CN111111721B - 一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,是将1,4‑对苯二甲酸充分溶解于乙醇、去离子水和DMF的混合液中,加入NiCl2•6H2O和CoCl2•6H2O,再加入乙醇胺,磁力搅拌并在密封条件下超声分散,洗涤,真空干燥,得到镍钴双金属材料,标记为Ni1Co3‑BDC;将Ni1Co3‑BDC和H3BO3混合并在Ar气氛中直接退火,先在300~400℃保持1~2h,然后升至600~800℃保持1~2h,即得硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料,标记为Ni1Co3@BC。Ni1Co3@BC作为电催化剂用于电解水析氧反应,由于其具有多孔纳米片结构和硼掺杂的碳层结构,并且在金属Ni和Co的协同作用下,该催化剂在OER过程中表现出优异的电催化性能和良好的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂的合成与应用技术领域,具体涉及一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备,主要作为电催化剂用于电解水析氧反应中。
背景技术
电化学装置的开发,如水电解槽和金属空气电池,是未来可再生能源替代传统化石燃料最有前景的技术。析氧反应(OER)是电化学装置电化学过程效率的重要半反应,由于质子偶联电子转移过程中固有的反应迟缓和刚性O-O双键的形成。开发用于OER的催化剂材料可以有效解决这些技术实际应用中的瓶颈问题。目前,在碱性条件下,贵金属基化合物(如IrO2和RuO2)是最有效的OER催化剂,但由于资源稀缺、同时高昂的成本限制了其商业应用,因此,迫切需要开发高效的过渡金属基OER电催化剂,以加快反应过程,降低过电势并提高转化效率。
到现在为止,人们通常选用3d过渡金属元素来设计和合成高效催化剂。镍和钴被认为是最常见的非贵金属元素,并且它们的双金属杂化物对电催化OER表现出出色的催化性能。但是,大多数催化剂在碱性环境下容易遭到腐蚀,导致催化活性变差。为了在OER过程中获得足够的活性,可简单地通过用杂原子(例如B,N,P和S)置换一些碳原子来有效地修饰外部碳层。因此,可以通过掺杂B来设计包裹在超薄碳膜(NiCo@C)中的镍和钴合金,从而为电解水的OER提供丰富的活性位点。
发明内容
本发明的目的是提供一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法。
本发明的另一个目的是提供上述硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料作为电催化剂在电解水析氧反应中的应用。
一、硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备
本发明硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)将1,4-对苯二甲酸(BDC)充分溶解于乙醇、去离子水和DMF的混合液中,加入NiCl2•6H2O和CoCl2•6H2O,再加入乙醇胺(TEA),磁力搅拌并在密封条件下超声分散,洗涤,真空干燥,得到镍钴双金属材料,标记为Ni1Co3-BDC。
(2)将步骤(1)中制得的Ni1Co3-BDC和H3BO3混合并在Ar气氛中直接退火,先在300~400℃保持1~2h,然后升至600~800℃保持1~2h,即得硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料,标记为Ni1Co3@BC。
所述乙醇、去离子水和DMF的体积比为1:1:12~1:2:22。
所述1,4-对苯二甲酸在混合液中的摩尔浓度为0.01~0.03mmol/mL。
所述NiCl2•6H2O和CoCl2•6H2O的质量比为1:2.5~1:3.5。
所述NiCl2•6H2O与乙醇胺的质量体积比为28~95mg/mL。
所述磁力搅拌时间为5~10min;超声分散时间为6~8h;真空干燥温度为55~60℃。
所述Ni1Co3-BDC与H3BO3的质量比为1.2:1~3:1。
二、硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的表征
图1是Ni1Co3-BDC和Ni1Co3@BC-0.2(a)以及Ni1Co3@BC(Ni1Co3@BC-0、Ni1Co3@BC-0.2、Ni1Co3@BC-0.3、Ni1Co3@BC-0.5)(b)的X射线衍射谱图。其中,Ni1Co3@BC-0、Ni1Co3@BC-0.2、Ni1Co3@BC-0.3、Ni1Co3@BC-0.5表示H3BO3质量分别在0g、0.2g、0.3g、0.5g条件下制备的Ni1Co3@BC。从图中可以看出:Ni1Co3@BC的强衍射峰可以与金属Ni和Co的立方结构相匹配,说明Ni1Co3-BDC成功转化为Ni1Co3@BC。
图2是Ni1Co3-BDC(a)和Ni1Co3@BC-0.2(b)的扫描电镜图。从图中可以看出Ni1Co3@BC-0.2保留了Ni1Co3-BDC的纳米片结构。
三、硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的电化学性能测试
工作电极的制备:将3.5~5.5mg Ni1Co3@BC(Ni1Co3@BC-0、Ni1Co3@BC-0.2、Ni1Co3@BC-0.3、Ni1Co3@BC-0.5),均匀分散于600μL水和400μL乙醇的混合溶液中,制成质量体积浓度为3.5~5.5mg/mL的分散液,将5μL该分散液滴涂到玻碳电极(GCE)上,制成工作电极。
