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。尖晶石锰酸锂具有工作电压高、安全性能好、价格低廉和环境友好等优点，但其比容量较低，为148mAh·g-1，且高温循环性能差。三元材料具有275mAh·g-1的高理论容量和2.5g·cm-3的高压实密度的优势，但其安全性低，循环性能差。在电动汽车与混合动力汽车高速发展的今天，具有高容量和高安全性能的电池成为必需品，而现有的电池正极材料存在容量和安全性能的问题。
因此，有必要在此基础上做出改进，提供一种将三元材料掺入锰酸锂形成复合材料的制备方法，提高复合材料的容量保持率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种锰酸锂三元复合材料的制备方法，以提高材料的容量保持率，改善其安全性能与循环性能。
为实现上述发明目的，本发明提供一种锰酸锂三元复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1，分别称取锰酸锂和三元材料，锰酸锂与三元材料的质量比值为10:0-0:10；
S2，将步骤S1配好的材料放入球磨罐中，并添加球磨珠，使球磨珠与锰酸锂和三元混合料的质量比为1-2:1；
S3，将步骤S2中的球磨罐放入球磨机中，调节球磨机的参数，然后进行球磨或者加入乙醇后进行球磨；
S4，将直接进行球磨完成的材料进行过筛处理，或将加入乙醇后进行球磨的材料经过抽滤、洗涤、干燥后研磨，得到锰酸锂三元复合材料。
优选地，所述S3中，加入乙醇体积为球磨罐的体积的1/2。
优选地，所述S4中，过筛处理中采用的筛网为100-300目筛。
优选地，所述锰酸锂三元复合材料是在1C倍率下的循环测试下得到首圈放电容量。
优选地，所述循环测试在室温20-25℃，3-4.3V电压窗口下进行。
优选地，所述三元材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
本发明的有益效果是：
1、本发明的锰酸锂三元复合材料的制备方法，可结合锰酸锂与三元材料共同的优势，在锰酸锂的基础上掺入三元材料，相比较纯锰酸锂而言正极材料的放电比容量得以提高，与纯三元材料相比正极材料的循环性能得以增强，使得最终得到的复合材料放电比容量高，循环性能好，安全性能好。
2.本发明的锰酸锂三元复合材料的制备方法过程简便，操作便利。
附图说明
图1是本发明的锰酸锂三元复合材料的制备方法的流程图；
图2a是本发明实施例一的10000倍下SEM图，锰酸锂与三元混合比例为6:4；
图2b是本发明实施例一的2000倍下的SEM图，锰酸锂与三元混合比例为6:4；
图3a是本发明实施例二的10000倍下的SEM图，锰酸锂与三元混合比例为6:4；
图3b是本发明实施例二的2000倍下的SEM图，锰酸锂与三元混合比例为6:4；
图4a是本发明实施例三的10000倍下的SEM图，锰酸锂与三元混合比例为6:4；
图4b是本发明实施例三的2000倍下的SEM图，锰酸锂与三元混合比例为6:4。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
如图1所示，本发明所揭示的一种锰酸锂三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，分别称取一定量的锰酸锂和三元材料(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)，锰酸锂和三元材料的质量比范围值为10:0-0:10。
S2，将步骤S1配好的材料放入球磨罐中，并按照一定的比例添加球磨珠；
S3，将步骤S2中添加材料后的球磨罐放入球磨机中，调节球磨机的参数，然后进行球磨或者加入乙醇后进行球磨；
S4，将直接进行球磨的材料经过过筛处理，将加入乙醇后进行球磨的材料经过抽滤、洗涤、干燥后研磨，得到锰酸锂三元复合材料；
具体地，在所述S1中，所述锰酸锂和三元材料的质量按照一定的比例加入，总质量为10g，且分成10份，锰酸锂和三元质量的份数取整数，例如锰酸锂与三元材料的质量比为10:0，5:5，6:4，7:3，8:2，9:1，0:10，在不同的比例下，得到的锰酸锂三元复合材料的安全性能和循环性能不同。
在所述S2中，所述球料比为球磨珠与锰酸锂和三元材料混合物之间的比例，且比例范围为1-2:1，所述球磨珠、锰酸锂与三元材料在所述球磨罐中混合。
在所述S3中，对于S2混合后混合物处理包括了两种方法，其中一种方法是直接进行球磨，所述球磨机以250-400rad/min的转速球磨0.5h-2h，如所述球磨机以250rad/min的转速球磨2h，或者以400rad/min的转速球磨30min。另一种方法是通过先加入体积为球磨罐的1/2的乙醇，加入乙醇可起到分散剂的作用，且价廉易得，可使得锰酸锂与三元材料之间充分的混合均匀，然后球磨机以250rad/min的转速球磨2h。
在S4中，将直接进行球磨完成的材料进行过筛处理，以得到锰酸锂三元复合材料，筛网采用100-300目筛。而加入乙醇后进行球磨的材料则需要经过抽滤、洗涤、干燥后研磨，得到锰酸锂三元复合材料。
