CN111103421A - 氟橡胶中氟含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟橡胶中氟含量的测试方法，属于氟橡胶技术领域。本发明包括以下步骤：(1)将已知不同氟含量的氟橡胶制备成硫化胶标样；(2)对硫化胶标样做耐溶剂测试，根据硫化胶标样的体积变化率随氟含量的变化结果，做出氟含量和体积变化率之间的线性关系曲线；(3)将需要测试的氟橡胶按照步骤(1)的方法混炼成型，制备成硫化胶片；(4)对步骤(3)制备的硫化胶片做耐溶剂测试，所用溶剂与步骤(2)中用到的溶剂相同；(5)将测得的体积变化率，代入线性关系曲线中，得到需要测试的氟橡胶中的氟含量。本发明设计科学合理，不仅对仪器和操作要求低，成本低，而且一次可进行多个橡胶样品的测试，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟橡胶中氟含量的测试方法，属于氟橡胶技术领域。
背景技术
氟橡胶是指主链或侧链的碳原子上含有氟原子的一种合成高分子弹性体。氟原子的引入，赋予氟橡胶优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性和耐大气老化性，使其在航空航天、科学技术、汽车、化工、轻工、冶金、机械、石油开采等部门有着无可替代的应用。氟橡胶中氟含量的高低对氟橡胶化学稳定性、高低温性能以及后期使用过程中的使用寿命等起到至关重要的作用，因此，准确有效的对氟橡胶的氟含量进行测试是非常必要的。
专利CN200910232510.0一种氟橡胶的测试分析方法，适用于由偏氟乙烯和六氟丙烯共聚而成的氟橡胶26，其测试分析方法包括：比重测试；门尼粘度测试；水含量测试；恒定压缩永久形变测定；耐油性测试五种分析测试方法，并未提及对氟橡胶的氟含量进行测试的方法。国家标准《GB/T 7764-2001橡胶鉴定红外光谱法》中规定了用红外光谱法鉴定橡胶聚合物的方法，可区分氟橡胶-26与氟橡胶-23、氟橡胶-246与氟橡胶-23，不能对氟橡胶的具体氟含量进行测试。
2010年发表在《中国西部科技》上的“氟含量测定方法综述”描述了不同的氟含量测试方法：离子选择电极法，分光光度法，荧光测定法，离子色谱法，电子探针X射线显微分析法，高效液相色谱色谱法，极谱法，气相色谱法，中子活化法，流动注射测氟仪，比色法共计十一种方法。该文献主要是针对土壤及蚕桑中的氟含量进行检测，对检测对象中的氟含量进行溶解分离处理，显然这种方法不适合高分子聚合物。
化工行业标准GB/T交联型氟树脂涂料附录B中涉及到溶剂可溶物氟含量的测定方法，其方法适用于交联型氟树脂涂料中溶剂可溶物氟含量的测定；2019年发表在《合成材料老化与应用》中的文献资料离子色谱法测定氟树脂涂料中溶剂可溶物氟含量的检测方法研究同样是适用于氟树脂涂料可溶性氟含量的测定方法，其首先以氧气燃烧分解树脂，把其中的氟转化为氟离子，然后用离子色谱法定量分析；专利CN201710982413.8公开了一种微波萃取剂组合物和测定水性树脂基料中的氟的方法及其应用，具体公开的是测定建筑用水性涂料氟树脂基料中氟的方法。这三种方法只适用于氟含量在35％以下的氟树脂类涂料，并不适用于氟含量大于60％的氟橡胶。
而针对于氟橡胶测试中使用的氧气燃烧-离子选择电极法，对仪器的要求比较高，且价格比较昂贵，不适用于氟橡胶生产企业和加工企业的日常检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟橡胶中氟含量的测试方法，其设计科学合理，不仅对仪器和操作要求低，成本低，而且一次可进行多个橡胶样品的测试，效率高，广泛适用于氟橡胶制造厂家和使用厂家。
本发明所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，包括以下步骤：
(1)将已知不同氟含量的氟橡胶制备成硫化胶标样；
(2)对硫化胶标样做耐溶剂测试，根据硫化胶标样的体积变化率随氟含量的变化结果，做出氟含量和体积变化率之间的线性关系曲线；
(3)将需要测试的氟橡胶按照步骤(1)的方法混炼成型，制备成硫化胶片；
(4)对步骤(3)制备的硫化胶片做耐溶剂测试，所用溶剂与步骤(2)中用到的溶剂相同；