以饱和甘汞电极和Pt丝分别作为参比电极和对电极,以制备的Ni1Co3@BC-0/GCE、Ni1Co3@BC-0.2/GCE、Ni1Co3@BC-0.3/GCE、Ni1Co3@BC-0.5/GCE为工作电极,设置电压范围为0~0.8V,在扫描速率为0.1V/s进行循环伏安扫描50圈,激活电极使电极达到信号稳定后,在扫描速率为0.005V/s下进行线性伏安扫描(LSV)。LSV曲线如图3所示,由图3可以看出,在电流密度为10mA/cm2,Ni1Co3@BC-0.2/GCE的过电势为314mV,低于Ni1Co3@BC-0/GCE、Ni1Co3@BC-0.3/GCE、Ni1Co3@BC-0.5/GCE的过电势。从图4可以看出Ni1Co3@BC-0/GCE、Ni1Co3@BC-0.2/GCE、Ni1Co3@BC-0.3/GCE、Ni1Co3@BC-0.5/GCE的Tafel分别为84mV dec-1、62mV dec-1、71mV dec-1、91mV dec-1,表明的Ni1Co3@BC-0.2的电催化析氧性能最佳。
采用计时电流法,在314mV下进行电解水析氧反应的稳定性测试。图5为Ni1Co3@BC的稳定性测试图。从图中可以看出,经过20h的稳定性测试,电流密度基本保持不变,仅有6%的电流密度损失,证明Ni1Co3@BC具有良好的稳定性。
综上所述,本发明通过简单的热解方法成功制备了复合材料Ni1Co3@BC作为电催化剂用于电解水析氧反应。结果表明,H3BO3的加入量直接决定了所得电催化剂Ni1Co3@BC的微观形貌结构和OER性能,由于其具有多孔纳米片结构和硼掺杂的碳层结构,在金属Ni和Co的协同作用下,该催化剂在OER过程中表现出优异的电催化性能和良好的稳定性。
附图说明
图1是Ni1Co3-BDC和Ni1Co3@BC-0.2(a)以及Ni1Co3@BC(Ni1Co3@BC-0、Ni1Co3@BC-0.2、Ni1Co3@BC-0.3、Ni1Co3@BC-0.5)(b)的X射线衍射谱图;
图2为Ni1Co3-BDC(a)和Ni1Co3@BC-0.2(b)的扫描电镜图;
图3为Ni1Co3@BC在1M KOH溶液中的线性扫描曲线图;
图4为Ni1Co3@BC的塔菲尔斜率图;
图5为Ni1Co3@BC的稳定性测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备及性能作进一步说明。
实施例1
(1)在室温下将1.5mmol BDC溶解在64mL DMF、4mL乙醇和4mL去离子水的混合溶液中。超声0.5h、磁力搅拌0.3h后,将90mg NiCl2•6H2O和270mg CoCl2•6H2O加入到上述混合溶液中,然后快速注入2mL TEA,将溶液磁力搅拌10min形成均匀的悬浮液,并在密封条件下进一步连续超声8h,最后用DMF和乙醇交替洗涤3次并离心收集,在60℃下真空干燥得到Ni1Co3-BDC;
(2)将步骤(1)中制得的0.6g Ni1Co3-BDC和0.2g H3BO3混合并在Ar气氛中直接退火,在400℃保持2 h,然后升至600℃保持1h,制得Ni1Co3@BC-0.2;
(3)Ni1Co3@BC-0.2的电化学性能测试:在电流密度为10mA/cm2,Ni1Co3@BC-0.2的过电势为314mV,Tafel为62mV dec-1。
实施例2
(1)同实施例1;
(2)将步骤(1)中制得的0.6g Ni1Co3-BDC和0.3g H3BO3混合并在Ar气氛中直接退火,在400℃保持2 h,然后升至600℃保持1h,制得Ni1Co3@BC-0.3;
(3)Ni1Co3@BC-0.3的电化学性能测试:在电流密度为10mA/cm2,Ni1Co3@BC-0.2的过电势为335mV,Tafel为71mV dec-1。
实施例3
(1)同实施例1;
(2)将步骤(1)中制得的0.6g Ni1Co3-BDC和0.5g H3BO3混合并在Ar气氛中直接退火,在400℃保持2 h,然后升至600℃保持1h,制得电催化剂Ni1Co3@BC-0.5;
(3)Ni1Co3@BC-0.5的电化学性能测试:在电流密度为10mA/cm2,Ni1Co3@BC-0.2的过电势为380mV,Tafel为91mV dec-1。
Claims (8)
1.一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)将1,4-对苯二甲酸充分溶解于乙醇、去离子水和DMF的混合液中,加入NiCl2•6H2O和CoCl2•6H2O,再加入乙醇胺以引导产物生长,磁力搅拌并在密封条件下超声分散,洗涤,真空干燥,得到镍钴双金属材料,标记为Ni1Co3-BDC;
(2)将步骤(1)中制得的Ni1Co3-BDC和H3BO3混合并在Ar气氛中直接退火,先在300~400℃保持1~2h,然后升至600~800℃保持1~2h,即得硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料,标记为Ni1Co3@BC。
2.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,乙醇、去离子水和DMF的体积比为1:1:12~1:2:22。
3.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,1,4-对苯二甲酸在混合液中的摩尔浓度为0.01~0.03mmol/mL。
4.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1),NiCl2•6H2O和CoCl2•6H2O的质量比为1:2.5~1:3.5。
5.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1),NiCl2•6H2O与乙醇胺的质量体积比为28~95mg/mL。
6.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,磁力搅拌时间为5~10min;超声分散时间为6~8h;真空干燥温度为55~60℃。
7.如权利要求1所述的一种硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,Ni1Co3-BDC与H3BO3的质量比为1.2:1~3:1。
8.如权利要求1所述方法制备的硼掺杂碳壳包裹CoNi纳米粒子复合材料作为电催化剂用于电解水析氧反应中。
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