JP3234662B2 - ガスクロマトグラフの流路 - Google Patents

ガスクロマトグラフの流路

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフの
流路の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、ガスクロマトグラフは、サンプ
ラーとカラムと検出器とからなるが、従来のガスクロマ
トグラフにおいては、次のように構成または管理されて
いた。すなわち、 (1)流路に設けられる継手として、すり合わせ方式の
ものを用いていた。 (2)流路における構成部材、すなわち、配管、継手お
よびバルブなどの内面の粗さが管理されていない。 (3)サンプラーが恒温槽に収容されていない。 (4)ガス流量の制御をニードル弁と圧力制御によって
行う。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このため、次のような
不都合があった。すなわち、 すり合わせ方式の継手を用いているので、リークレ
ートが悪い。 配管など流路における構成部材の内面の粗さが管理
されていないため、ガス中の不純物が前記構成部材の内
表面に吸着されたり、前記内表面側から不純物が離脱す
るといった問題がある。 前記の問題に伴い、反応性ガスと部品における不
純物(例えば水分)との反応が生ずる。 サンプラーを含めたガスライン全体のベーキングを
行うことができない。 ガス流量の制御をニードル弁と圧力制御によって行
っているため、カラムの温度を上昇させた場合、カラム
における圧力損失が変わり、流量変動が起こる。
【0004】このため、従来のガスクロマトグラフにお
いては、その流路における信頼性および安定化が欠け、
そのため、定量結果がバックグラウンドの影響を受けや
すいと云った不都合があった。
【0005】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、流路における信頼性
および安定性を向上させることにより、バックグラウン
ドの影響を受けにくいガスクロマトグラフの流路を提供
することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るガスクロマトグラフの流路は、サンプ
ラーとカラムと検出器とを恒温槽に収容すると共に、こ
れらを互いに連結する配管および配管に設けられる継手
およびバルブの内径を全て等しくすると共に、管路、継
手およびバルブとして全て内面が研磨されたものを用
い、さらに、ガス流量の制御をマスフローコントローラ
で行い、ガスの切換え部分には内面が研磨された集積バ
ルブを用いると共に、金属ガスケット式の継手を用いた
点に特徴がある。
【0007】この場合、前記サンプラーとカラムと検出
器とを温度調整できるヒーティングブロックまたはヒー
ティングプレートに保持してあってもよい。
【0008】
【作用】上記特徴的構成よりなるガスクロマトグラフの
流路においては、 金属ガスケット式の継手を用いているので、溜まり
が少なく、リークレートが大幅に向上した。 ガスライン全体をベーキングすることができる。 内面を研磨した配管などを用いているので、不純物
のパージおよび吸着を抑えることができる。 ガス流量の制御をマスフローコントローラで行って
いるので、流量変動が極めて少ない。 内面研磨管、集積バルブ、金属ガスケット式の継手
を用いているので、切換え時の応答が速い。 カラムから出たサンプルガスを検出器に任意に導入
することができるので、選択的検出が可能となる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面に基づいて説
明する。
【0010】図1は、本発明の一実施例に係るガスクロ
マトグラフの流路の構成を概略的に示すもので、この図
において、1はサンプラー、2はカラム、3は例えばT
CD検出器などの検出器である。そして、サンプラー1
および検出器3は、同じ恒温槽4内に設けられている。
また、カラム2は、別の恒温槽5内に設けられている。
【0011】前記サンプラー1は、サンプル管6と、こ
のサンプル管6を介して互いに接続される集積バルブ
7,8と、サンプル管6をバイパスするバイパス管9と
からなる。前記集積バルブ7,8は、図2に示すよう
に、3つの二方バルブA,B,Cをデッドスペースを生
ずることなく組み合わせたもので、その内部の流路表面
は、全て研磨されている。
【0012】10はサンプルガス供給路、11は標準ガ
スまたはパージガス供給路で、それぞれ図外のガス源に
接続されている。これらのガス導入路10,11は、内
部の流路表面が全て研磨された集積バルブ12を介し
て、集積バルブ7の一方のポートに接続されている。こ
の集積バルブ12は、図3に示すように、2つの二方バ
ルブA,Bをデッドスペースを生ずることなく組み合わ
せたものである。そして、13は集積バルブ8の一つの
ポートに接続されるガス排出路で、14,15は圧力セ
ンサ、ニードルバルブである。
【0013】16はキャリアガス供給路で、前記図3に
示した集積バルブ17を介して図外のガス源に接続され
ている。キャリアガス供給路16は、集積バルブ17の
下流側において2つの流路18,19に分岐されてい
る。そして、一方の流路18には、調圧器20、ガス流
量調整用のマスフローコントローラ21および圧力セン
サ22が介装され、この圧力センサ22の下流側は、集
積バルブ7の他方のポートに接続されている。
【0014】また、他方の流路19には、調圧器23と
マスフローコントローラ24とが介装され、このマスフ
ローコントローラ24の下流側は、恒温槽4,5を経て
検出器3に接続されている。さらに、他方の流路18
は、調圧器23とマスフローコントローラ24との間に
おいて分岐し、この分岐した流路25には、マスフロー
コントローラ26が介装され、このマスフローコントロ
ーラ26の下流側は、図3に示した集積バルブ27を介
して検出器3への流路28に接続されていると共に、排
気路29に接続されている。
【0015】30は前記流路28に介装される、図3に
示した集積バルブで、その一つのポートに接続される排
気路31には、ニードルバルブ32が介装されている。
また、33,34は検出器3に接続される排気路で、そ
れぞれ空圧弁35,36を備えている。
【0016】そして、流路10,11,13,18,1
9,25,28,29,31,33,34などは、その
内部が研磨仕上げされた例えば1/16インチの耐薬品
性のパイプで構成されていると共に、例えば集積バルブ
7と圧力センサ22の下流側の流路18の間の継手36
は、図4に示すように構成されている。
【0017】すなわち、図4において、37,38はそ
れぞれ流路18、集積バルブ7側の流路7aに接続され
るボディ、グラントで、これらのボディ37およびグラ
ント38の内部にそれぞれ形成される貫通孔39,40
の内径は互いに等しく、かつ、流路18,7aと等しく
してある。また、ボディ37とグラント38との突き合
わせ部に介装されるガスケット41には、貫通孔39,
40の内径と同径の孔42が開設されている。つまり、
ボディ37とグランド38との接続端面における内径お
よびガスケット41の内径を互いに等しくしてある。な
お、このような継手構造については、本願出願人が平成
4年5月9日付けにて実用新案登録出願(実願平4−3
7591号)しているところである。
【0018】前記継手構造は、前記集積バルブ7と圧力
センサ22の下流側の流路18の間の接続のみならず、
集積バルブ7、8とバイパス9との間、集積バルブ8と
カラム2との間、カラム2と流路28との間、集積バル
ブ27と流路25,28,29との間、集積バルブ30
と流路28,31との間などにも同様に適用されてい
る。そして、この継手構造によれば、ボディ37とグラ
ンド38との接続部分において流体流路が広がったり、
逆に、流体流路内に突出した部分が生ずることがないの
で流体の溜まりやパーティクルが発生することがない。
【0019】上述のように構成されたガスクロマトグラ
フにおいては、 金属ガスケット式の継手36を用いているので、溜
まりが少なく、リークレートが大幅に向上し、1.5×
10-11 atm・cc/sec以下となり、従来に比べ
て、105 倍も向上した。 サンプラー1のみならず配管19,25,28など
を同一の恒温槽4に収容しているので、ガスライン全体
をベーキングすることができる。 内面を研磨した配管などを用いているので、不純物
のパージおよび吸着を抑えることができる。 ガス流量の制御をマスフローコントローラ21,2
4,26で行っているので、流量変動が極めて少ない。 内面研磨管、集積バルブ7,8,27,30、金属
ガスケット式の継手36を用いているので、切換え時の
応答が速い。 カラム2から出たサンプルガスを検出器3に任意に
導入することができるので、選択的検出が可能となる。
【0020】上述の実施例においては、サンプラー1と
カラム2と検出器3などを恒温槽4,5に収容していた
が、これに代えて、図5に示すように、温度調整できる
ヒーティングブロックまたはヒーティングプレートに保
持するようにしてもよい。この図において、43はヒー
ティングブロックで、この上部にカラム2、TCD検出
器3、サンプル管6、集積バルブ7,8などが載置され
ている。そして、44はカラム2の加熱用ヒータブロッ
ク、45,46はそれぞれサンプル管6、バイパス管9
の加熱用ヒータである。また、47はヒーティングブロ
ック43に設けられた温度センサである。なお、前記サ
ンプラー1とカラム2と検出器3などを、ヒーティング
ブロックなどによってそれぞれ個別に温度調整できるよ
うにしてあってもよい。
【0021】このように構成したガスクロマトグラフの
流路においても、上述した実施例と同様の効果を奏する
ことは言うまでもない。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ガスクロマトグラフの流路の高信頼化および安定化が図
れ、バックグラウンドを著しく低減させることができ、
ガスクロマトグラフによる定量分析の精度を向上させる
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係るガスクロマトグラフの
流路の一例を示す図である。
【図2】3つの二方バルブを組み合わせた集積バルブの
一例を示す図である。
【図3】2つの二方バルブを組み合わせた集積バルブの
一例を示す図である。
【図4】継手の一例を示す図である。
【図5】本発明の他の実施例に係るガスクロマトグラフ
の流路の構成を示す図である。
【符号の説明】
1…サンプラー、2…カラム、3…検出器、4,5…恒
温槽、7,8,27,30…集積バルブ、21,24,
26…マスフローコントローラ、36…継手、43…ヒ
ーティングブロック。
フロントページの続き (72)発明者 家城 孝之 京都府京都市南区吉祥院宮の東町2番地 株式会社エステック内 (72)発明者 三平 博 京都府京都市南区吉祥院宮の東町2番地 株式会社エステック内 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 30/26