(5)将测得的体积变化率，代入线性关系曲线中，得到需要测试的氟橡胶中的氟含量。
步骤(1)中的氟橡胶，为偏氟乙烯、六氟丙烯单体共聚组成的二元氟橡胶，或者为偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯单体共聚组成的三元氟橡胶。
优选的，上述硫化胶标样的制备方法，包括以下步骤：
(1)混炼：将已知不同氟含量的氟橡胶生胶样品，硫化剂，促进剂，吸酸剂，炭黑加入开炼机中混炼，混炼温度为40-60℃，混炼时间为30-40分钟，三角包薄通20遍后出片；
(2)一段硫化：在平板硫化仪上使用3.5-4.5MPa压力，在170℃下模压10-20分钟制备成片；
(3)二段硫化：将模压成型的制片在200-230℃下的鼓风烘箱中热处理20-24小时；
(4)将二段硫化处理的氟橡胶样品裁成尺寸为4.5×2mm的两小片，待用。
优选的，氟含量和体积变化率之间的线性关系曲线由以下步骤建立：
(1)耐溶剂测试：将制备的硫化胶标样放入到盛有测试溶剂的装置中密封完好，放入40℃恒温的烘箱中70小时；
(2)测试时间达到后取出硫化胶标样，在通风橱中擦干硫化胶标样表面溶剂后，进行体积变化测试，并计算其体积变化率；
(3)建立线性方程：以氟含量为横坐标，以体积变化率为纵坐标，绘制氟含量-体积变化率线性拟合曲线，做出线性方程。
优选的，溶剂为甲苯、异辛烷、甲醇或者乙醇的混合物，混合体积比为20-45:45-65:10-20。
进一步优选的，溶剂为甲苯、异辛烷和甲醇的混合物，混合体积比为25:60:15。
以上溶剂均为分析纯。
本发明在设计时，限定了氟橡胶为偏氟乙烯、六氟丙烯单体共聚组成的二元氟橡胶，或者为偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯单体共聚组成的三元氟橡胶，限定的氟橡胶中含有的基团组成很明确，因此只有氟原子的含量影响耐溶剂性，其他是没有影响的。
本发明公开的硫化胶标样的制备方法，是目前氟橡胶检验常规的制备方法，除极少数特殊要求或者新研发的氟橡胶外，适用于市面上大多数氟橡胶，尤其适用于国内市场。
所选用的溶剂是《GB/T 1690-2010硫化橡胶或热塑性橡胶耐液体试验方法》中提到的标准模拟液体，具有代表性和通用性。
本发明具有以下有益效果：
本发明是专门针对氟橡胶设计的一种测试氟含量的测试方法，是以不同氟含量的氟橡胶硫化胶作标样来测量其他未知氟橡胶的氟含量，此方法更加适合氟橡胶；本发明设计科学合理，不仅对仪器和操作要求低，成本低，而且一次可进行多个橡胶样品的测试，效率高，广泛适用于氟橡胶制造厂家和使用厂家。
附图说明
图1是本发明实施例得到的氟含量和体积变化率之间的线性关系曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实施例1
选取偏氟乙烯、六氟丙烯单体共聚组成的二元氟橡胶26和三种不同比例的偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯三种单体制备的氟橡胶生胶样品246D、246、246G三个牌号作为标样，每个标样选取两个批次，已知其氟含量分别为66％，68.5％，70％，按照下述步骤将其制成氟橡胶混炼胶。
选取的混炼配方为：氟橡胶100份；硫化剂双酚AF 2份；促进剂BPP 0.5份；吸酸剂氢氧化钙6份、氧化镁3份；炭黑(N990)30份。
氟橡胶硫化胶标样的制备方法，包含以下步骤：
(1)混炼：将氟橡胶生胶样品，硫化剂、促进剂，吸酸剂，炭黑加入开炼机中混炼，混炼温度60℃，混炼时间30分钟，三角包薄通25遍后出片；
(2)一段硫化：在平板硫化仪上使用4.5Mpa压力，在170℃下模压10分钟制备成片；
(3)二段硫化：将模压成型的制片在230℃下的鼓风烘箱中热处理24小时；
(4)将二段硫化处理的氟橡胶，将每个橡胶样品裁成尺寸为4.5×2mm的两小片，待用。
将制备好的混炼胶标样进行耐溶剂测试，使用的溶剂是甲苯、异辛烷、甲醇三者的混合物，三者的体积比例为25:60:15。
氟橡胶硫化胶的氟含量和体积变化率之间的线性关系曲线由以下步骤建立：
(1)耐油测试：将制备完的样品放入到盛有测试溶剂的装置中密封完好，放入40℃恒温的烘箱中70小时。
