CN111108376A - 超临界流体色谱仪及超临界流体色谱分析方法 - Google Patents
超临界流体色谱仪及超临界流体色谱分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111108376A CN111108376A CN201880061498.9A CN201880061498A CN111108376A CN 111108376 A CN111108376 A CN 111108376A CN 201880061498 A CN201880061498 A CN 201880061498A CN 111108376 A CN111108376 A CN 111108376A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- analysis
- flow path
- liquid
- shielding
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 28
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 123
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 75
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 14
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 claims description 31
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000004808 supercritical fluid chromatography Methods 0.000 claims description 17
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 13
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 9
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 6
- PORPENFLTBBHSG-MGBGTMOVSA-N 1,2-dihexadecanoyl-sn-glycerol-3-phosphate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP(O)(O)=O)OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC PORPENFLTBBHSG-MGBGTMOVSA-N 0.000 description 5
- WRGQSWVCFNIUNZ-GDCKJWNLSA-N 1-oleoyl-sn-glycerol 3-phosphate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)COP(O)(O)=O WRGQSWVCFNIUNZ-GDCKJWNLSA-N 0.000 description 3
- AWUCVROLDVIAJX-UHFFFAOYSA-N alpha-glycerophosphate Natural products OCC(O)COP(O)(O)=O AWUCVROLDVIAJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- -1 for example Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- TZCPCKNHXULUIY-RGULYWFUSA-N 1,2-distearoyl-sn-glycero-3-phosphoserine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP(O)(=O)OC[C@H](N)C(O)=O)OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC TZCPCKNHXULUIY-RGULYWFUSA-N 0.000 description 1
- XTWYTFMLZFPYCI-KQYNXXCUSA-N 5'-adenylphosphoric acid Chemical compound C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](COP(O)(=O)OP(O)(O)=O)[C@@H](O)[C@H]1O XTWYTFMLZFPYCI-KQYNXXCUSA-N 0.000 description 1
- ZKHQWZAMYRWXGA-KQYNXXCUSA-J ATP(4-) Chemical compound C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](COP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O)[C@@H](O)[C@H]1O ZKHQWZAMYRWXGA-KQYNXXCUSA-J 0.000 description 1
- XTWYTFMLZFPYCI-UHFFFAOYSA-N Adenosine diphosphate Natural products C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1C1OC(COP(O)(=O)OP(O)(O)=O)C(O)C1O XTWYTFMLZFPYCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZKHQWZAMYRWXGA-UHFFFAOYSA-N Adenosine triphosphate Natural products C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1C1OC(COP(O)(=O)OP(O)(=O)OP(O)(O)=O)C(O)C1O ZKHQWZAMYRWXGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UDMBCSSLTHHNCD-UHFFFAOYSA-N Coenzym Q(11) Natural products C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1C1OC(COP(O)(O)=O)C(O)C1O UDMBCSSLTHHNCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100021587 Embryonic testis differentiation protein homolog A Human genes 0.000 description 1
- ZWZWYGMENQVNFU-UHFFFAOYSA-N Glycerophosphorylserin Natural products OC(=O)C(N)COP(O)(=O)OCC(O)CO ZWZWYGMENQVNFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000898120 Homo sapiens Embryonic testis differentiation protein homolog A Proteins 0.000 description 1
- UDMBCSSLTHHNCD-KQYNXXCUSA-N adenosine 5'-monophosphate Chemical compound C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1[C@@H]1O[C@H](COP(O)(O)=O)[C@@H](O)[C@H]1O UDMBCSSLTHHNCD-KQYNXXCUSA-N 0.000 description 1
- LNQVTSROQXJCDD-UHFFFAOYSA-N adenosine monophosphate Natural products C1=NC=2C(N)=NC=NC=2N1C1OC(CO)C(OP(O)(O)=O)C1O LNQVTSROQXJCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003008 fumonisin Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种超临界流体色谱仪，具备分析流路、流动相送液部、遮蔽液送液部、试样注入部、分析柱及背压调整部。所述流动相送液部在所述分析流路中对流动相送液。所述遮蔽液送液部在所述分析流路中对遮蔽液送液。所述遮蔽液是指用于使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的液体。所述试样注入部将试样注入所述分析流路中。所述分析柱设在所述分析流路上，用于分离由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样。所述背压调整部设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。
Description
技术领域
本发明涉及在具有用于分离试样的分析柱的分析流路中对含有二氧化碳的流动相送液，并且通过背压调整部将分析流路内的压力调节至规定的压力，将试样注入分析流路中来进行试样的分离分析的超临界流体色谱分析。
背景技术
作为进行试样的分离分析的分析方法，已知有使用超临界流体的超临界流体色谱法(参照专利文献1)。超临界流体色谱法是对二氧化碳等施加一定的温度和压力形成超临界流体，并将该超临界流体作为溶剂使用的色谱法。超临界流体具有液体和气体双方的性质，具有比液体扩散性高而粘性低的特征。通过使用这样的超临界流体作为溶剂，能够实现高速、高分离、高灵敏度的分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/083639号
发明内容
发明要解决的技术问题
当试图通过超临界流体色谱法分析含有磷脂酸等具有磷酸基的化合物的试样时，能够观察到特定成分的峰形状变宽，或特定成分未从分析柱洗脱而没有被检测到的现象。这是由对金属具有吸附性的磷脂酸等物质吸附于构成分析流路的金属管路的内表面而引起的问题。
若由非金属的管路构成分析流路则不会引起这样的问题，但由于在超临界流体色谱法中分析流路内变成高压状态(例如10MPa),因此需要使用高耐压的金属制的管路构成分析流路。因此，不能由树脂制等非金属的管路构成分析流路。因此，在以往的超临界流体色谱法中，对于含有对金属具有吸附性的磷脂酸这样的金属吸附性物质的试样难以正常地进行分析。
本发明是鉴于上述以往的超临界流体色谱法的问题点而完成的，其目的在于使得对于金属吸附性物质也可以正常地进行超临界流体色谱分析。
用于解决上述技术问题的方案
本发明的超临界流体色谱仪具备分析流路、流动相送液部、遮蔽液送液部、试样注入部、分析柱及背压调整部。所述流动相送液部在所述分析流路中对流动相进行送液。所述遮蔽液送液部在所述分析流路中对遮蔽液进行送液。所述遮蔽液是指用于使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的液体。所述试样注入部将试样注入所述分析流路中。所述分析柱设在所述分析流路上，用于分离通过所述试样注入部注入所述分析流路中的试样。所述背压调整部设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。
