JP2874307B2 - プロセスガスクロマトグラフの校正方法 - Google Patents
プロセスガスクロマトグラフの校正方法Info
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- JP2874307B2 JP2874307B2 JP22711090A JP22711090A JP2874307B2 JP 2874307 B2 JP2874307 B2 JP 2874307B2 JP 22711090 A JP22711090 A JP 22711090A JP 22711090 A JP22711090 A JP 22711090A JP 2874307 B2 JP2874307 B2 JP 2874307B2
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- Japan
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- process gas
- gas chromatograph
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- sample
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、校正時に測定成分の濃度が安定するまでの
時間を短縮すると共に分析値の信頼性を向上させたプロ
セスガスクロマトグラフの校正方法に関する。
時間を短縮すると共に分析値の信頼性を向上させたプロ
セスガスクロマトグラフの校正方法に関する。
＜従来の技術＞ 1952年にA.J.P.Martinによって発表されたガスクロマ
トグラフィは、揮発性化合物の画期的な分析方法であ
り、以来今日まで種々の改良が加えられ分析化学の分野
で広く使用されている。このようなガスクロマトグラフ
ィを利用し、石油プラント等における各種流体に含まれ
る被測定成分を連続的かつ再現性良く分析する装置とし
てプロセスガスクロマトグラフが開発され、広い分野で
使用されている。
トグラフィは、揮発性化合物の画期的な分析方法であ
り、以来今日まで種々の改良が加えられ分析化学の分野
で広く使用されている。このようなガスクロマトグラフ
ィを利用し、石油プラント等における各種流体に含まれ
る被測定成分を連続的かつ再現性良く分析する装置とし
てプロセスガスクロマトグラフが開発され、広い分野で
使用されている。
このようなプロセスガスクロマトグラフにおいては、
分析精度を高く維持するため、標準ガスを用いて定期的
に装置の校正が行われている。しかし、従来の校正方法
は、被測定成分が微量で吸着性を有する場合、標準ガス
に切換えても被測定成分の濃度が安定せず校正に時間が
かかるうえ正確な校正が困難であるという欠点があっ
た。
分析精度を高く維持するため、標準ガスを用いて定期的
に装置の校正が行われている。しかし、従来の校正方法
は、被測定成分が微量で吸着性を有する場合、標準ガス
に切換えても被測定成分の濃度が安定せず校正に時間が
かかるうえ正確な校正が困難であるという欠点があっ
た。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、校正時に被測定成分の濃度が安定
するまでの時間を短縮すると共に分析値の信頼性を向上
させたプロセスガスクロマトグラフの校正方法を提供す
ることにある。
であり、その目的は、校正時に被測定成分の濃度が安定
するまでの時間を短縮すると共に分析値の信頼性を向上
させたプロセスガスクロマトグラフの校正方法を提供す
ることにある。
＜問題点を解決するための手段＞ 上述のような問題点を解決する本発明の特徴は、プロ
セスガスクロマトグラフの校正方法において、標準サン
プルに含まれる成分濃度Ｃの単位時間当たりの変化量
（ΔC/Δｔ）が予め定められた所定値ｋを超えた場合、
分析のシーケンスを通常の状態からサンプリング頻度を
増した状態に変更して一定回数だけ運転し、その後、再
び前記通常の状態で運転すると共に、前記変化量（ΔC/
Δｔ）からシーケンス切換の必要性有無を調べるという
動作を繰返し、前記変化量（ΔC/Δｔ）が前記所定値ｋ
以下となった場合には、前記通常の状態に戻して定常運
転を行なうことにある。
セスガスクロマトグラフの校正方法において、標準サン
プルに含まれる成分濃度Ｃの単位時間当たりの変化量
（ΔC/Δｔ）が予め定められた所定値ｋを超えた場合、
分析のシーケンスを通常の状態からサンプリング頻度を
増した状態に変更して一定回数だけ運転し、その後、再
び前記通常の状態で運転すると共に、前記変化量（ΔC/
Δｔ）からシーケンス切換の必要性有無を調べるという
動作を繰返し、前記変化量（ΔC/Δｔ）が前記所定値ｋ
以下となった場合には、前記通常の状態に戻して定常運
転を行なうことにある。
＜実施例＞ 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第
１図は本発明を説明するためのプロセスガスクロマトグ
ラフの構成説明図であり、図中、１はキャリアガスボン
ベ、２は第１乃至第６の接続口2a〜2fと計量管2gを有す
る試料採取弁、３は分離カラム、４は検出器、５は検出
器４の出力を受けて所定の演算処理を行なって被測定成
