JPH04166762A - 吸着性ガスの測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、吸着性ガスの測定方法に関し、更に詳しくは
、プロセスガスクロマトグラフを用いて吸着性を有する
測定ガスを分析するに際し分析値の安定化時間を短縮し
て迅速に測定が開始できるようにした吸着性ガスの測定
方法に関する。

〈従来の技術〉 １９５２年にＡ、Ｊ、Ｐ、Ｍａｒｔ　ｉ　ｎによって発
表されたガスクロマトグラフィは、揮発性化合物の画期
的な分析方法であり、以来今日まで種々の改良が加えら
れ分析化学の分野で広く使用されている。このようなガ
スクロマトグラフィを利用し、石油プラント等における
各種流体に含まれる被測定成分を連続的かつ再現性良く
分析する装置としてプロセスガスクロマトグラフが開発
され、広い分野で使用されている。

このようなプロセスガスクロマトグラフを用いて例えば
Ｈ２Ｓのような吸着性のガスを測定しようとする場合、
測定ガスが流れる配管の内壁に吸着性ガスが吸着し分析
値に大きな誤差が生じていた。このため、測定ガスと同
−若しくは類似の成分からなる標準ガスを用いて一定時
間ごとに校正することが必要であった。しかし、このよ
うな標準ガスによる校正を行なう時に、吸着性のガスが
配管の内壁などに吸着し、分析値が安定するまで非常に
長時間を要するという欠点があった。

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、分析値が安定するまでの時間を短縮
すると共に分析値の信頼性を向上させた吸着性ガスの測
定方法を堤供することにある。

く問題点を解決するための手段〉 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、プロセ
スガスクロマトグラフを用いて吸着性を有する測定ガス
を分析する吸着性ガスの測定方法において、校正時に、
試料採取弁の計量管に至る流路に、高濃度の吸着性ガス
を含む第１標準ガスを流して十分に吸着させ、その後、
比較的低濃度の吸着性ガスを含む第２標準ガスを流すよ
うにしたことにある。

く作用〉 本発明は次のように作用する。即ち、 校正時に最初、第３流路切換弁が開で第１及び第２流路
切換弁か閉にされる。このため、第２標準ガス導入口か
ら導入された高濃度の吸着性ガスを含む第２標準ガスか
第３流路切換弁を介して試料採取弁の計量管内に導入さ
れる。また、一定時間経過後、第２流路切換弁か開で第
１．第３流路切換弁か閉にされる。このため、第１標準
ガス導入口から導入された比較的低濃度の吸着性ガスを
含む第１標準ガスが第２流路切換弁を介して試料採取弁
の計量管内に導入され、上記第２標準ガスと入れ代わる
。従って、合流点から試料採取弁の計量管に至る流路は
、最初、高濃度の吸着性ガスか流されて十分に吸着され
、その後、比較的低濃度の吸着性ガスが流されるように
なる。

〈実施例〉 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明を説明するためのプロセスガスクロマトグラ
フの構成説明図てあり、図中、１はキャリアガスか充填
されたキャリア力スホンベ、２は第１乃至第６の接続口
２ａ〜２ｆと計量管２ｇを有する試料採取弁、３は分離
カラム、４は例えば熱伝導度検出器でなる検出器、８は
検出器４の出力を受けて所定の演算処理を行なって被測
定成分の濃度などを算出するコンピュータ、６は恒温槽
、７は検出器４から排出されるガスや試料採取弁２の第
４接続口２ｄから排出されるガスが導かれる排気管、８
ａは測定ガス導入１」、８ｂは第１標準ガス導入口、８
Ｃは第２標準ガス導入口、９ａは第１流路開閉弁、９ｂ
は第２流路開閉弁、９Ｃは第３流路開閉弁、１０は合流
点、１１は流量絞り弁、１２は大気圧平衡弁である。

第１図において、最初、コンピュータ５から送出された
制御信号（図示せず）により第１流路開閉弁７ａが開で
第２．第３流路開閉弁９ｂ、９ｂが閉になると共に、試
料採取弁２の内部流路が第１図の実線接続状態となって
いる。このため、キャリアガスボンベ１内のキャリアガ
スが、例えば１〜２ｍｍ／ｍｉｎ、の流量で、試料採取
弁２の第１接続ロ２ａ→第２接続ロ２ｂ＝分離カラム３
→検出器４を通り排気管７から排出される。また、測定
ガス導入口８ａから導入された測定ガスか、第１流路開
閉弁９ａ→合流点１〇−流量絞り弁１１→大気圧平衡弁
１２→試料採取弁２の第５接続ロ２ｅ→第６！＃続ロ２
ｆ→計量管２ｇ→第３接続ロ２ｃ→第４接続口２ｄと流
れ、計量管２ｇ内を試料で満たしている。

