CN111117235A - 一种增加激光透射率的聚酰胺56组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其原料按重量份包括:A、聚酰胺56树脂49‑90份;B、玻璃纤维10‑50份;C、羧酸盐0.1‑1份;D、添加剂0‑1份;其中,所述原料A‑D的重量份数之和为100份。本发明还公开了上述增加激光透射率的聚酰胺56组合物在挤出制品与注塑制品中的应用。本发明通过向玻璃纤维增强聚酰胺56组合物中加入一定含量的羧酸盐,即可显著提高该组合物的激光透射率,增加了焊接速度和焊接强度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种增加激光透射率的聚酰胺56组合物及其应用。
背景技术
塑料激光焊接技术是借助激光束穿透一层塑料,并被对偶层塑料吸收,借助激光产生的热量使塑料接触面熔化,进而将热塑性片材、薄膜或模塑零部件粘结在一起的技术。
激光焊接应用于塑料部件熔接的优点包括:焊接精密、牢固;密封不透气和不漏水,焊接过程中树脂降解少、产生的碎屑少,制品的表面能够在焊缝周围严密地连接在一起;激光焊接不会产生塑料残渣,使它更适用于医药制品行业及电子传感器等;激光焊接工艺科应用于尺寸小或外形结构复杂的工件。由于激光便于计算机软件控制,而且光纤激光器输出可灵活地达到零件各个细微部位,采用激光焊接能够焊接其它焊接方法不易达到的区域,焊接具有复杂外形、甚至是三维几何形状的制品。与其他熔接方法比较,激光焊接大幅减少制品的振动应力和热应力。这意味着制品或者装置内部组件的老化速度更慢,可应用于易损坏的制品。能够焊接许多种类不同的材料。几乎所有的热塑性塑料和热塑性弹性体都可以使用激光焊接技术。常用的焊接材料有聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(ABS)、聚酰胺(PA)、亚克力(PMMA)、聚甲醛(POM)、聚酯(PET或PBT)等。
塑料激光焊接的质量显著受到激光穿透层材料的结晶性质影响,为本领域专业人员所熟知的是,材料结晶度越高,对激光的吸收作用越强,导致作用于穿透层-吸收层区域吸收的能量是不足够的,进而导致不良的焊接质量,这些在CN101065428A和CN100369962C中均有详细记载。
聚酰胺56(以下简称PA56)的合成单体戊二胺来自于玉米和秸秆的发酵,其酰胺键密度更高,极性更强。由PA56作为树脂基体制备的玻纤增强材料相比于PA66获得更出色的外观效果及优异的零件平整性。PA56和PA66的相同点在于,二者具有相似的结晶度(熔融热焓),且显著高于PA6。
遗憾的是,较高结晶度的PA56树脂在进行激光焊接时遇到麻烦,经过玻璃纤维增强的PA56组合物尤其如此,受到填充玻璃纤维的成核作用影响,聚酰胺56树脂在注塑成型的冷却过程中依然获得了显著高于玻璃纤维增强聚酰胺6组合物的结晶度,因此,常规的玻璃纤维增强聚酰胺56组合物并不适合于激光焊接,这种材料的黑色版本将会更加恶化这一问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种增加激光透射率的聚酰胺56组合物及其应用,本发明通过向玻璃纤维增强聚酰胺56组合物中加入一定含量的羧酸盐,即可显著提高该组合物的激光透射率,增加了焊接速度和焊接强度。
本发明提出了一种增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其原料按重量份包括:
A、聚酰胺56树脂49-90份;
B、玻璃纤维10-50份;
C、羧酸盐0.1-1份;
D、添加剂0-1份;
其中,所述原料A-D的重量份数之和为100份。
优选地,羧酸盐为羧酸金属盐。
优选地,羧酸为一元脂肪酸或/和二元脂肪酸。
上述二元脂肪酸例如:草酸、丙二酸、马来酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、或十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷烷二酸、十六烷二酸、十七烷二酸、十八烷二酸、十九烷二酸、或二十烷二酸等。
优选地,脂肪酸为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸中的至少一种。
优选地,脂肪酸为碳原子数为偶数的脂肪酸中的至少一种;例如:月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等。
上述脂肪酸还可以具有一个以上的取代基,所述取代基无特别的限制。
上述脂肪酸可以从可再生资源获得,也可以化学合成;从可再生资源或化学合成获得的脂肪酸通常为一种或一种以上脂肪酸的混合物。
优选地,金属为碱土金属、锌、铝、锂中的至少一种。
优选地,金属为钙、镁、锌、铝、锂、钡中的至少一种。
优选地,金属为碱土金属、铝中的至少一种。
优选地,金属为钙、镁中的至少一种。
优选地,聚酰胺56树脂的相对粘度为2.4-3.2。
优选地,聚酰胺56树脂的相对粘度为2.4-2.7。
上述相对粘度的检测方法为:将聚酰胺56树脂溶解在质量分数为96%的硫酸溶液中进行检测,其中,聚酰胺56树脂的质量分数为1%,检测方法参考标准ISO 307。