分の濃度などを算出する演算処理部、６は開閉弁7aをオ
ンオフする制御信号S1,開閉弁7bをオンオフする制御信
号S2,及び試料採取弁２をオンオフする制御信号S3を送
出するシーケンス制御部、８は例えばプロセスサンプル
のような実サンプルを導入する実サンプル導入管、９は
標準ガスボンベ、10は検出器４から排出されるガスや試
料採取弁２の第４接続口2dから排出されるガスが導かれ
る排気管、11は恒温槽である。
１図は本発明を説明するためのプロセスガスクロマトグ
ラフの構成説明図であり、図中、１はキャリアガスボン
ベ、２は第１乃至第６の接続口2a〜2fと計量管2gを有す
る試料採取弁、３は分離カラム、４は検出器、５は検出
器４の出力を受けて所定の演算処理を行なって被測定成
分の濃度などを算出する演算処理部、６は開閉弁7aをオ
ンオフする制御信号S1,開閉弁7bをオンオフする制御信
号S2,及び試料採取弁２をオンオフする制御信号S3を送
出するシーケンス制御部、８は例えばプロセスサンプル
のような実サンプルを導入する実サンプル導入管、９は
標準ガスボンベ、10は検出器４から排出されるガスや試
料採取弁２の第４接続口2dから排出されるガスが導かれ
る排気管、11は恒温槽である。
第１図において、最初、シーケンス制御部６から送出
された制御信号S1〜S3により開閉弁7aが開で開閉弁7bが
閉になると共に、試料採取弁２の内部流路が第１図の実
線接続状態となっている。このため、キャリアガスボン
ベ１内のキャリアガスが、例えば１〜2mm/min.の流量
で、試料採取弁２の第１接続口2a→第２接続口2b→分離
カラム３→検出器４を通り排気管10から排出される。ま
た、実サンプル導入管８からの実サンプルが、開閉弁7a
→試料採取弁２の第５接続口2e→第６接続口2f→計量管
2g→第３接続口2c→第４接続口2dと流れ、計量管2g内を
試料で満たしている。
された制御信号S1〜S3により開閉弁7aが開で開閉弁7bが
閉になると共に、試料採取弁２の内部流路が第１図の実
線接続状態となっている。このため、キャリアガスボン
ベ１内のキャリアガスが、例えば１〜2mm/min.の流量
で、試料採取弁２の第１接続口2a→第２接続口2b→分離
カラム３→検出器４を通り排気管10から排出される。ま
た、実サンプル導入管８からの実サンプルが、開閉弁7a
→試料採取弁２の第５接続口2e→第６接続口2f→計量管
2g→第３接続口2c→第４接続口2dと流れ、計量管2g内を
試料で満たしている。
この状態で、試料採取弁２がオンにされると内部流路
が、第１図の実線接続状態から破線接続状態に切換えら
れる。このため、計量管2g内を満たしていた試料は、キ
ャリアガスによって分離カラム３に搬送されクロマトグ
ラフィックに分離される。このようにして分離された試
料成分は、再びキャリアガスに搬送されて検出器10に到
達して検出される。該検出信号は、演算処理部５で演算
処理されて被測定成分の濃度Ｃが求められる。
が、第１図の実線接続状態から破線接続状態に切換えら
れる。このため、計量管2g内を満たしていた試料は、キ
ャリアガスによって分離カラム３に搬送されクロマトグ
ラフィックに分離される。このようにして分離された試
料成分は、再びキャリアガスに搬送されて検出器10に到
達して検出される。該検出信号は、演算処理部５で演算
処理されて被測定成分の濃度Ｃが求められる。
また、校正時には、シーケンス制御部６から送出され
た制御信号S1,S2によって開閉弁7aが閉で開閉弁7bが開
にされる。このため、標準ガスボンベ９内の標準サンプ
ルが開閉弁7bを介して軽量管2g内に導入される。このと
き、上記実サンプルの中に含まれていた被測定成分など
が吸着性成分だったりすると、上記濃度Ｃは第４図に示
すように変化する。
た制御信号S1,S2によって開閉弁7aが閉で開閉弁7bが開
にされる。このため、標準ガスボンベ９内の標準サンプ
ルが開閉弁7bを介して軽量管2g内に導入される。このと
き、上記実サンプルの中に含まれていた被測定成分など
が吸着性成分だったりすると、上記濃度Ｃは第４図に示
すように変化する。
そこで、上述のようにして求められる被測定成分濃度
Ｃの単位時間当たりの変化量（ΔC/Δｔ）が予め定めら
れた所定値ｋを超えた場合、次のようなシーケンスに切
換える。即ち、分析のシーケンスを第３図に示されてい
る通常の状態から第２図に示されているようなサンプリ
ング頻度を増した状態に変更して一定回数だけ運転し、
その後、再ぴ第３図に示されている通常の状態で運転す
ると共に、上記変化量（ΔC/Δｔ）からシーケンス切換
の必要性有無を調べるという動作が繰返される。また、
前記変化量（ΔC/Δｔ）が予め定められた所定値ｋ以下
となった場合には、第３図に示されている通常の状態に
戻して定常運転が行われる。
Ｃの単位時間当たりの変化量（ΔC/Δｔ）が予め定めら
れた所定値ｋを超えた場合、次のようなシーケンスに切
換える。即ち、分析のシーケンスを第３図に示されてい
る通常の状態から第２図に示されているようなサンプリ
ング頻度を増した状態に変更して一定回数だけ運転し、
その後、再ぴ第３図に示されている通常の状態で運転す
ると共に、上記変化量（ΔC/Δｔ）からシーケンス切換
の必要性有無を調べるという動作が繰返される。また、
