CN111111630A - 模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法 - Google Patents
模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及吸附剂制备领域，具体公开了一种模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法，该方法通过采用不同目数的筛网对废粉进行分级筛选后，并将筛分后的废粉全部利用最终制得模拟移动床用吸附剂基质小球，采用本发明提供的方法能够提高吸附剂的收率，降低吸附剂的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂制备领域，具体涉及一种模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法。
背景技术
模拟移动床因为兼具固定床的易于装填、低磨损和移动床的可连续操作、分离效率高、无沟流等特点而广泛应用于石化、精细化工以及生物医药等行业中。其中，高性能的吸附剂又是决定模拟移动床能够实现分离技术工业化与连续化的先决条件，而球形吸附剂又因其流动性好、耐磨、表面利用率高、填充均匀且流体阻力均匀等特性因而在模拟移动床中应用最为广泛。
现有的模拟移动床用吸附剂生产主要包括滚球成型、烘干、焙烧、转晶以及交换等工艺过程。其中，烘干、焙烧过程中产生了约占产品质量8-12重量％的废粉，这些废粉的主要成分为分子筛、粘结剂以及助剂，其与吸附剂的主要成分基本一致。目前，这些废粉只能直接以一般固体废弃物进行处理，在环保形势日趋紧张的今天，模拟移动床用吸附剂生产过程产生的废粉直接以固体废弃物进行处理不仅仅是资源的浪费，也是企业和社会的环保负担。如果能将这些废粉经过适当的处理加以利用，不仅可以解决废粉对环境的危害，还可以变废为宝，提升吸附剂的收率，降低吸附剂的生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的模拟移动床用吸附剂生产过程产生的废粉直接以固体废弃物进行处理的问题，提供一种模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法，本发明提供的再利用方法能够提高吸附剂的收率，降低吸附剂的生产成本。
为了实现上述目的，本发明提供了一种模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法，其中，该方法包括下述步骤：
(1)将收集的废粉烘干；
(2)用第一筛网筛分得到大于第一筛网目数和小于第一筛网目数的两部分废粉；
(3)将上述小于第一筛网目数部分的废粉粉碎至大于第一筛网目数；
(4)将上述大于第一筛网目数的废粉经第二筛网筛分得到大于第二筛网目数和小于第二筛网目数的两部分废粉；
(5)将上述大于第二筛网目数的废粉与分子筛以及粘接剂混合得到混合粉末；
(6)将上述混合粉末与水、铝溶胶及硝酸混合经挤压成型、粉碎，得到粉末；
(7)将步骤(4)中筛得的小于第二筛网目数部分的废粉与步骤(6)中制得的粉末经滚球成型得到模拟移动床用吸附剂基质小球；
其中，所述第一筛网的目数为40-80目，所述第二筛网的目数为80-120目，且所述第二筛网的目数大于所述第一筛网的目数。
优选地，步骤(1)中所述烘干的条件包括：烘干温度为80-150℃，烘干时间为4-10小时。
优选地，所述烘干的条件包括：烘干温度为100-120℃，烘干时间为5-8小时。
优选地，所述烘干后的废粉在500℃下的灼减量小于10重量％。
优选地，在步骤(5)中，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述分子筛的用量为8-25重量份，所述粘接剂的用量为0.7-8重量份。
优选地，所述步骤(5)的混合粉末中还含有助剂，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述助剂的用量为0.3-3重量份。
优选地，在步骤(5)中，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述分子筛的用量为10-18重量份，所述粘接剂的用量为0.8-5重量份，所述助剂的用量为0.4-1.5重量份。
优选地，所述步骤(5)中的混合时间为3-5h。
优选地，在步骤(6)中，以干基计，相对于100重量份的所述混合粉末，所述水的用量为8-30重量份，所述铝溶胶的用量为2-14重量份，所述硝酸的用量为1-10重量份。
优选地，以干基计，相对于100重量份的所述混合粉末，所述水的用量为11-28.5重量份，所述铝溶胶的用量为3-10重量份，所述硝酸的用量为2-7.5重量份。
优选地，步骤(7)中所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球中粒径为20-40目的模拟移动床用吸附剂基质小球的含量＞95重量％。
优选地，所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球在250N下的破碎率在21％以下。