即，本发明的超临界流体色谱仪具备在所述分析流路中对遮蔽液进行送液的遮蔽液送液部，能够进行用于使构成分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的遮蔽处理。若在开始试样的分析前预先进行这样的遮蔽处理，则能够抑制金属吸附性物质向分析流路的内表面的吸附，从而能够在SFC中正常地进行金属吸附性物质的分析。
优选地，本发明的超临界流体色谱仪构成为在不进行试样的分析的时间带内自动地执行上述遮蔽处理。因此，本发明的超临界流体色谱仪中也可以还具备遮蔽处理工序执行部，构成为执行遮蔽处理工序，在不进行分析的规定的时机，在所述分析流路中通过所述遮蔽液送液部对述遮蔽液以规定时间送液，使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用。“不进行分析的规定的时机”是指，例如由用户预先计划的时机。用户通过预先设定使得在例如连续分析中的分析和分析之间或不进行分析的夜间等时间带执行上述遮蔽处理工序，从而能够在SFC中高效地进行金属吸附性物质的分析。
上述情况下，优选地还具备清洗工序执行部，构成为执行清洗工序，在所述遮蔽处理工序结束后，对所述分析流路中所述遮蔽液以外的液体在所述分析流路中以规定时间送液，从而去除所述分析流路内的所述遮蔽液。由此，能够在遮蔽处理工序结束之后自动地进行去除遮蔽液的工序，抑制遮蔽液对分析的影响。
本发明的超临界流体色谱分析方法在具有用于分离试样的分析柱的分析流路中对含有二氧化碳的流动相送液，并且通过背压调整部将所述分析流路内的压力调节至规定的压力，将试样注入分析流路中进行试样的分离分析，其包括以下的工序。
遮蔽处理工序，在所述分析流路中以规定时间对遮蔽液送液，该遮蔽液用于使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用；及
分析工序，在完成所述遮蔽处理工序后，在所述分析流路中对所述流动相送液，并且将含有金属吸附性物质的试样注入所述分析流路中来进行试样的分离分析。
本发明的超临界流体色谱分析方法也可以还包括以下的工序。
清洗工序，在完成所述遮蔽处理工序后且在开始所述分析工序前，对所述分析流路中所述遮蔽液以外的液体在所述分析流路中以规定时间送液，从而去除所述分析流路内的所述遮蔽液。
发明效果
本发明的超临界流体色谱仪由于能够进行用于使构成分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的遮蔽处理，因此抑制金属吸附性物质向分析流路的内表面的吸附而能够正常地进行含有金属吸附性物质的试样的分析。
本发明的超临界流体色谱分析方法由于在进行含有金属吸附性物质的试样的分析前，进行用于使构成分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的遮蔽处理，因此抑制金属吸附性物质向分析流路的内表面的吸附而能够正常地进行金属吸附性物质的分析。
附图说明
图1是示出超临界流体色谱仪的一实施例的概略构成图。
图2是示出该实施例中的超临界流体色谱分析的动作的一例的流程图。
图3A是未实施遮蔽处理的情况下的峰波形的一例。
图3B是实施了遮蔽处理的情况下的峰波形的一例。
具体实施方式
下面参照附图对超临界流体色谱仪的一实施例及超临界流体色谱分析方法的一实施例进行说明。
在图1示出超临界流体色谱仪的一实施例。
该实施例的超临界流体色谱仪具备分析流路2、流动相送液部4、遮蔽液送液部6、试样注入部8、分析柱10、检测器12、背压控制部14及控制部28。
流动相送液部4具备用于对封入二氧化碳气瓶18的二氧化碳送液的泵16a、用于对容纳在改性剂容器20的改性剂送液的泵16b及用于混合由泵16a送液的二氧化碳和由泵16b送液的改性剂的混合器14。进行试样的分析时，将在混合器14中混合的二氧化碳和改性剂的混合流体作为流动相向分析流路2供给。
试样注入部8是构成为将试样注入有来自流动相送液部4的流动相流动的分析流路2中的自动取样器。分析柱10设于分析流路2中试样注入部8的下游。分析柱10用于分离由试样注入部8注入的试样。检测器12设于分析流路2中分析柱10的下游。由分析柱10分离的试样成分被导入检测器12进行检测。背压控制部14构成为设于分析流路2的下游端，将分析流路2内的压力调节至规定的压力。
遮蔽液送液部6具备用于对容纳在遮蔽液容器24的遮蔽液送液的送液泵22。遮蔽液送液部6构成为通过连接于分析流路2的试样注入部8的上游的位置的遮蔽液供给流路26，向分析流路2供给遮蔽液。遮蔽液是指在构成分析流路2的金属管路的内表面形成覆膜的液体，该覆膜抑制对金属具有吸附性的磷脂酸等化合物吸附于分析流路2的金属管路的内表面的情况。作为金属吸附性物质，除磷脂酸以外，还能够列举溶血磷脂酸、磷脂酰丝氨酸、单磷酸腺苷、二磷酸腺苷、三磷酸腺苷及伏马菌素等。
作为遮蔽液，例如，能够列举含有磷酸盐的甲醇。通过在分析流路2中对这样的遮蔽液以一定时间(例如数小时)送液，从而能够在构成分析流路2的金属管路的内表面形成由金属盐构成的薄覆膜，使分析流路2的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用。将在分析流路2中对遮蔽液以一定时间送液而使分析流路2的内表面具有抑制吸附性物质吸附的作用的处理称为遮蔽处理。此外，作为遮蔽液，也可以使用磷酸水溶液、柠檬酸水溶液、ETDA(乙二胺四乙酸)、乙酰丙酮等。
控制部28至少控制流动相送液部4和遮蔽液送液部6的动作，具备遮蔽处理工序执行部30和清洗工序执行部32。
遮蔽处理工序执行部30构成为在不进行试样的分析的规定时机执行上述遮蔽处理。执行遮蔽处理工序的时机是由用户预先设定的时机，例如为连续分析中的分析和分析之间或不实施分析的夜间的时间带。
清洗工序执行部32构成为在上述遮蔽处理工序结束后，在分析流路2中对遮蔽液以外的液体、例如作为改性剂而准备的甲醇以一定时间送液，从而去除残留在分析流路2内的磷酸盐等遮蔽液成分。