前記変化量（ΔC/Δｔ）が予め定められた所定値ｋ以下
となった場合には、第３図に示されている通常の状態に
戻して定常運転が行われる。
尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々
の変形が可能であり、例えば第１図の演算処理部５とシ
ーケンス制御部６を全てマイクロコンピュータで代替し
ても良いものとする。
の変形が可能であり、例えば第１図の演算処理部５とシ
ーケンス制御部６を全てマイクロコンピュータで代替し
ても良いものとする。
＜発明の効果＞ 以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、
校正時に被測定成分濃度の安定性を確認し安定していな
い時はサンプリングを多数回行なうような校正であるた
め、プロセスガスクロマトグラフ内でのサンプルの吸着
などによる不安定性を短期間で解消できるという利点が
ある。また、校正に時間がかかるため、実サンプル測定
の欠損を少なくできるという利点もある。更に、標準サ
ンプル濃度の安定性を確認することにより、校正の信頼
性も向上するという利点がある。
校正時に被測定成分濃度の安定性を確認し安定していな
い時はサンプリングを多数回行なうような校正であるた
め、プロセスガスクロマトグラフ内でのサンプルの吸着
などによる不安定性を短期間で解消できるという利点が
ある。また、校正に時間がかかるため、実サンプル測定
の欠損を少なくできるという利点もある。更に、標準サ
ンプル濃度の安定性を確認することにより、校正の信頼
性も向上するという利点がある。
従って、本発明によれば、校正時に測定成分の濃度が
安定するまでの時間を短縮すると共に分析値の信頼性を
構造させたプロセスガスクロマトグラフの校正方法が実
現する。
安定するまでの時間を短縮すると共に分析値の信頼性を
構造させたプロセスガスクロマトグラフの校正方法が実
現する。
第１図は本発明を説明するためのプロセスガスクロマト
グラフの構成説明図、第２図及び第３図は混合器の拡大
説明図、第４図は分析値の変化を示す図である。 １……キャリアガスボンベ、 ２……試料採取弁、３……分離カラム、 ４……検出器、５……演算処理部、 ６……シーケンス制御部、 ８……実サンプル導入管、９……標準ガスボンベ、 10……排気管、11……恒温槽
グラフの構成説明図、第２図及び第３図は混合器の拡大
説明図、第４図は分析値の変化を示す図である。 １……キャリアガスボンベ、 ２……試料採取弁、３……分離カラム、 ４……検出器、５……演算処理部、 ６……シーケンス制御部、 ８……実サンプル導入管、９……標準ガスボンベ、 10……排気管、11……恒温槽
Claims (1)
- 【請求項１】標準サンプルに含まれる成分濃度Ｃの単位
時間当たりの変化量（ΔC/Δｔ）か予め定められた所定
値ｋを超えた場合、分析のシーケンスを通常の状態から
サンプリング頻度を増した状態に変更して一定回数だけ
運転し、その後、再ぴ前記通常の状態で運転すると共
に、前記変化量（ΔC/Δｔ）からシーケンス切換の必要
性有無を調べるという動作を繰返し、前記変化量（ΔC/
Δｔ）が前記所定値ｋ以下となった場含には、前記通常
の状態に戻して定常運転を行なうことを特徴とするプロ
セスガスグロマトグラフの校正方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22711090A JP2874307B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | プロセスガスクロマトグラフの校正方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22711090A JP2874307B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | プロセスガスクロマトグラフの校正方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04109164A JPH04109164A (ja) | 1992-04-10 |
| JP2874307B2 true JP2874307B2 (ja) | 1999-03-24 |
Family
ID=16855636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22711090A Expired - Fee Related JP2874307B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | プロセスガスクロマトグラフの校正方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2874307B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22711090A patent/JP2874307B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04109164A (ja) | 1992-04-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |