CN111117232A - 一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米注塑材料技术领域，公开了一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物及其制备方法和应用。本发明聚酰胺树脂组合物包括以下组分：聚酰胺树脂A；聚酰胺树脂B，脱模剂，增韧剂，玻璃纤维，抗氧剂；其中聚酰胺树脂A为半芳香族聚酰胺树脂，聚酰胺树脂B为分子量为600‑1500的低分子量聚酰胺。本发明采用低分子量聚酰胺作为原料，与结晶型半芳香族聚酰胺、抗氧剂、脱模剂、增韧剂以及玻纤混合制备的聚酰胺复合材料，在纳米注塑工艺下，与陶瓷具有很强的结合力，并且气密性很高，能够提高纳米注塑工艺制造的陶瓷塑胶整件的气密性，满足手机，智能手表等移动通信电子产品防水等级要求越来越高的要求。

Description

一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于纳米注塑材料技术领域，特别涉及一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
5G通讯对手机材质的要求越来越高，金属材质会屏蔽信号，已经不适合用于手机后盖，只用于金属中框；塑料材质质感不够，满足不了消费者对手机体验度及趋向于高端的需求；而目前最常用的玻璃后盖，容易破碎。陶瓷材质硬度高，耐磨损、高档感能很好解决了以上的这些问题，成为手机后盖的更好的选择。纳米注塑成型(NMT)技术是不使用介质，通过注塑实现异形材质的有效粘接的工艺。以手机为代表的移动通讯器材的框体是一个有高度薄壁化要求的应用领域。采用NMT技术，可实现不在陶瓷壳体上打孔，只是通过陶瓷嵌件成型就能在陶瓷背盖壳体上形成复杂的树脂凸台，提高薄壁框体的设计自由度。NMT技术作为陶瓷/塑胶一体化技术，实现陶瓷和塑胶的无缝连接，不但能够兼顾陶瓷外观质感，也可以简化产品机构件设计，让产品设计自由度更高。用于手机后盖的陶瓷成分以氧化锆为主，难以像金属一样通过T处理就可以实现尺寸较小大小较为规则的蜂窝状纳米孔。目前通过化学方法腐蚀陶瓷表面，纳米孔洞形状不规则和大小不一致性对于注塑溶体进孔的难度加大，塑胶与陶瓷的纳米粘接不理想。陶瓷化学表面处理后絮状结构的孔洞，难以保证树脂能否完全充满陶瓷表面的孔洞，陶瓷与塑胶结合气密性难以满足手机更高要求的防水等级的使用要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物。本发明的聚酰胺树脂组合物适用于陶瓷纳米注塑工艺，具有与陶瓷高的粘接力，解决目前纳米注塑工艺制备的陶瓷塑胶结合体的气密性不足的问题。
本发明另一目的在于提供一种上述用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，包括以下重量百分比的组分：聚酰胺树脂A 33.5～72.5％；聚酰胺树脂B 5～10％，脱模剂0.1～1％，增韧剂1～5％，玻璃纤维20～50％，抗氧剂0.1～0.5％。
所述的聚酰胺树脂A为数均分子量(Mn)大于10000的半芳香族聚酰胺树脂；半芳香族聚酰胺树脂，分子链中既含芳基也含有亚甲基，使其兼具脂肪族聚酰胺和全芳香聚酰胺的特点。在本发明中，聚酰胺树脂A优选为分子量为10000～25000的结晶型半芳香族聚酰胺树脂，包括尼龙4T、尼龙6T、尼龙6T/66、尼龙9T及尼龙10T树脂中的任意一种或至少两种。
所述的聚酰胺树脂B是指分子量为600-1500的低分子量聚酰胺树脂，优选为由植物油酸酯的二聚体与脂肪族多元胺缩聚而成的分子量为600-1500的低分子量聚酰胺树脂；更优选为200低分子聚酰胺、203低分子聚酰胺、300低分子聚酰胺、650低分子聚酰胺中的至少一种。
进一步地，在本发明较优的实施例中，增韧剂包括马来酸铵接枝乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物、乙烯-缩水甘油醚共聚物、乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油醚共聚物的任意一种或至少两种。
本发明所述的抗氧剂为本领域常规使用的抗氧剂即可，如可为但不限于受阻酚类化合物、亚磷酸酯类化合物和有机硫抗氧剂中的一种或至少两种。
本发明所述的脱模剂为本领域常规使用的脱模剂即可，如可为但不限于硅酮类、多元醇硬脂酸类，改性聚乙烯蜡、酯蜡中的一种或至少两种。
本发明所述的玻璃纤维为本领域常规使用适合聚酰胺树脂使用的规格。
本发明还提供一种上述用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物的制备方法，通过将各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度优选为270～320℃。
本发明还提供了上述用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物在制备手机框体中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
结晶型半芳香族聚酰胺物理和耐热性能好，与陶瓷的结合力差。在结晶型半芳香族聚酰胺和低分子量(600-1500之间)聚酰胺树脂组复合的组合物中，在熔融状态下低分子量聚酰胺流动性高，提升组合物的流动性，更容易进入陶瓷表面纳米孔洞中，同时低分子聚酰胺树脂的分子链的运动性高，影响结晶型半芳香族聚酰胺树脂结晶，降低了组合物的冷却速度，这对于树脂进入陶瓷纳米孔洞固化结晶有利。低分子量聚酰胺树脂含有伯胺、仲胺和酰胺基，能够与陶瓷表面T处理后产生的活性基团发生化学交联反应，极大地提高了塑胶与陶瓷的结合力，实现两者的无缝连接，结合部位的气密性高。
附图说明
图1为陶瓷塑胶测试整体件的结构示意图，其中1代表陶瓷部分，2代表塑胶部分。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
陶瓷样片：氧化锆材质，尺寸规格，长度45mm，宽度18mm，厚度1.6mm；T处理工艺：依次在NaOH溶液碱洗、氢氟酸腐蚀、氨水溶液(T处理液)浸泡，然后将浸泡后的样片用水清洗干净，干燥，得到表面有纳米孔洞的陶瓷试样片。
实施例1：一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物
重量百分比组分：PA6T/66树脂，N600，新和成，熔融温度308℃，54％；低分子量聚酰胺树脂，型号650，济南昭合，10％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，FusadondN493，杜邦，5％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，30％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
实施例2：一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物
重量百分比组分：PA6T/66树脂，N600，新和成，熔融温度308℃，39％；低分子量聚酰胺树脂，型号650，济南昭合，5％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，FusadondN493，杜邦，5％；抗氧剂，Irganox1098，Basf公司，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，50％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
实施例3：一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物
重量百分比组分：PA6T/66树脂，N600，新和成，熔融温度308℃，40％；低分子量聚酰胺树脂型号300，济南昭合，7％；增韧剂，乙烯丙烯酸酯马来酸酐三元共聚物，LOTADER3410，阿科玛，2％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，50％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
实施例4：一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物
重量百分比组分：PA6T/66树脂，N600，新和成，熔融温度308℃，48％；低分子量聚酰胺树脂型号200，济南昭合，10％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，FusadondN493，杜邦，1％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，40％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
实施例5：一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物
重量百分比组分：PA9T树脂，GC68220，日本可乐丽，熔融温度306℃，51％；低分子量聚酰胺树脂，型号200，济南昭合，5％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，Fusadond N493，杜邦，3％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，40％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
实施例6：一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物
重量百分比组分：PA9T树脂，GC68220，日本可乐丽，熔融温度306℃，71％；低分子量聚酰胺树脂，型号650，济南昭合，7％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，Fusadond N493，杜邦，1％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，20％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
对比例1：
重量百分比组分：PA6T/66树脂，N600，新和成，熔融温度308℃，64％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，Fusadond N493，杜邦，5％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，30％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
对比例2：
重量百分比组分：PA6T/66树脂，N600，新和成，熔融温度308℃，54％；PA6树脂，PA6M2400，新会美达，熔融温度220℃，10％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，Fusadond N493，杜邦，5％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，30％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
对比例3：
重量百分比组分：PA6T/66树脂，N600，新和成，熔融温度308℃，44％；低分子量聚酰胺树脂，型号650，济南昭合，20％；增韧剂，马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物，FusadondN493，杜邦，5％；抗氧剂，Irganox1098，Basf，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.5％；脱模剂，EBS-FF，日本花王，乙撑双硬脂酰胺，0.5％；玻纤，ECS301HP-3重庆国际，30％；
