CN109293265B - 石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂及其复合材料以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂及其复合材料以及制备方法。所述方法包括：用有机溶剂洗涤氧化石墨烯水溶液，得到石墨烯有机溶剂溶液；向石墨烯有机溶剂溶液中加入碳纳米洋葱，混合均匀，形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液，干燥后获得石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂；筛取出粗磨后可通过18目筛的水泥粗粉料，加入复合助磨剂，研磨获得所述石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料，其中，所述复合助磨剂的加入量占水泥粗粉料重量的0.1～20wt％。与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够改变水泥的粒径分布，促使研磨出更细更均匀的水泥粉料；能够有效地提升水泥复合材料的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于水泥复合材料制备技术领域，具体涉及一种能够用于水泥材料的氧化石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂及其制备方法，以及一种以该氧化石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂与水泥混合并磨制而成的复合材料及其制备方法。
背景技术
混凝土是一种广泛应用的人造脆性材料。但水泥粉料作为其重要成分，在其力学性能、耐久性能等方面起到决定性作用。然而，现有技术常常存在水泥粉料粒度较粗和/或粒度分布不够均匀等不足。发明人表示制备出粒径更细、粒径分布更均匀的水泥粉料是提高水泥复合材料性能的有效方法之一。粒径更细更均匀的水泥粉料也可以更好地保障混凝土材料的工程应用可靠性和耐久性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够用于水泥研磨且提高水泥粒度的精细度和均匀性的石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，发明人经研究得出了石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂。具体来讲，氧化石墨烯(GO)由于其独特的物化性能，可以在材料研磨过程中起到很好的润滑作用，从而保证材料颗粒之间的相互流动性，而促进研磨出粒径更细、粒径分布更均匀的材料。碳纳米洋葱(CNO)是一种以C60为核心的同心多层球面套叠结构的碳分子。纳米洋葱碳较小半径的微粒具有较大的表面曲率，故一方面可以促进氧化石墨烯及其它颗粒的分散性；另一方，其自身结构决定了它具有较好的耐候性，较高的抗压特性，在水泥研磨的过程中不但可以帮助石墨烯发挥其润滑作用，还能起到一定的钉扎作用，从而促使水泥被研磨成更细更均匀的粉料。有鉴于此，发明人将二者复合利用在水泥研磨过程中，其优势可以互补，从而改善水泥的研磨效果。
本发明的一方面提供了一种石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂的制备方法，所述复合助磨剂的制备方法包括以下步骤：用有机溶剂洗涤氧化石墨烯水溶液，得到石墨烯有机溶剂溶液；向所述石墨烯有机溶剂溶液中加入碳纳米洋葱，混合均匀，形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液，干燥后获得石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂。
本发明的另一方面提供了一种石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，所述复合助磨剂通过如上所述的方法制备得到。所述助磨剂中碳纳米洋葱与氧化石墨烯的重量比可以为0.5～200：100。
本发明的另一目的在于提供一种具有良好的粒度的精细度和均匀性的石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料及其制备方法。
本发明的另一方面提供了一种石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：用有机溶剂洗涤氧化石墨烯水溶液，得到石墨烯有机溶剂溶液；向所述石墨烯有机溶剂溶液中加入碳纳米洋葱，混合均匀，形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液，干燥后获得石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂；筛取出粗磨后粒径可通过18目筛的水泥粗粉料，向所述水泥粗粉料中加入所述石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，研磨获得所述石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料，其中，所述复合助磨剂的加入量占所述水泥粗粉料重量的0.1～20％。
本发明的又一方面提供了一种石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料，所述复合材料通过如上所述的方法制备得到。所述复合材料可以由按重量计0.1～20％的复合助磨剂以及余量的水泥粉料构成。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够改变水泥的粒径分布，促使研磨出更细更均匀的水泥粉料；能够有效地提升水泥复合材料的综合力学性能。
附图说明
图1分别示出了添加及未添加复合助磨剂的水泥粗粉料经研磨后得到的样品的粒度分布曲线。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂及其复合材料以及它们的制备方法。