优选地，所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球的堆积密度为0.6-0.7g/ml。
优选地，所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球的甲苯吸附量为200-220mg/g。
本发明通过采用不同目数的筛网对废粉进行分级筛选后，并将筛分后的废粉全部利用，最终得到模拟移动床用吸附剂基质小球，采用本发明提供的方法能够提高吸附剂的收率，降低吸附剂的生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法，其中，该方法包括下述步骤：
(1)将收集的废粉烘干；
(2)用第一筛网筛分得到大于第一筛网目数和小于第一筛网目数的两部分废粉；
(3)将上述小于第一筛网目数部分的废粉粉碎至大于第一筛网目数；
(4)将上述大于第一筛网目数的废粉经第二筛网筛分得到大于第二筛网目数和小于第二筛网目数的两部分废粉；
(5)将上述大于第二筛网目数的废粉与分子筛以及粘接剂混合得到混合粉末；
(6)将上述混合粉末与水、铝溶胶及硝酸混合经挤压成型、粉碎，得到粉末；
(7)将步骤(4)中筛得的小于第二筛网目数部分的废粉与步骤(6)中制得的粉末经滚球成型得到模拟移动床用吸附剂基质小球；
其中，所述第一筛网的目数为40-80目，所述第二筛网的目数为80-120目，且所述第二筛网的目数大于所述第一筛网的目数。
采用本发明的技术方案能够将模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉加以利用，解决了废粉对环境的危害，提高了吸附剂的收率，降低了吸附剂的生产成本。
根据本发明的方法，为了提高吸附剂的收率，优选地，步骤(1)中所述烘干的条件包括：烘干温度为80-150℃，烘干时间为4-10小时；更优选地，所述烘干的条件包括：烘干温度为100-120℃，烘干时间为5-8小时。
根据本发明的方法，为了进一步提高吸附剂的收率，优选地，所述烘干后的废粉在500℃下的灼减量小于10重量％；更优选地，所述烘干后的废粉在500℃下的灼减量小于8重量％。
本发明中，所述废粉的灼减量以500℃、恒温1.5小时后的灼减量表示，即灼烧后的废粉的质量减量与废粉灼烧前质量的比值。
根据本发明的方法，为了提高吸附剂的收率，优选情况下，在步骤(5)中，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述分子筛的用量为8-25重量份，所述粘接剂的用量为0.7-8重量份。
根据本发明的方法，为了进一步提高吸附剂的收率，优选地，所述步骤(5)的混合粉末中还含有助剂，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述助剂的用量为0.3-3重量份。
在本发明的方法中，为了提高吸附剂的收率，优选地，在步骤(5)中，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述分子筛的用量为10-18重量份，所述粘接剂的用量为0.8-5重量份，所述助剂的用量为0.4-1.5重量份。
对于上述粘接剂没有特别的限定，优选与模拟移动床用吸附剂制备过程中采用的粘接剂相同，对上述助剂也没有特别的限定，优选与模拟移动床用吸附剂制备过程中选用的助剂相同。
根据本发明的方法，优选情况下，所述步骤(5)中的混合时间为3-5h。
根据本发明的方法，为了提高吸附剂的收率，优选地，在步骤(6)中，以干基计，相对于100重量份的所述混合粉末，所述水的用量为8-30重量份，所述铝溶胶的用量为2-14重量份，所述硝酸的用量为1-10重量份；更优选地，以干基计，相对于100重量份的所述混合粉末，所述水的用量为11-28.5重量份，所述铝溶胶的用量为3-10重量份，所述硝酸的用量为2-7.5重量份。
根据本发明的方法，优选情况下，步骤(7)中所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球中粒径为20-40目的模拟移动床用吸附剂基质小球的含量＞95重量％。
在本发明的方法中，优选所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球在250N下的破碎率在21％以下。
根据本发明的方法，优选情况下，所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球的堆积密度为0.6-0.7g/ml。
在本发明的方法中，优选所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球的甲苯吸附量为200-220mg/g。
在本发明的一个优选的实施方式中，采用40目的第一筛网和80目的第二筛网按照下述步骤进行操作：
(1)将收集的废粉烘干；
(2)用40目筛网将所得烘干废粉筛分成＞40目和小于40目两部分；
(3)将筛分所得小于40目部分的烘干废粉经粉碎机粉碎至＞40目；
(4)将上述得到的两部分＞40目废粉用80目筛网进一步筛分，得到40目-80目部分和＞80目部分；