通过上述制备方法制备得到锰酸锂三元复合材料进行循环测试，根据不同比例得到的复合材料的不同，在循环首圈放电容量会分别得到不同的放电容量，在经过循环圈数后，并且得到的容量保持率也不相同，主要以质量比例为7:3时，得到的锰酸锂三元复合材料的保持率较高。
实施例一：干法球磨方法
按照锰酸锂与三元材料的质量比为6:4取料，且总质量为10g，放入球磨罐中，然后根据球料比1:1加入球磨珠，接着将材料在球磨珠中混合后放入球磨机上，球磨机以转速为400rad/min的转速球磨30min，待球磨结束后，经过300目筛进行过筛处理，最后得到锰酸锂三元复合材料，如图2a和2b所示，在放大10000倍和2000倍的显微镜下显示的扫描电镜图。将得到的锰酸锂三元复合材料在25℃，3-4.3V电压窗口下，1C倍率下进行500圈的循环性能测试，得出锰酸锂及复合材料容量保持率为90.71％。
如下表1所示，按照锰酸锂与三元材料的质量比分别为10:0、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1及0:10制备的锰酸锂三元复合材料，在温度为25℃、电压为3-4.3V的窗口下进行检测，1C倍率下首圈放电容量分别为106.9mAh/g、125.7mAh/g、121.6mAh/g、116.3mAh/g、111.2mAh/g、109.1mAh/g及146.8mAh/g，在经过500圈循环后，得到的锰酸锂及复合材料容量保持率分别为89.99％、90.61％、90.71％、92.00％、91.55％、89.73％及52.59％。
表1实施例一中的不同比例的容量保持率
LMO:523 首次放电比容量 倍率 循环次数 容量保持率
10:0 106.9mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 89.99％
5:5 125.7mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 90.61％
6:4 121.6mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 90.71％
7:3 116.3mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 92.00％
8:2 111.2mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 91.55％
9:1 109.1mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 89.73％
0:10 146.8mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 52.59％
实施例二：干法球磨方法
按照锰酸锂与三元材料质量比为6:4取料，且总质量为10g，放入球磨罐中，然后根据球料比1:1加入球磨珠，接着将材料在球磨珠中混合后放入球磨机上，球磨机以转速为250rad/min的转速球磨2h，待球磨结束后，经过300目筛进行过筛处理，最后得到锰酸锂三元复合材料，如图3a和3b所示，在放大10000倍和2000倍显微镜下显示的扫描电镜图。将得到的锰酸锂三元复合材料在温度为25℃，电压为3-4.3V的窗口下，1C倍率下进行500圈的循环性能测试，得出锰酸锂及复合材料容量保持率为90.71％。
如下表2所示，按照锰酸锂与三元材料质量比分别为10:0、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1及0:10制备的锰酸锂三元复合材料，温度为25℃，电压为3-4.3V窗口下，1C倍率下首圈放电容量分别为106.9mAh/g、122.9mAh/g、122.6mAh/g、116.9mAh/g、112mAh/g、108.4mAh/g及144.8mAh/g，在经过500循环后，得到的锰酸锂及复合材料容量保持率分别为89.99％、90.14％、90.71％、92.00％、91.91％、88.45％及52.59％。
表2是实施例二中的不同比例的容量保持率
LMO:523 首次放电比容 倍率 循环次数 容量保持率
10:0 106.9mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 89.99％
5:5 122.9mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 90.14％
6:4 122.6mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 90.71％
7:3 116.9mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 92.00％
8:2 112mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 91.91％
9:1 108.4mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 88.45％
0:10 144.8mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 52.59％
实施例三：湿法球磨方法
按照锰酸锂与三元材料质量比为6:4取料，且总质量为10g，放入球磨罐中，然后根据球料比1:1加入球磨珠，接着将材料在球磨罐中混合后放入球磨机中，同时再加入乙醇，加入的乙醇体积为球磨罐的1/2，混合后球磨机以转速为250rad/min的转速球磨2h，待球磨结束后，将所得的材料进行过滤洗涤烘干，最后得到锰酸锂三元复合材料，如图4a和4b所示，在放大10000倍和2000倍显微镜下显示的扫描电镜图。将得到的锰酸锂三元复合材料在温度为25℃，电压为3-4.3V的窗口下，1C倍率下进行循环测试性能，经过500循环圈数后三元材料衰减迅速，锰酸锂及复合材料容量保持率为92.83％。
如下表3所示，按照锰酸锂与三元材料质量比分别为10:0、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1及0:10制备的锰酸锂三元复合材料，温度为25℃，电压为3-4.3V的窗口下，1C首圈放电容量分别为106.9mAh/g、118.2mAh/g、115.8mAh/g、118.3mAh/g、113.3mAh/g、109.4mAh/g及148.6mAh/g，在经过500循环圈数后，得到的锰酸锂及复合材料容量保持率分别为89.99％、91.54％、92.83％、90.36％、91.97％、91.77％、52.59％。
表3是实施例三中的不同比例的容量保持率
LMO:523 首次放电比容 倍率 循环次数 容量保持率
10:0 106.9mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 89.99％
5:5 118.2mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 91.54％
6:4 115.8mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 92.83％
7:3 118.3mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 90.36％
8:2 113.3mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 91.97％
9:1 109.4mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 91.77％
0:10 148.6mAh·g<sup>-1</sup> 1C 500 52.59％
本发明通过不同的比例将锰酸锂和三元材料进行混合，以得到锰酸锂三元复合材料，提高了材料的容量，改善了材料的安全性能和循环性能。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种锰酸锂三元复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，分别称取锰酸锂和三元材料，锰酸锂与三元材料的质量比值为10:0-0:10；
S2，将步骤S1配好的材料放入球磨罐中，并添加球磨珠，使球磨珠与锰酸锂和三元混合料的质量比为1-2:1；
S3，将步骤S2中的球磨罐放入球磨机中，调节球磨机的参数，然后进行球磨或者加入乙醇后进行球磨；
S4，将直接进行球磨完成的材料进行过筛处理，或将加入乙醇后进行球磨的材料经过抽滤、洗涤、干燥后研磨，得到锰酸锂三元复合材料。
2.根据权利要求1所述的锰酸锂三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述球磨机以250-400rad/min的转速球磨0.5h-2h。
3.根据权利要求1所述的锰酸锂三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，加入乙醇体积为球磨罐的体积的1/2。
4.根据权利要求1所述的锰酸锂三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述S4中，过筛处理中采用的筛网为100-300目筛。
5.根据权利要求1所述的锰酸锂三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述锰酸锂三元复合材料是在1C倍率下的循环测试下得到的首圈放电容量。
6.根据权利要求1所述的锰酸锂三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述循环测试在室温20-25℃，3-4.3V电压窗口下进行。
7.根据权利要求1所述的锰酸锂三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述三元材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200508

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