所述的聚酰胺56树脂端氨基浓度无特殊要求,优选的端氨基浓度大于等于50mmol/kg,继续优选的端氨基浓度大于等于60mmol/KG,更加优选的端氨基浓度大于等于80mmol/kg。
上述聚酰胺56树脂属于半生物基合成聚合物,其由戊二胺(生物发酵法得到)与己二酸(常规化学合成得到)经过缩聚反应得到。
聚酰胺56树脂的合成过程与聚酰胺66类似,具体方法为:首先将1,5-戊二胺与己二酸按照摩尔比1:1-1.05混合后,加入抗氧剂,进行成盐反应,该反应温度控制在10-130℃之间,压力控制在0.1-0.3MPa之间,随后将该溶液泵送至管式连续反应器或者预聚反应釜中,控制温度在230-290℃之间,控制压力在1-5MPa之间,反应30-300min,得到预聚物。进一步将此得到的预聚物闪蒸,除去水分,继续将此除水的预聚物泵送至缩聚反应器中,在氮气保护下,设置反应温度为250-300℃,反应时间为30-200min,得到聚酰胺56,并将其熔融物挤压切粒,得到最终成品,详细的合成步骤可参照专利CN105885038A、CN103145979A、CN104031263A等。
本发明中所述的玻璃纤维无特别的限制,其作用是改进聚酰胺56组合物的机械强度,比如拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等;优选的是E级无碱玻璃纤维。
所述的玻璃纤维的直径无特别限制,优选的是7-17微米,更优选的是10-13微米。
所述的玻璃纤维的长度无特别限制,可使用连续的未经切割的玻璃纤维长丝,也可使用经过切割的短切玻璃纤维,短切的玻璃纤维优选的长度为2-5毫米。
所述的玻璃纤维的横截面无特别要求,可为圆形和矩形。所述矩形横截面与所述纤维纵向垂直,所述矩形横截面中的最长直线距离为长轴,最短直线距离为短轴,所述长轴和短轴的长度之为1.5-10:1,优选的比例是3-4:1。
所述的玻璃纤维经表面浸润剂处理。
上述表面浸润剂中包含偶联剂,如:含有环氧基团的化合物、包含丙烯酸的化合物、包含聚氨酯的化合物等,优选地,偶联剂为含有硅烷偶联剂的化合物。
硅烷偶联剂的通式如下:
(X-(CH2)n)k-Si-(0-(CmH2m+1)4-k;
其中,X为氨基、环氧乙烷、羟基等;
n为2-10的整数,优选3-4;
m为2-10的整数,优选3-4;
K为1-3的整数,优选1。
硅烷偶联剂的用量为玻璃纤维重量的0.025-1%,优选为0.05-0.5%。
上述表面浸润剂中还包含成膜剂,成膜剂为聚氨酯类成膜剂。
优选地,聚氨酯类成膜剂为聚醚型聚氨酯乳液。
优选地,表面浸润剂中的成膜剂含量不低于25%。
添加剂包括但不限于抗氧剂、润滑剂、抗静电剂、有机染料中的至少一种。
上述添加剂对聚酰胺56不具有成核效果。
聚酰胺树脂常用的抗氧剂包含受阻酚抗氧剂、受阻胺抗氧剂(自由基捕捉剂)、有机亚磷酸酯辅助抗氧剂等。
优选的,所述受阻酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二(2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺中的至少一种;所述受阻胺类抗氧剂为4,4’-双(α,α’-二甲基苄基)二苯胺、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、聚{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}中的至少一种。
优选地,所述的润滑剂包括脂肪酸酯、低分子量烯烃蜡、低分子量酸化烯烃蜡、低分子量氧化烯烃蜡、硅酮等。
上述的烯烃蜡、酸化烯烃蜡及氧化烯烃蜡由一系列裂解反应得到,其分子量大于白油的分子量,小于等于3000g/mol,呈现固体状。
上述酸化烯烃蜡及氧化烯烃蜡是在烯烃蜡的基础上进一步改性得到,常见的牌号有德国科莱恩的氧化蜡PED 521、三井化学的酸化蜡Hi-WAX 4202E。
用于本发明的添加剂不包括:高岭土、滑石粉、云母、硅灰石、实心和/或空心玻璃微珠、氮化硼、纳米二氧化硅、纳米炭黑,无机亚磷酸盐(如:次亚磷酸钠),以及有机成核剂(如:苯基次磷酸盐,聚酰胺低聚物)。
本发明所述的有机染料为紫环酮类的红色染料、群青类的绿色染料、群青类的蓝色染料、蒽醌类的黄色染料中的至少一种;且所述的有机染料不含有苯胺类黑色染料。
本发明还提出上述增加激光透射率的聚酰胺56组合物在挤出制品与注塑制品中的应用。
利用本发明可以制备任何挤出成型和注塑成型的制品;比如:电气和电子的制品、汽车组件、办公设备部件、建材、传送带的部件、医疗装置的部件、玩具和体育用品的部件等。
所述汽车组件例如:发动机机舱组件、进气歧管、前舱部件、散热器组件、仪表盘组件等;电气和电子的制品如:传感器外壳、个人电脑、液晶放映机、移动计算装置、移动电话等。办公设备部件如:打印机、复印机、传真机等的部件。
有益效果:
本发明的目的在于提供一种具有增加激光透射率的聚酰胺56组合物,令人惊讶的是,玻璃纤维增强聚酰胺56组合物中加入一定含量的羧酸盐,即可显著提高该组合物的激光透射率。本发明相比于不含羧酸盐的玻璃纤维增强聚酰胺56组合物具有更高的激光透射率,因而增加了焊接速度和焊接强度。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明中的实施例E1-E5及对比例C1-C3使用的原料如下:
组分A:
A1:PA56,牌号1270W,相对粘度2.7,端氨基含量为54meq/kg,购自上海凯赛生物技术有限公司;
A2:PA66,牌号EPR27,相对粘度2.7,端氨基含量为46meq/kg,购自平顶山神马工程塑料有限公司。
A3:PA6,牌号YH800,相对粘度2.8,购自湖南岳阳石化有限公司;
组分B:无碱E级玻璃纤维,牌号:ECS 301HP,购自重庆国际复合材料股份有限公司;
组分C:硬脂酸钙,CAS登记号:1592-23-0,牌号:CV500,购自东莞汉维科技股份有限公司;
D1:抗氧剂1098,CAS登记号:23128-74-7,牌号IGNANOX 1098,购自巴斯夫;
D3:氧化高密度聚乙烯蜡,牌号:PED521,酸值为17mgKOH/g,购自德国科莱恩特种化学品有限公司;
D4:溶剂红179,牌号MACROLEX RED E2G,购自德国朗盛;
D5:溶剂蓝97,牌号MACROLEX BLUE RR,购自德国朗盛;
D6:溶剂黄114,牌号MACROLEX YELLOW G,购自德国朗盛。
本发明中的实施例E1-E5及对比例C1-C3的制备方法为:按照各实施例、对比例的配比,取组分A、C、D预混合,然后加入螺杆直径为35mm的南京瑞亚装备有限公司生产的双螺杆挤出机第一主料斗中,螺杆长径比为48:1,整机分为12节筒体,组分B从第二测喂料斗进料,第二测喂料斗安装于第8节筒体处,挤出温度从第一区开始依次设定为:200℃-280℃-280℃-280℃-280℃-280℃-280℃-280℃-280℃-280℃-280℃-280℃,机头温度设定为260℃,螺杆转速设定300rpm,经过熔融塑化,挤出切粒即得组合物。(值得强调的是:实施例E1-E5及对比例C1-C3得到组合物均是黑色。)
将得到的组合物干燥,随后根据如下工艺注塑得到厚度为1mm、2mm的阶梯块,注塑条件如表1所示:
表1注塑参数
将阶梯块置于恒温恒湿箱(23℃,50%湿度)中保存48h后取出,进行激光透射率测试,样品透射率采用波长为1064nm的近红外激光束。
分光光度计(Foss NIRS系统生产的NIRS-6500)对不同厚度的阶梯块进行测定,激光透射率测试结果如表2所示:
表2实施例E1-E5和对比例C1-C3的配方和性能检测结果
从对比例C1-C3与实施例E1-E5来看,在加入了组分C硬脂酸钙(羧酸盐)之后,玻璃纤维增强聚酰胺56组合物的激光透射率增加呈现剧烈增加趋势,其中实施例E3制备的1mm厚阶梯块的激光透射率相比对比例C1和C2分别增加276.9%和280.5%,证明组分C硬脂酸钙(羧酸盐)在该组合物中的功效是不可思议的。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,其原料按重量份包括:
A、聚酰胺56树脂49-90份;
B、玻璃纤维10-50份;
C、羧酸盐0.1-1份;
D、添加剂0-1份;
其中,所述原料A-D的重量份数之和为100份。
2.根据权利要求1所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,羧酸盐为羧酸金属盐。
3.根据权利要求1或2所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,羧酸为一元脂肪酸或/和二元脂肪酸。
4.根据权利要求3所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,脂肪酸为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,脂肪酸为碳原子数为偶数的脂肪酸中的至少一种。
6.根据权利要求2-5任一项所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,金属为碱土金属、锌、铝、锂中的至少一种。
7.根据权利要求2-6任一项所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,金属为钙、镁、锌、铝、锂、钡中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,聚酰胺56树脂的相对粘度为2.4-3.2。
9.根据权利要求1-8任一项所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物,其特征在于,聚酰胺56树脂的相对粘度为2.4-2.7。
10.一种如权利要求1-9任一项所述增加激光透射率的聚酰胺56组合物在挤出制品与注塑制品的应用。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200508 |
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