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サンプラーとカラムと検出器とからなる
    ガスクロマトグラフにおいて、前記サンプラーとカラム
    と検出器とを恒温槽に収容すると共に、これらを互いに
    連結する配管および配管に設けられる継手およびバルブ
    の内径を全て等しくすると共に、管路、継手およびバル
    ブとして全て内面が研磨されたものを用い、さらに、ガ
    ス流量の制御をマスフローコントローラで行い、ガスの
    切換え部分には内面が研磨された集積バルブを用いると
    共に、金属ガスケット式の継手を用いたことを特徴とす
    るガスクロマトグラフの流路。
  2. 【請求項2】 サンプラーとカラムと検出器とからなる
    ガスクロマトグラフにおいて、前記サンプラーとカラム
    と検出器とを温度調整できるヒーティングブロックまた
    はヒーティングプレートに保持すると共に、これらを互
    いに連結する配管および配管に設けられる継手およびバ
    ルブの内径を全て等しくすると共に、管路、継手および
    バルブとして全て内面が研磨されたものを用い、さら
    に、ガス流量の制御をマスフローコントローラで行い、
    ガスの切換え部分には内面が研磨された集積バルブを用
    いると共に、金属ガスケット式の継手を用いたことを特
    徴とするガスクロマトグラフの流路。
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