控制部28通过专用的计算机或通用的个人计算机来实现，遮蔽处理工序执行部30及清洗工序执行部32是在构成控制部28的计算机中通过运算元件执行规定的程序来实现的功能。
此外，在图1虽未示出，有时在背压控制部14的下游侧连接有质量分析仪。该情况下，在背压控制部14和质量分析仪之间设置切换阀，从而对切换阀进行切换使得在上述遮蔽处理时含有不挥发性的盐的遮蔽液不流入质量分析仪。
遮蔽处理工序用于使对含有金属吸附性物质的试样能够正常地分析。因此，遮蔽处理工序在实施含有金属吸附性物质的试样的分析前的规定的时机执行。即，如图2所示，在进行含有金属吸附性物质的试样的分析时，依次执行遮蔽处理工序(步骤S1)及清洗工序(步骤S2)之后，再开始试样的分析(步骤S3)。
此外，由于一旦实施遮蔽处理，则在一定期间内金属吸附性物质向分析流路2的内表面的吸附抑制效果将持续，因此不需要每次分析都执行遮蔽处理工序和清洗工序。优选地在遮蔽处理的效果消失前的规定的时机定期地执行遮蔽处理工序及清洗工序。
图3A是对分析流路2没有实施遮蔽处理而进行溶血磷脂酸的分析的情况下的峰波形。在对分析流路2没有实施任何处理的情况下，具有金属吸附性的溶血磷脂酸在分析流路2内由于向管路内表面的吸附而向流路方向扩散，峰形状变宽，成为难以与其他成分分离的状态。与此相对，如图3B所示，若对分析流路2内实施遮蔽处理，则分析流路2内的吸附被抑制，峰形状变尖，从而能够分离。由此可知通过实施遮蔽处理能够正常地进行含有金属吸附性物质的试样的分析。
附图标记说明
2 分析流路
4 流动相送液部
6 遮蔽液送液部
8 试样注入部
10 分析柱
12 检测器
14 背压调整部
16a,16b,22 泵
18 二氧化碳气瓶
20 改性剂容器
24 遮蔽液容器
26 遮蔽液供给流路
28 控制部
30 遮蔽处理工序执行部
32 清洗工序执行部。
Claims (5)
1.一种超临界流体色谱仪，其特征在于，具备：
分析流路；
流动相送液部，用于在所述分析流路中对流动相送液；
遮蔽液送液部，用于在所述分析流路中对遮蔽液送液，该遮蔽液使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用；
试样注入部，用于将试样注入所述分析流路中；
分析柱，设在所述分析流路上，用于分离由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样；
背压调整部，设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。
2.如权利要求1所述的超临界流体色谱仪，其特征在于，还具备：
遮蔽处理工序执行部，构成为执行遮蔽处理工序，在不进行分析的规定时机，通过所述遮蔽液送液部在所述分析流路中对所述遮蔽液以规定时间送液，使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用。
3.如权利要求2所述的超临界流体色谱仪，其特征在于，还具备：
清洗工序执行部，构成为执行清洗工序，在所述遮蔽处理工序结束后，对所述分析流路中所述遮蔽液以外的液体在所述分析流路中以规定时间送液，去除所述分析流路内的所述遮蔽液。
4.一种超临界流体色谱分析方法，在具有用于分离试样的分析柱的分析流路中对含有二氧化碳的流动相送液，并且由背压调整部将所述分析流路内的压力调节至规定的压力，将试样注入分析流路中来进行试样的分离分析，其特征在于，具备：
遮蔽处理工序，在所述分析流路中对遮蔽液以规定时间送液，该遮蔽液用于在使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用；
分析工序，在完成所述遮蔽处理工序后，在所述分析流路中对所述流动相送液，并且将含有金属吸附性物质的试样注入所述分析流路中来进行试样的分离分析。
5.如权利要求4所述的超临界流体色谱分析方法，其特征在于，还具备：
清洗工序，在完成所述遮蔽处理工序后且在开始所述分析工序前，对所述分析流路中所述遮蔽液以外的液体在所述分析流路中以规定时间送液，去除所述分析流路内的所述遮蔽液。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017-194830 | 2017-10-05 | ||
| JP2017194830 | 2017-10-05 | ||
| PCT/JP2018/033349 WO2019069625A1 (ja) | 2017-10-05 | 2018-09-10 | 超臨界流体クロマトグラフ、及び超臨界流体クロマトグラフィー分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111108376A true CN111108376A (zh) | 2020-05-05 |
Family
ID=65994548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201880061498.9A Pending CN111108376A (zh) | 2017-10-05 | 2018-09-10 | 超临界流体色谱仪及超临界流体色谱分析方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11435327B2 (zh) |
| JP (1) | JP6908125B2 (zh) |
| CN (1) | CN111108376A (zh) |
| WO (1) | WO2019069625A1 (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114787622A (zh) * | 2019-12-05 | 2022-07-22 | 沃特世科技公司 | 用于提高回收率并将系统损失减到最小的聚膦酸 |
