CN111116974B - 一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料及其制备方法。该方法包括：将尼龙与甲酸混合，将得到的尼龙纺丝液静电纺丝，得到尼龙纳米纤维，然后与水溶性聚酰胺酸、三乙胺和水混合，分散，冷冻，然后冷冻干燥，热处理。该方法制备过程简单，成本低廉，是一种便捷高效的制备方法；制备的尼龙纳米纤维气凝胶材料具有高的PM2.5颗粒过滤效率，良好的力学性能和循环使用性，是一种良好的空气过滤材料。

Description

一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于尼龙纳米纤维材料及其制备领域，特别涉及一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着城市化和工业化进程的加快，空气污染形势日趋严峻，其中，环境中的PM2.5具有粒径小，能在大气中长期滞留且可远距离输送，易携带有害物质等特点，是对人类健康威胁最大、最具代表性的大气污染物，已经导致了人类身体的危害、气候的恶化和生态系统的破坏等问题。因此开发高效空气过滤材料已经成为关乎人类身体健康的重大课题。
气凝胶是一种空间网状结构中充满气体而外表呈固体状的多孔材料，因具有高比表面积、低密度和高孔隙率等优异特点受到人们广泛关注，使其在空气净化、隔热材料、医疗、能源、信息等方面具有广阔的前景。
聚酰胺，又名尼龙，是指主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物，由于尼龙具有强韧、耐磨、偶极矩大、使用温度范围宽等优点被广泛用作空气过滤材料。但是由于一般纺丝工艺制成的纳米纤维是松散的在表面堆积形成薄膜，没有形成牢固的二维或三维网络，机械性能差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料及其制备方法，以克服现有技术中尼龙纳米纤维没有形成牢固的二维或三维网络以及机械性能差等缺陷。
本发明提供一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料，以聚酰胺酸作为交联剂，将尼龙纳米纤维交联成牢固的三维多孔结构的气凝胶。
所述尼龙为尼龙66、尼龙6或尼龙56。
本发明还提供一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料的制备方法，包括：
(1)将尼龙与甲酸以质量比2:10～8:10混合，将得到的尼龙纺丝液静电纺丝，得到尼龙纳米纤维，其中尼龙纺丝液的固含量为200mg/mL～600mg/mL；
(2)将步骤(1)中尼龙纳米纤维与水溶性聚酰胺酸以质量比5:1～1:1与三乙胺和水混合，分散，得到尼龙纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的分散液，其中三乙胺与水溶性聚酰胺酸质量比为1:1.5-2.5，分散液固含量为10～20mg/mL；
(3)将步骤(2)中尼龙纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的分散液进行冷冻，然后冷冻干燥，热处理，得到尼龙纳米纤维气凝胶材料，其中热处理的工艺参数为：从室温以1～3℃/min的升温速率升温至160～200℃并保温1～2h。
所述步骤(1)中混合为：在室温下搅拌混合直至尼龙完全溶解。
所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为：电压为15～20kV，推注速度为0.05～0.10mm/min，接收速度为65～100r/min。
所述步骤(2)中水溶性聚酰胺酸的制备方法包括：将二元胺单体溶于极性溶剂，然后加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应。
所述极性溶剂为N,N–二甲基乙酰胺、N–甲基吡咯烷酮或N,N–二甲基甲酰胺。
所述二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚。
所述二元酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐。
所述步骤(2)中分散采用分散机，分散机的转速为10000～15000r/min，分散时间为30-60min。
所述步骤(3)中冷冻干燥的干燥温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为24～72h。