在本发明的一个示例性实施例中，石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂的制备方法由形成石墨烯有机溶剂溶液、形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液以及随后的干燥等步骤构成。
具体来讲，形成石墨烯有机溶剂溶液的步骤可以采用有机溶剂洗涤氧化石墨烯水溶液来实现。其中，氧化石墨烯水溶液的质量浓度可以为0.1～20wt％，也可以为6～12wt％。石墨烯有机溶剂溶液的质量浓度为0.1～30wt％，氧化石墨烯有机溶液浓度过低则浪费有机溶剂增加成本，过高则分散效果不理想，优选地，石墨烯有机溶剂溶液的质量浓度可以为2～10wt％。有机溶剂可以为无水乙醇、丙酮、甲醇和四氢呋喃以及其混合物，然而本发明不限于此。氧化石墨烯可以为层数在几层至几十层(例如，3层至30层)、且含有含氧官能团的层状石墨。
形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液的步骤可以通过向石墨烯有机溶剂溶液中加入碳纳米洋葱，随后混合均匀来实现。其中，碳纳米洋葱的加入量占石墨烯有机溶剂溶液中氧化石墨烯重量的0.5wt％～200wt％，过低则碳纳米洋葱效果不明显，过高则不能充分发挥石墨烯的作用，优选地，碳纳米洋葱的加入量占石墨烯有机溶剂溶液中氧化石墨烯重量的20～100：100。此外，为了进一步促进混合以获得更加均匀的混合效果，可以通过超声震荡结合搅拌的处理方式。例如，超声震荡的时间可以为0.5～20小时，搅拌的时间可以为0.25小时以上。
干燥步骤可以采用不同温度的冷冻干燥或加热干燥的方式进行。
本示例性实施例可制备得到石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，例如，制得的石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂中碳纳米洋葱与氧化石墨烯的重量比可以为0.5～200：100，也可以为20～100：100。所制得的石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂可以用于水泥的精细研磨，能够获得粒度细致且均匀的水泥粉料，尤其对粒度可通过18目筛的水泥粉末具有良好的细磨效果。
在本发明的另一个示例性实施例中，石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料的制备方法由形成石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂、以及使用复合助磨剂进行研磨的步骤构成。
其中，形成石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂的步骤可以由形成石墨烯有机溶剂溶液、形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液以及随后的干燥等步骤构成。
具体来讲，形成石墨烯有机溶剂溶液的步骤可以采用有机溶剂洗涤氧化石墨烯水溶液来实现。其中，氧化石墨烯水溶液的浓度可以为0.1～20wt％，也可以为6～12wt％。石墨烯有机溶剂溶液的浓度为0.1～30wt％，也可以为8～19wt％。有机溶剂可以为无水乙醇、丙酮、甲醇和四氢呋喃以及其混合物，然而本发明不限于此。
形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液的步骤可以通过向石墨烯有机溶剂溶液中加入碳纳米洋葱，随后混合均匀来实现。其中，碳纳米洋葱的加入量占石墨烯有机溶剂溶液中氧化石墨烯重量的0.5～200wt％，也可以为5％～100wt％。此外，为了进一步促进混合以获得更加均匀的混合效果，可以通过超声震荡结合搅拌的处理方式。例如，超声震荡的时间可以为0.5～20小时，搅拌的时间可以为0.25小时以上。
干燥步骤可以采用不同温度的冷冻干燥或加热干燥的方式进行。
使用复合助磨剂进行研磨的步骤可以通过先筛取出粗磨后粒径低于1mm的水泥粗粉料，随后向该水泥粗粉料中加入石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，然后研磨来实现。其中，石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂的加入量占水泥粗粉料重量的0.1～20wt％，也可以占1～10wt％。
本示例性实施例可制备得到石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料，例如，制得的石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料可由重量计0.1～20wt％的复合助磨剂以及余量的水泥粉料构成。复合助磨剂与水泥粗粉料的配比范围可以为0.1～20：100，比例过低研磨效果不太理想，太高效果增加缓慢且会提高成本。优选地，复合材料中复合助磨剂的重量百分含量也可以为1～10wt％。并且，其中的石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂中碳纳米洋葱与氧化石墨烯的重量比可以为0.5～200：100，也可以为20～100：100。所制得的石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料具有更细致的粒度和更均匀的粒度分布，以及良好的促磨性能和力学性能。该复合材料可作为高品质水泥粉料使用。
以下结合具体示例来详细说明本发明的示例性实施例。
示例1
将质量浓度为2％的氧化石墨烯水溶液，用无水乙醇反复洗涤后配置成质量浓度为2％的氧化石墨烯乙醇溶液。然后，向该氧化石墨烯乙醇溶液中加入重量占氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯重量20wt％的碳纳米洋葱；随后超声2h搅拌1h，冷冻干燥获得石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂。
对于高温处理的水泥粗料进行粗磨并过筛，筛取的粗粉料，其粒度可通过18目筛。向粗粉料中加入重量占粗粉料重量2wt％的石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，球磨研磨1.0h，转速200r/min，球料比1:5，获得石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料。
经激光粒度仪(其测试粒度范围0.1～100um)检测，本示例所获得的石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料的粒度情况如图1中的GO-CNO水泥曲线所示。
对比例
对于上述示例1中所筛取的粗粉料，不加助磨剂直接研磨，得到对比水泥样品。本对比例的实验条件与示例1的唯一区别在于未加入石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂。经激光粒度仪(其测试粒度范围0.1～100um)检测，该对比水泥样品的粒度情况如图1中的水泥曲线所示。
如图1所示，其中两条曲线分别示出了添加示例1的复合助磨剂、以及没有添加示例1的复合助磨剂的水泥粗粉料经研磨后得到的样品(以下分别记为示例1的样品和对比例1的样品)的粒径分布情况。通过图1可以看出，对比例1与示例1的样品相比，二者粒径分布包括一个主要范围，对比例1的样品是10～100um，示例1的样品是0.5～10um。另外，示例1的样品的粒径明显变小，粒径在3～4um的粒子的数量明显增加，而粒径在10～30um的粒子的数量明显减少。这说明该复合助磨剂能够促进水泥形成更小颗粒的粒子。
示例2
将质量浓度为12wt％的氧化石墨烯水溶液，用无水乙醇与甲醇的混合有机溶液反复洗涤后配置成质量浓度为10wt％的氧化石墨烯混合有机溶液。然后，向该氧化石墨烯混合有机溶液中加入重量占氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯重量30wt％的碳纳米洋葱；随后超声并搅拌2h，烘干干燥获得石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂。
筛取粒度低于1mm的水泥粗粉料(即，过18目筛)。向水泥粗粉料中加入重量占粗粉料重量10wt％的石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，辊压机研磨2h，获得石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料。
经检测，本示例所制得的石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料的粒度分布与示例1的粒径分布相差不大。
综上所述，本发明通过将石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂的加入，一方面能够改变水泥的粒径分布，促使研磨出更细更均匀的水泥粉料；另一方面也能够有效地提升水泥复合材料的综合力学性能。
尽管上面已经结合示例性实施例及附图描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (8)
1.一种石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法由以下步骤构成：
用有机溶剂洗涤氧化石墨烯水溶液，得到石墨烯有机溶剂溶液，其中，所述石墨烯有机溶剂溶液的质量浓度为0.1％～30％；
向所述石墨烯有机溶剂溶液中加入碳纳米洋葱，混合均匀，形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液，干燥后获得石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，其中，碳纳米洋葱的加入量占所述石墨烯有机溶剂溶液中氧化石墨烯重量的0.5～200％；
筛取出粗磨后粒径过18目筛的水泥粗粉料，向所述水泥粗粉料中加入所述石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，研磨获得所述石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料，其中，所述复合助磨剂的加入量占所述水泥粗粉料重量的0.1～20％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合助磨剂的加入量占所述水泥粗粉料重量的2～6％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为0.1～20％。
4.一种石墨烯/碳纳米洋葱助磨剂基复合材料，其特征在于，所述复合材料通过如权利要求1至3中任意一项所述的方法制备得到，且所述复合材料由按重量计0.1～20％的复合助磨剂以及余量的水泥粉料构成。
5.一种石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂的制备方法，其特征在于，所述复合助磨剂的制备方法由以下步骤构成：
用有机溶剂洗涤氧化石墨烯水溶液，得到石墨烯有机溶剂溶液，其中，所述石墨烯有机溶剂溶液的质量浓度为0.1～30％；
向所述石墨烯有机溶剂溶液中加入碳纳米洋葱，混合均匀，形成石墨烯/碳纳米洋葱有机溶剂溶液，干燥后获得石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，其中，碳纳米洋葱的加入量占所述石墨烯有机溶剂溶液中氧化石墨烯重量的0.5～200％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、甲醇、以及四氢呋喃的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为0.1～20％。
8.一种石墨烯/碳纳米洋葱复合助磨剂，其特征在于，所述复合助磨剂通过如权利要求5至7中任意一项所述的方法制备得到，且所述助磨剂中碳纳米洋葱与氧化石墨烯的重量比为0.5～200：100。
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