| US11918936B2 (en) | 2020-01-17 | 2024-03-05 | Waters Technologies Corporation | Performance and dynamic range for oligonucleotide bioanalysis through reduction of non specific binding |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4511659A (en) * | 1983-03-04 | 1985-04-16 | Esa, Inc. | Liquid chromatograph with electrochemical detector and method |
| JP2003231974A (ja) * | 2001-02-26 | 2003-08-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 表面処理鋼材とその製造方法と化成処理液 |
| JP2011099686A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Yokogawa Electric Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN103698423A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 清华大学 | 一种分析水中溶解性有机物极性的方法 |
| CN104813163A (zh) * | 2012-11-28 | 2015-07-29 | 株式会社岛津制作所 | 超临界流体处理装置 |
| CN105964606A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-09-28 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 延长色谱柱使用寿命的清洗方法 |
| US20170184555A1 (en) * | 2015-12-29 | 2017-06-29 | Waters Technologies Corporation | Methods for increasing sensitivity of detection and/or quantification of negatively charged analytes |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04166762A (ja) * | 1990-10-30 | 1992-06-12 | Yokogawa Electric Corp | 吸着性ガスの測定方法 |
| JP3234662B2 (ja) * | 1992-12-04 | 2001-12-04 | 忠弘 大見 | ガスクロマトグラフの流路 |
| US5612489A (en) * | 1996-02-14 | 1997-03-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Enhanced sensitivity for oxygen and other interactive gases in sample gases using gas chromatography |
| JP3470183B2 (ja) * | 1999-10-28 | 2003-11-25 | 日本酸素株式会社 | 酸素ガス中に含まれる微量不純物の分析方法 |
| CN108885196B (zh) * | 2016-03-23 | 2021-03-30 | 株式会社大赛璐 | 色谱用的固定相 |
| JP6809316B2 (ja) * | 2017-03-15 | 2021-01-06 | 株式会社島津製作所 | ループ注入機構 |
| JP3211870U (ja) * | 2017-05-22 | 2017-08-10 | 株式会社島津製作所 | 超臨界流体装置 |
-
2018
- 2018-09-10 US US16/753,011 patent/US11435327B2/en active Active
- 2018-09-10 WO PCT/JP2018/033349 patent/WO2019069625A1/ja active Application Filing
- 2018-09-10 CN CN201880061498.9A patent/CN111108376A/zh active Pending
- 2018-09-10 JP JP2019546590A patent/JP6908125B2/ja active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4511659A (en) * | 1983-03-04 | 1985-04-16 | Esa, Inc. | Liquid chromatograph with electrochemical detector and method |
| JP2003231974A (ja) * | 2001-02-26 | 2003-08-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 表面処理鋼材とその製造方法と化成処理液 |
| JP2011099686A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Yokogawa Electric Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN104813163A (zh) * | 2012-11-28 | 2015-07-29 | 株式会社岛津制作所 | 超临界流体处理装置 |