本发明还提供一种尼龙纳米纤维气凝胶材料在空气过滤中的应用。
有益效果
本发明制备的尼龙纳米纤维气凝胶材料具有高的PM2.5颗粒过滤效率，良好的力学性能和循环使用性，是一种良好的空气过滤材料，在空气净化领域具有良好的应用前景。本发明的优点在于：
(1)本发明制备过程简单，成本低廉，是一种便捷高效的制备方法。
(2)本发明中尼龙偶极矩大，能使纳米纤维表面牢牢吸附细小颗粒物。而且气凝胶孔隙率大，可以为经历的超细颗粒提供更长的停留时间，吸附更多的颗粒，容尘量大，从而实现高的超细颗粒的过滤效率。
(3)本发明中纳米纤维与聚酰胺酸交联形成牢固的三维网络，使滤材具有优异的力学性能，可延长其使用寿命。
附图说明
图1为实施例1-3制备的不同固含量尼龙纳米纤维气凝胶对PM2.5颗粒的过滤效率及压降值图；
图2为实施例2中静电纺的尼龙纳米纤维膜的扫描电镜图；
图3为实施例2制备的尼龙纳米纤维气凝胶的扫描电镜图；
图4为实施例2制备的尼龙纳米纤维气凝胶的1000次循环应力-应变曲线；
图5为实施例2制备的尼龙纳米纤维气凝胶的空气过滤随使用次数变化的曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
4,4'-二氨基二苯醚(ODA)，均苯四甲酸二酐(PMDA)，N，N二甲基乙酰胺(DMAc)，三乙胺(TEA)，尼龙6均购自国药集团化学试剂有限公司。所有商业化学品都直接使用，没有进一步净化。所有实验均使用去离子水。
实施例1
本实施例提供了一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料及制备方法，具体步骤如下：
步骤1)：制备尼龙纳米纤维：
将2g的尼龙6溶于10g的甲酸，混合搅拌直至尼龙完全溶解配制成固含量约为244mg/mL的尼龙纺丝液；将制备的尼龙纺丝液加入注射器，进行静电纺丝，静电纺丝参数：电压为20kV，推注速度为0.08mm/min，接收速度为100r/min，得到尼龙纳米纤维。
步骤2)：制备水溶性聚酰胺酸：
以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，通过等摩尔比的4,4’-二胺基二苯醚与对苯二甲酸酐在冰水浴中进行缩合聚合反应制备得到固含量为15％的聚酰胺酸。具体过程如下：将8.0096g 4,4’-二胺基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺，加8.8556g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h。然后，加入4.0476g三乙胺，继续反应5h，制备得到固含量为15％的水溶性聚酰胺酸溶液。将所制备的水溶性聚酰胺酸用去离子水沉析，然后经过洗涤及冷冻干燥得到水溶性聚酰胺酸待用。
步骤3)：制备尼龙纳米纤维气凝胶：
取30mL去离子水，0.225g尼龙纳米纤维膜，0.075g水溶性聚酰胺酸，0.0375g三乙胺，将纳米纤维膜、聚酰胺酸和三乙胺在去离子水中以10000r/min的分散速度分散30min得到固含量为10mg/mL的均匀分散液，之后将分散液置于模具中并在液氮气氛下冷冻1h，然后置于冷冻干燥机干燥，干燥温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为72h，最后从室温以1℃/min的升温速率升温至200℃并保温1h热处理后得到尼龙纳米纤维气凝胶，记为PA-1。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3)中分散液固含量为15mg/mL。即取30mL去离子水，0.3375g尼龙纳米纤维膜，0.1125g水溶性聚酰胺酸，0.0563g三乙胺，将纳米纤维膜、聚酰胺酸和三乙胺在去离子水中以10000r/min的分散速度分散30min得到固含量为15mg/mL的均匀分散液，其余同实施例1，得到尼龙纳米纤维气凝胶，记为PA-2。
图2为实施例2静电纺的尼龙纳米纤维膜的扫描电镜图，由图可观察出纤维直径约为50nm。
图3为实施例2制备的尼龙纳米纤维气凝胶的扫描电镜图，由图可观察出纤维与纤维之间紧密地交联在一起。
由图4可知尼龙纳米纤维气凝胶在经历1000次循环后依然能保持90％左右的应力，表明其具有良好的力学稳定性。使用万能试验机(SANS UTM2102)进行力学性能测试，载荷50N，压缩速度10mm/min。
由图5可知尼龙纳米纤维气凝胶在进行30次空气过滤后，其对PM2.5的过滤效率仍保持在99.97％左右，表明其具有良好的循环使用性。使用苏州华达仪器设备有限公司的滤料综合性能测试台(LZC-K1)进行空气过滤性能测试，风量调节值为32.0L/S，补气流量计流量调节在20-30L/min范围内。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3)中分散液固含量为20mg/mL。即取30mL去离子水，0.45g尼龙纳米纤维膜，0.15g水溶性聚酰胺酸，0.075g三乙胺，将纳米纤维膜、聚酰胺酸和三乙胺在去离子水中以10000r/min的分散速度分散30min得到固含量为20mg/mL的均匀分散液，其余同实施例1，得到尼龙纳米纤维气凝胶，记为PA-3。
图1为实施例1-3制备的不同固含量尼龙纳米纤维气凝胶对PM2.5颗粒的过滤效率及压降值(使用苏州华达仪器设备有限公司的滤料综合性能测试台(LZC-K1)进行空气过滤性能测试，风量调节值为32.0L/S，补气流量计流量调节在20-30L/min范围内)。综合考虑实际使用性能，其中固含量为15mg/mL的尼龙纳米纤维气凝胶效果最好。

Claims (8)

1.一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料，其特征在于，以聚酰胺酸作为交联剂，将尼龙纳米纤维交联成牢固的三维多孔结构的气凝胶；
所述用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料的制备方法，包括：
(1)将尼龙与甲酸以质量比2:10～8:10混合，将得到的尼龙纺丝液静电纺丝，得到尼龙纳米纤维，其中尼龙纺丝液的固含量为200mg/mL～600mg/mL；
(2)将步骤(1)中尼龙纳米纤维与水溶性聚酰胺酸以质量比5:1～1:1与三乙胺和水混合，分散，得到尼龙纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的分散液，其中三乙胺与水溶性聚酰胺酸质量比为1:1.5-2.5，分散液固含量为10～20mg/mL；
(3)将步骤(2)中尼龙纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的分散液进行冷冻，然后冷冻干燥，热处理，得到尼龙纳米纤维气凝胶材料，其中热处理的工艺参数为：从室温以1～3℃/min的升温速率升温至160～200℃并保温1～2h。
2.根据权利要求1所述材料，其特征在于，所述尼龙为尼龙66、尼龙6或尼龙56。
3.一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料的制备方法，包括：
(1)将尼龙与甲酸以质量比2:10～8:10混合，将得到的尼龙纺丝液静电纺丝，得到尼龙纳米纤维，其中尼龙纺丝液的固含量为200mg/mL～600mg/mL；
(2)将步骤(1)中尼龙纳米纤维与水溶性聚酰胺酸以质量比5:1～1:1与三乙胺和水混合，分散，得到尼龙纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的分散液，其中三乙胺与水溶性聚酰胺酸质量比为1:1.5-2.5，分散液固含量为10～20mg/mL；
(3)将步骤(2)中尼龙纳米纤维和水溶性聚酰胺酸的分散液进行冷冻，然后冷冻干燥，热处理，得到尼龙纳米纤维气凝胶材料，其中热处理的工艺参数为：从室温以1～3℃/min的升温速率升温至160～200℃并保温1～2h。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合为：在室温下搅拌混合直至尼龙完全溶解。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为：电压为15～20kV，推注速度为0.05～0.10mm/min，接收速度为65～100r/min。
6.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中分散采用分散机，分散机的转速为10000～15000r/min，分散时间为30-60min。
7.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥的干燥温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为24～72h。
8.一种如权利要求1所述气凝胶材料在空气过滤中的应用。
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