(5)将上述得到的＞80目部分的废粉与分子筛、粘结剂以及助剂(例如为淀粉)在螺旋混料机中混合得到混合粉末；
(6)将上述得到的混合粉末通过挤条成型的方式挤成条状，挤条成型过程中交替加入水、混合粉末、铝溶胶和硝酸；
(7)将(6)得到条状物切粒至0.5cm-0.8cm长；
(8)将(7)得到切粒后的条状物碎成粉末；
(9)利用(4)得到的40目-80目球作为微球种子与步骤(8)得到的粉末通过滚球成型的方式制备模拟移动床用吸附剂基质小球。
以下通过实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
测试方法：
破碎率：
吸附剂在250N下的破碎率的测定方法是采用DL-II型颗粒强度测定仪(大连化工研究设计院生产)，在不锈钢筒体装入约1.5毫升吸附剂，经空气自然饱和，过297微米的筛称重。测定时安装一个与不锈钢筒体过盈配合的顶针，在预先设定好的压力下压一次后倒出吸附剂，再过297微米的筛称重，根据吸附剂的减少量计算出在设定压力下吸附剂的破碎率。
甲苯吸附量按照GB/T 35815-2018标准进行测定。
粒径采用扫描电镜观测方法测得。
堆积密度按照GB/T 20316.2-2006规定的测试方法进行测定。
废粉的灼减量的测定：以500℃、恒温1.5小时后的灼减量表示，即灼烧后的废粉的质量减量与废粉灼烧前质量的比值。
实施例1
(1)将收集到的废粉在120℃的烘箱内烘干6小时，得到烘干后的废粉(该烘干后的废粉的灼减量为8重量％)；
(2)用40目筛网将所得烘干废粉筛分成＞40目和小于40目两部分；
(3)将筛分所得小于40目部分的烘干废粉经粉碎机粉碎至＞40目；
(4)将上述得到的两部分＞40目废粉用80目筛网进一步筛分，得到40目-80目部分和＞80目部分；
(5)将步骤(4)得到的＞80目部分的废粉与分子筛、粘结剂以及助剂(具体为淀粉)按照5:80:20:2(干基质量比)在螺旋混合机中混合3h制备得到混合粉末；
(6)将上述得到的混合粉末与水、铝溶胶和硝酸经挤条成型，混合粉末(干基)：水：铝溶胶：硝酸的质量比优选70:20:5:5；
(7)将(6)得到条状物切粒至0.5cm-0.8cm长；
(8)将(7)得到切粒后的条状物碎成粉末(粒径为80目)；
(9)利用(4)得到的40目-80目球作为微球种子结合(8)得到的粉末通过滚球成型，以能筛分出20目球作为长球终点，得到模拟移动床用吸附剂基质小球。对其进行测试，结果见表1。
实施例2
(1)将收集到的废粉在100℃的烘箱内烘干5小时，得到烘干后的废粉(该烘干后的废粉的灼减量为10重量％)；
(2)用40目筛网将所得烘干废粉筛分成＞40目和小于40目两部分；
(3)将筛分所得小于40目部分的烘干废粉经粉碎机粉碎至＞40目；
(4)将上述得到的两部分＞40目废粉用80目筛网进一步筛分，得到40目-80目部分和＞80目部分；
(5)将步骤(4)得到的＞80目部分的废粉与分子筛、粘结剂以及助剂(具体为淀粉)按照5:85:15:3(干基质量比)在螺旋混合机中混合4h制备得到混合粉末；
(6)将上述得到的混合粉末与水、铝溶胶和硝酸经挤条成型，混合粉末(干基)：水：铝溶胶：硝酸的质量比优选80:10:8:2；
(7)将(6)得到条状物切粒至0.5cm-0.8cm长；
(8)将(7)得到切粒后的条状物碎成粉末(粒径为80目)；
(9)利用(4)得到的40目-80目球作为微球种子结合(8)得到的粉末通过滚球成型，以能筛分出20目球作为长球终点，得到模拟移动床用吸附剂基质小球。对其进行测试，结果见表1。
实施例3
(1)将收集到的废粉在110℃的烘箱内烘干8小时，得到烘干后的废粉(该烘干后的废粉的灼减量为8重量％)；
(2)用40目筛网将所得烘干废粉筛分成＞40目和小于40目两部分；
(3)将筛分所得小于40目部分的烘干废粉经粉碎机粉碎至＞40目；
(4)将上述得到的两部分＞40目废粉用80目筛网进一步筛分，得到40目-80目部分和＞80目部分；
(5)将步骤(4)得到的＞80目部分的废粉与分子筛、粘结剂以及助剂(具体为淀粉)按照8:90:10:5(干基质量比)在螺旋混合机中混合5h制备得到混合粉末；
(6)将上述得到的混合粉末与水、铝溶胶和硝酸经挤条成型，混合粉末(干基)：水：铝溶胶：硝酸的质量比优选85:10:3:2；
(7)将(6)得到条状物切粒至0.5cm-0.8cm长；
(8)将(7)得到切粒后的条状物碎成粉末(粒径为80目)；
(9)利用(4)得到的40目-80目球作为微球种子结合(8)得到的粉末通过滚球成型，以能筛分出20目球作为长球终点，得到模拟移动床用吸附剂基质小球。对其进行测试，结果见表1。
实施例4
(1)将收集到的废粉在80℃的烘箱内烘干5小时，得到烘干后的废粉(该烘干后的废粉的灼减量为10重量％)；
(2)用40目筛网将所得烘干废粉筛分成＞40目和小于40目两部分；
(3)将筛分所得小于40目部分的烘干废粉经粉碎机粉碎至＞40目；
(4)将上述得到的两部分＞40目废粉用80目筛网进一步筛分，得到40目-80目部分和＞80目部分；
(5)将步骤(4)得到的＞80目部分的废粉与分子筛、粘结剂以及助剂(具体为淀粉)按照8:93:7:5(干基质量比)在螺旋混合机中混合5h制备得到混合粉末；
