CN111116196B - 一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将WCl6与有机溶剂混合，静置，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，升温后保温，然后冷却，得到黄色结晶三氧化钨；S3、将黄色结晶三氧化钨与盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入铜粉，搅拌，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，所得产物在近红外光区内有强烈的光学吸收效果，并且具有良好的生物体兼容性，可将光能有效转换成热能从而杀死癌细胞，在临床肿瘤光热治疗方面具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法。
背景技术
近红外光热转换纳米材料由于其在近红外区(波长大于780nm)具有很高的光热转换效率，在光热成像诊断、海水淡化以及肿瘤的光热治疗等领域得到了广泛的应用。目前对光热转换材料的研究主要集中在贵金属纳米晶、铜硫族半导体、碳材料等，但是也存在很多问题，如对太阳光谱吸收频谱范围窄，光热转换效率底下，在生物体内兼容性差，材料成本昂贵，合成工艺复杂等。
单斜晶相WO3作为常规的陶瓷材料，因其有较高的化学惰性，生物相容性好，在光照下可生成单重态氧(1O2)，正逐渐被材料学界和医学界所重视。但是由于其在太阳光谱内的光吸收效果较差，因而限制了其作为抗癌症药物载体和光热转换材料的应用。因而人们迫切需要开发合成工艺简单、有高光热转换效率和稳定性的新型WO3类生物陶瓷光热转换材料来实现恶性癌细胞的光热治疗。
经调研国内外有关生物陶瓷类材料用于光热转换的相关文献报道和专利发现，目前还没有基于蓝色三氧化钨陶瓷材料制备方法及在光热治疗应用方面的先例。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，其制备工艺简单，可工业化批量生产，所得产物稳定性好，在近红外光区内有强烈的光学吸收效果，并且具有良好的生物体兼容性，可将光能有效转换成热能从而杀死癌细胞，在临床肿瘤光热治疗方面有潜在的应用前景。
本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将WCl6与有机溶剂混合，静置，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，升温后保温，然后冷却，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、将黄色结晶三氧化钨与盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入铜粉，搅拌，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
优选地，S1中，WCl6和有机溶剂的质量体积比g：ml为0.1-0.5:20-30。
优选地，S1中，有机溶剂由甲醇、无水乙醇、异丙醇中的至少一种组成。
优选地，S1中，静置为在70-80℃水浴中静置，静置时间为5-8h。
优选地，S2中，升温速率为10-20℃/min。
优选地，S2中，保温温度为400-500℃，保温时间为2-3h。
优选地，S3中，按重量份将0.1-0.3份黄色结晶三氧化钨与浓度为2-3mol/L的盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入0.2-0.4份铜粉，搅拌30-60min，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
本发明中依据三氧化钨的晶体结构特征进行精确化学合成，先以六氯化钨为原料，制备得到黄色三氧化钨；然后分散于浓盐酸水溶液中，再加入金属铜在常温常压下进行湿法化学处理，通过在单斜相WO3晶格中引入低价的W5+离子，扩展其在太阳光谱中的吸光度，从而制备得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。并且本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法还具有以下优点：
(1)制备过程中所使用的各种试剂价格低廉，对环境和人体无毒害；
(2)合成工艺简单，使用的煅烧处理和湿法化学处理均为工业成熟技术；
(3)所得的蓝色三氧化钨对整个太阳光谱中的紫外光，可见光以及红外光均有很强的吸收，能够有效的将光能转换为热能。
(4)可作为潜在的优良光热转换剂应用于癌细胞的光热治疗等医学领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的实物照片；
图2为本发明实施例1中制备的黄色结晶三氧化钨与单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料在太阳光谱内的吸光谱图；
图3为本发明实施例1所制备的单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的电子顺磁共振谱图；
图4为本发明实施例1中制备的黄色结晶三氧化钨与单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的光热转换效率测试图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取0.3gWCl6加入到装有20ml无水乙醇的广口烧瓶中，待WCl6溶解，于70℃水浴中静置5h使无水乙醇完全蒸发，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，装入刚玉坩埚内，置于高温马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温3h，随炉冷却至室温，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、将0.1g黄色结晶三氧化钨与浓度为2mol/L的盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入0.2g铜粉，搅拌30min，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
对本发明实施例1所制备的单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料进行检测，得到图1、图2、图3和图4；其中，图1为本发明实施例1所制备的单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的实物照片；图2为本发明实施例1中制备的黄色结晶三氧化钨与单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料在太阳光谱内的吸光谱图；图3为本发明实施例1所制备的单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的电子顺磁共振谱图；图4为本发明实施例1中制备的黄色结晶三氧化钨与单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的光热转换效率测试图，其中，a为黄色结晶三氧化钨，b为单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
由图2可知，单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料较于黄色结晶三氧化钨(黄色WO3)对比样品，在全太阳光谱内(波长200nm-2500nm)具有更强的光吸收效果；
由图3可知，单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料含有大量W5+离子，有利于电子吸收光子能量后在蓝色WO3晶格中的W5+离子和W6+离子之间跃迁；