把上述各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。其中，造粒温度为290～320℃。
塑胶陶瓷测试整体件的制备：
本发明中参照日本大成纳米注塑相关专利方法制备塑胶陶瓷测试整体件。具体如下：如图1为陶瓷塑胶测试整体件的结构示意图，陶瓷片尺寸为18mm×45mm×1.6mm，塑料部件的尺寸为10mm×45mm×3mm，塑胶与陶瓷结合面积为0.5cm2。在所有实验中，注塑保持相同的注塑条件，料筒温度300-320℃，模温140℃，将聚酰胺组合物注射到陶瓷片上，得到塑胶陶瓷测试整体件。
性能测试：
本发明中使用的陶瓷与塑胶粘接力测试标准参照日本大成化学专利中的标准，塑胶与陶瓷结合面积为0.5cm2，对胶陶瓷测试整体件进行双向拉伸测试。
测定上述实施例制备得到的聚酰胺树脂组合物与陶瓷结合力，并对陶瓷塑胶整体件进行红墨水渗透测试。具体测试如下：将陶瓷塑胶整体件置于红墨水中，80度水煮半个小时后，将陶瓷部件与塑胶部件分开，测量塑胶与陶瓷的结合面，如果红墨水渗透进入结合面的面积小于等于5％，判定红墨水测试OK，而红墨水渗透进入结合面的面积在5％以上，判定红墨水测试NG，说明陶瓷塑胶整体件的气密性不够。
测试结果见表1。
表1测试结果
Figure BDA0002351456350000071
Figure BDA0002351456350000081
由表1数据可知，单独使用结晶型半芳香族聚酰胺树脂PA6T/66，结合力很低，而引入了低分子量的聚酰胺树脂后(实施例1-4)，结合力都有了明显的改善，都在45MPa以上，高于普通纳米注塑PBT和PPS产品的结合力。首先低分子量聚酰胺树脂，粘度低，显著提升了整个体系的流动性，在高温高压注塑条件下更容易进入陶瓷表面纳米孔，同时低分子聚酰胺能降低结晶型半芳香族聚酰胺树脂PA6T/66的结晶速度，也使得塑胶更容易的渗透到陶瓷表面的纳米孔洞中；低分子量聚酰胺树脂含有伯胺、仲胺和酰胺基，渗透到陶瓷表面后，与陶瓷表面T处理后产生的富集活性基团发生交联反应，达到化学和物理的结合，极大地提高了塑胶与陶瓷的结合力，实现两者的无缝连接，结合部位的气密性高，红墨水渗透实验通过。低分子量聚酰胺树脂加入到不同种类的结晶型半芳香族聚酰胺树脂PA9T中(实施例5)，同样起到提高结合力和气密性的作用。而高分子量的PA6树脂，对PA6T/66结晶型半芳香族聚酰胺体系并没有起到很好的提高结合力的作用，红墨水测试NG(对比例2)。对比例3中，加入低分子量聚酰胺树脂比例过多，复合组合物性能下降明显，测试塑胶与陶瓷结合力测试时，塑胶先发生断裂，结合力没有超过30MPa，但同时红墨水渗透实验通过，表明低分子量聚酰胺能够进入到纳米孔洞并发生化学反应，使得陶瓷与塑胶存在一定的结合。
综上所述，本发明采用低分子量聚酰胺作为原料，与结晶型半芳香族聚酰胺、抗氧剂、脱模剂、增韧剂以及玻纤混合制备的聚酰胺复合材料，在纳米注塑工艺下，与陶瓷具有很强的结合力，并且气密性很高，能够提高纳米注塑工艺制造的陶瓷塑胶整件的气密性，满足手机，智能手表等移动通信电子产品防水等级要求越来越高的要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，其特征在于包括以下重量百分比的组分：聚酰胺树脂A 33.5～72.5％；聚酰胺树脂B 5～10％，脱模剂0.1～1％，增韧剂1～5％，玻璃纤维20～50％，抗氧剂0.1～0.5％；
所述的聚酰胺树脂A指数均分子量大于10000的半芳香族聚酰胺树脂；
所述的聚酰胺树脂B指分子量为600-1500的低分子量聚酰胺树脂。
2.根据权利要求1所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，其特征在于：
所述的聚酰胺树脂B指分子量为600-1500的由植物油酸酯的二聚体与脂肪族多元胺缩聚而成的低分子量聚酰胺树脂。
3.根据权利要求1所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，其特征在于：
所述的聚酰胺树脂B为200低分子聚酰胺、203低分子聚酰胺、300低分子聚酰胺、650低分子聚酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，其特征在于：
所述的聚酰胺树脂A为分子量为10000～25000的结晶型半芳香族聚酰胺树脂。
5.根据权利要求1所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，其特征在于：
所述的聚酰胺树脂A为分子量为10000～25000的尼龙4T、尼龙6T、尼龙6T/66、尼龙9T及尼龙10T树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，其特征在于：
所述的增韧剂包括马来酸铵接枝乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐共聚物、乙烯-缩水甘油醚共聚物、乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油醚共聚物的任意一种或至少两种。
7.根据权利要求1所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物，其特征在于：
所述的抗氧剂为受阻酚类化合物、亚磷酸酯类化合物和有机硫抗氧剂中的一种或至少两种；
所述的脱模剂为硅酮类、多元醇硬脂酸类，改性聚乙烯蜡、酯蜡中的一种或至少两种。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物的制备方法，其特征在于通过将各组分混合，经挤出机挤出造粒得到。
9.根据权利要求8所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物的制备方法，其特征在于：
所述的造粒温度为270～320℃。
10.根据权利要求1～7任一项所述的用于陶瓷纳米注塑的聚酰胺树脂组合物在制备手机框体中的应用。
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