(6)将上述得到的混合粉末与水、铝溶胶和硝酸经挤条成型，混合粉末(干基)：水：铝溶胶：硝酸的质量比优选75:15:5:5；
(7)将(6)得到条状物切粒至0.5cm-0.8cm长；
(8)将(7)得到切粒后的条状物碎成粉末(粒径为80目)；
(9)利用(4)得到的40目-80目球作为微球种子结合(8)得到的粉末通过滚球成型，以能筛分出20目球作为长球终点，得到模拟移动床用吸附剂基质小球。对其进行测试，结果见表1。
对比例1
为正常制得的模拟移动床用球形吸附剂基质小球。
实施例1-4选用与对比例1中制备模拟移动床用球形吸附剂基质小球过程中相同的分子筛、粘结剂以及助剂。
表1
由表1可知：采用本发明提供的方法对废粉再利用制备模拟移动床用球形吸附剂与对比例1相比，破碎率(强度)较小，且在吸附性(甲苯吸附量)、粒径(20-40目)以及装填性能(堆积密度)上的表现相当，因此，采用本发明提供的方法得到的吸附剂同样能够用于模拟移动床，且采用本发明提供的方法提高了吸附剂的收率，降低了吸附剂的生产成本。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种模拟移动床用吸附剂生产过程中废粉的再利用方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)将收集的废粉烘干；
(2)用第一筛网筛分得到大于第一筛网目数和小于第一筛网目数的两部分废粉；
(3)将上述小于第一筛网目数部分的废粉粉碎至大于第一筛网目数；
(4)将上述大于第一筛网目数的废粉经第二筛网筛分得到大于第二筛网目数和小于第二筛网目数的两部分废粉；
(5)将上述大于第二筛网目数的废粉与分子筛以及粘接剂混合得到混合粉末；
(6)将上述混合粉末与水、铝溶胶及硝酸混合经挤压成型、粉碎，得到粉末；
(7)将步骤(4)中筛得的小于第二筛网目数部分的废粉与步骤(6)中制得的粉末经滚球成型得到模拟移动床用吸附剂基质小球；
其中，所述第一筛网的目数为40-80目，所述第二筛网的目数为80-120目，且所述第二筛网的目数大于所述第一筛网的目数。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中所述烘干的条件包括：烘干温度为80-150℃，烘干时间为4-10小时；
优选地，所述烘干的条件包括：烘干温度为100-120℃，烘干时间为5-8小时；
优选地，所述烘干后的废粉在500℃下的灼减量小于10重量％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(5)中，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述分子筛的用量为8-25重量份，所述粘接剂的用量为0.7-8重量份。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述步骤(5)的混合粉末中还含有助剂，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述助剂的用量为0.3-3重量份。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(5)中，以干基计，相对于1重量份的所述废粉，所述分子筛的用量为10-18重量份，所述粘接剂的用量为0.8-5重量份，所述助剂的用量为0.4-1.5重量份。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述步骤(5)中的混合时间为3-5h。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(6)中，以干基计，相对于100重量份的所述混合粉末，所述水的用量为8-30重量份，所述铝溶胶的用量为2-14重量份，所述硝酸的用量为1-10重量份；
优选地，以干基计，相对于100重量份的所述混合粉末，所述水的用量为11-28.5重量份，所述铝溶胶的用量为3-10重量份，所述硝酸的用量为2-7.5重量份。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(7)中所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球中粒径为20-40目的模拟移动床用吸附剂基质小球的含量＞95重量％。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球在250N下的破碎率在21％以下；
优选地，所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球的堆积密度为0.6-0.7g/ml；
优选地，所述制得的模拟移动床用吸附剂基质小球的甲苯吸附量为200-220mg/g。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 江苏省化工设计研究所: ""分子筛模拟移动床液相分离二甲苯"", 《江苏化工》 * |
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