由图4可知，单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料(b)在红外光的照射下，蓝色WO3表面的温度迅速上升，速度远远快于黄色WO3(a)对比样品，具有高效的光热转换效率。
实施例2
本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取0.5gWCl6加入到装有20ml无水乙醇的广口烧瓶中，待WCl6溶解，于70℃水浴中静置8h使无水乙醇完全蒸发，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，装入刚玉坩埚内，置于高温马弗炉中，以15℃/min的升温速率升温至500℃，保温3h，随炉冷却至室温，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、将0.1g黄色结晶三氧化钨与浓度为2mol/L的盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入0.3g铜粉，搅拌60min，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
实施例3
本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将WCl6与有机溶剂混合，静置，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，升温后保温，然后冷却，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、将黄色结晶三氧化钨与盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入铜粉，搅拌，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
实施例4
本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将WCl6与有机溶剂以质量体积比g：ml为0.1:20进行混合，在80℃水浴中静置6h，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，以20℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h，然后冷却至室温，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、按重量份将0.3份黄色结晶三氧化钨与浓度为3mol/L的盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入0.4份铜粉，搅拌50min，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
实施例5
本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将WCl6与有机溶剂以质量体积比g：ml为0.4:30进行混合，在78℃水浴中静置6h，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，以12℃/min的升温速率升温至420℃，保温2.4h，然后冷却至室温，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、按重量份将0.15份黄色结晶三氧化钨与浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入0.25份铜粉，搅拌40min，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
实施例6
本发明提出的一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将WCl6与有机溶剂以质量体积比g：ml为0.2:20进行混合，在72℃水浴中静置7h，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，以18℃/min的升温速率升温至480℃，保温2.2h，然后冷却至室温，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、按重量份将0.25份黄色结晶三氧化钨与浓度为2.5mol/L的盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入0.35份铜粉，搅拌50min，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将WCl6与有机溶剂混合，静置，得到无定型钨氧化物前驱体沉淀；
S2、将无定型钨氧化物前驱体沉淀洗涤，干燥，粉碎，升温后保温，然后冷却，得到黄色结晶三氧化钨；
S3、按重量份将0.1-0.3份黄色结晶三氧化钨与浓度为2-3mol/L的盐酸水溶液混合，超声分散，然后加入0.2-0.4份铜粉，搅拌30-60min，再经离心，洗涤，干燥，得到单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料；
S1中，有机溶剂由甲醇、无水乙醇、异丙醇中的至少一种组成；
S2中，保温温度为400-500℃，保温时间为2-3h。
2.根据权利要求1所述单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S1中，WCl6和有机溶剂的质量体积比g:ml为0.1-0.5:20-30。
3.根据权利要求1或2所述单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S1中，静置为在70-80℃水浴中静置，静置时间为5-8h。
4.根据权利要求1或2所述单斜相蓝色三氧化钨陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S2中，升温速率为10-20℃/min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102495109A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-06-13 | 天津大学 | 一种基于wo3单晶颗粒的氮氧化物传感器元件的制备方法 |
-
2019
- 2019-12-25 CN CN201911354608.3A patent/CN111116196B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102495109A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-06-13 | 天津大学 | 一种基于wo3单晶颗粒的氮氧化物传感器元件的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Comparison of the morphology and structure of WO3 nanomaterials synthesized by a sol-gel method followed by calcination or hydrothermal treatment;Diah Susanti等人;《Front. Chem. Sci. Eng.》;20121230;第4卷(第6期);第372页实验部分 * |
| Facile synthesis of 2-D Cu doped WO3 nanoplates with structural, optical and differential anti cancer characteristics;Faisal Mehmood等人;《Physica E》;20161224(第88期);第189页试验部分 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111116196A (zh) | 2020-05-08 |
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