この状態で、試料採取弁２かオンにされると内部流路が
、第１図の実線接続状態から破線接続状態に切換えられ
る。このため、計量管２ｇ内を満たしていた試料は、キ
ャリアガスによって分離カラム３に搬送されクロマトグ
ラフィツクに分離される。このようにして分離された試
料成分は、再びキャリアガスに搬送されて検出器４に到
達して検出される。該検出信号は、コンピュータうで演
算処理されて被測定成分の濃度Ｃか求められる。

また、校正時には、コンピュータ５から送出された制御
信号によって次のような弁開閉が行われる。即ち、最初
、流路切換弁９Ｃか開で開閉弁９ａ、９ｂが閉にされる
。このため、第２標準ガス導入口８ｃから導入された高
濃度の吸着性ガスを含む第２標準ガスが第３流路開閉弁
９ｃを介して計量管２ｇ内に導入される。また、一定時
間経過後、第２流路開閉弁９ｂが開で第１．第３流路開
閉弁９ａ、９ｃが閉にされる。このため、第１標準ガス
導入口８ａから導入された比較的低濃度の吸着性ガスを
含む第１標準ガスが第２流路開閉弁９ｂを介して計量管
２ｇ内に導入され、上記第２標準ガスと入れ代わる。従
って、合流点１０から計量管２ｇに至る流路は、最初、
高濃度の吸着性ガスが流されて十分に吸着され、その後
、比較的低濃度の吸着性ガスか流されることになる。

第２図は前記従来例のようにして吸着性ガスを含む標準
ガスを測定した時の特性曲線図であり、第３図は上述の
ようにして吸着性ガスを含む標準ガスを測定した時の特
性曲線図である。また、第２図及び第３図において、横
軸は時間を示し縦軸は吸着成分（ここでは、Ｈ２Ｓ）の
検出濃度値を示している。

第２図は、吸着性オス（ここでは、３０．５Ｐｐｍの１
（２Ｓ）を含む標準ガスを測定した場合、１００％応答
を示すのに約３０時間かかることを示している。また、
第３図は、比較的高濃度の吸着性ガス（ここて゛は、７
０３０ｐｐｍのＨ２Ｓ）を含む標準ガスを約３０分間流
してのち比較的低４度の吸着性ガス（ここでは、３０．
５ｐｐｍのＨ２Ｓ）を含む第２標準ガスを流して測定し
た場合、１００％え答を示すのに約１５時間かかること
を示している。このような第２図と第３図を比較すれば
明らかなように、本発明実施例によれば、校正時の安定
化時間が３０時間から１５時間に短縮化する。

尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の
変形が可能である。

〈発明の効果〉 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれは、プ
ロセスガスクロマトグラフを用いて吸着性を有する測定
ガスを分析する吸着性ガスの測定方法において、校正時
に、試料採取弁の計量管に至る流路に、高濃度の吸着性
ガスを含む第１標準ガスを流して十分に吸着させ、その
後、比較的低濃度の吸着性ガスを含む第２標準ガスを流
すような構成であるため、測定成分の吸着を促進させ、
早く飽和状態に到達させて分析値安定化時間を短縮でき
るという利点かある。

従って、本発明によれば、分析値が安定するまて・の時
間を短縮すると共に分析値の信頼性を向上させた吸着性
ガスの測定方法が実現する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を説明するためのプロセスガスクロマ１
〜グラフの構成説明図、第２図及び第３図は本発明の詳
細な説明するための図て゛ある。 １・・・キャリアガスボンベ、２・・・試料採取弁、３
・・・分離カラム、４・・・検出器、８・・・コンピュ
ータ、６・・・恒温槽、７・・・排気管、８ａ・・・測
定ガス導入口、８ｂ、８ｃ・・・標準ガス導入口、 ９ａ、９ｂ、９ｃ・・・流路開閉弁、１０・・・合流点
、１１・・・流量絞り弁、】２・・大気圧平衡弁第２図 ３％　−一→ 第３図 ／ｓ４　　　　　　　　　　　　　。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. プロセスガスクロマトグラフを用いて吸着性を有する測
   定ガスを分析する吸着性ガスの測定方法において、校正
   時に、試料採取弁の計量管に至る流路に、高濃度の吸着
   性ガスを含む第１標準ガスを流して十分に吸着させ、そ
   の後、比較的低濃度の吸着性ガスを含む第２標準ガスを
   流すことを特徴する吸着性ガスの測定方法。