| CN103698423A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 清华大学 | 一种分析水中溶解性有机物极性的方法 |
| US20170184555A1 (en) * | 2015-12-29 | 2017-06-29 | Waters Technologies Corporation | Methods for increasing sensitivity of detection and/or quantification of negatively charged analytes |
| CN105964606A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-09-28 | 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 | 延长色谱柱使用寿命的清洗方法 |
Non-Patent Citations (6)
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US11435327B2 (en) | 2022-09-06 |
| JP6908125B2 (ja) | 2021-07-21 |
| US20200232952A1 (en) | 2020-07-23 |
| JPWO2019069625A1 (ja) | 2020-10-15 |
| WO2019069625A1 (ja) | 2019-04-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20220170892A1 (en) | Analyzing device | |
| US8877051B2 (en) | Time delay for sample collection in chromatography systems | |
| US10005006B2 (en) | Method for adjusting a gradient delay volume | |
| EP3452820B1 (en) | Method and apparatus for injecting a chromatographic sample | |
| CN111108376A (zh) | 超临界流体色谱仪及超临界流体色谱分析方法 | |
| CN110291392B (zh) | 超临界流体装置 | |
| US20150040648A1 (en) | Liquid chromatography device, liquid chromatography analysis process, and non-transitory computer-readable medium | |
| EP3370062B1 (en) | Gas chromatograph and sample injection method | |
| JP6352047B2 (ja) | 異なる極性をもつ化合物を含む試料の一斉分析方法 | |
| JP6385103B2 (ja) | 順相・逆相カラムを備えた超臨界流体クロマトグラフとそれを用いた分析方法 | |
| EP2895851A1 (en) | Multi-component eluent generating system and method | |
| JP2008309699A (ja) | イオン交換および順相カラムによる２次元液体クロマトグラフ | |
| US20160054273A1 (en) | Two-dimensional liquid chromatography system for heart-cut method | |
| JPH10142209A (ja) | ガスクロマトグラフに対するバックフラッシュ方法 | |
| US11519885B2 (en) | Sample injector with conduit tip penetrating into needle opening | |
| US20130319088A1 (en) | Liquid chromatography apparatus, liquid chromatography analysis method, and liquid chromatography analysis program | |
| US11175266B2 (en) | Methods for preparing liquid mixtures | |
| JP6733733B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JP2010085146A (ja) | グラジエント送液装置，グラジエント送液システム、および液体クロマトグラフ | |
| JP2008232729A (ja) | 液体クロマトグラフ分析装置および方法 | |
| EP3885764A1 (en) | Analysis device having plurality of chromatographs and control method for analysis device | |
| US10859541B2 (en) | Textured needle for improved piercing performance in liquid chromatography applications | |
| JP5002659B2 (ja) | 液体クロマトグラフ装置、および分析用プログラム | |
| JP2011122864A (ja) | ガスクロマトグラフ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200505 |