(2)测试时间达到后取出样品，在通风橱中擦干药品表面溶剂后，进行体积变化测试，并计算其体积变化率。
测试结果如表1所示：
表1
| 牌号 | 计算氟含量(％) | 体积变化率％(Δv) |
| 246G-1 | 70 | 9.86 |
| 246G-2 | 70 | 9.68 |
| 246-1 | 68.5 | 16.6 |
| 246-2 | 68.5 | 16.9 |
| 246D-1 | 66 | 29.36 |
| 246D-2 | 66 | 29.42 |
| 26-1 | 66 | 30.1 |
| 26-2 | 66 | 30.0 |
做氟含量和体积变化率之间的线性相关性图，见附图1。
从图1中可以看出，得到的体积变化率y和氟含量x之间的线性关系为，方程为y＝-5.025x+361.31，R2＝0.9986。
对不同氟含量的九批氟橡胶以上述标样同样的方法进行耐油性评价，然后代入得到的线性方程，其测试结果如表2所示：
表2
绝对误差＝|计算氟含量-测试氟含量|；
相对误差＝|计算氟含量-测试氟含量|/计算氟含量×100％。
注：表2中的计算氟含量，是根据山东华夏神舟新材料有限公司氟橡胶聚合反应过程中偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯三种单体的加入量计算得到的(计算方法为本领域技术人员公知)。
对比例1
将计算氟含量为68％和68.5％的两个样品(实施例中编号为7，8)使用氧气燃烧-离子选择电极法检测机构进行测试，得到测试结果如下：
表3
| 编号 | 测试氟含量(％) | 计算氟含量(％) | 绝对误差(％) | 相对误差(％) |
| 1 | 66.98 | 68 | 1.02 | 1.5 |
| 2 | 67.3 | 68.5 | 1.20 | 1.75 |
Claims (8)
1.一种氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将已知不同氟含量的氟橡胶制备成硫化胶标样；
(2)对硫化胶标样做耐溶剂测试，根据硫化胶标样的体积变化率随氟含量的变化结果，
做出氟含量和体积变化率之间的线性关系曲线；
(3)将需要测试的氟橡胶按照步骤(1)的方法混炼成型，制备成硫化胶片；
(4)对步骤(3)制备的硫化胶片做耐溶剂测试，所用溶剂与步骤(2)中用到的溶剂相同；
(5)将测得的体积变化率，代入线性关系曲线中，得到需要测试的氟橡胶中的氟含量。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：步骤(1)中的氟橡胶为偏氟乙烯、六氟丙烯单体共聚组成的二元氟橡胶，或者为偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯单体共聚组成的三元氟橡胶。
3.根据权利要求1所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：硫化胶标样的制备方法，包括以下步骤：
(1)混炼：将已知不同氟含量的氟橡胶生胶样品，硫化剂，促进剂，吸酸剂，炭黑加入开炼机中混炼，三角包薄通15-25遍后出片；
(2)一段硫化：在平板硫化仪上使用3.5-4.5MPa压力，在170℃下模压10-20分钟制备成片；
(3)二段硫化：将模压成型的制片在200-230℃下的鼓风烘箱中热处理20-24小时；
(4)将二段硫化处理的氟橡胶样品裁成两小片，待用。
4.根据权利要求3所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：混炼温度为40-60℃，混炼时间为30-40分钟。
5.根据权利要求3所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：裁成尺寸为4.5×2mm的两小片。
6.根据权利要求1所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：氟含量和体积变化率之间的线性关系曲线由以下步骤建立：
(1)耐溶剂测试：将制备的硫化胶标样放入到盛有测试溶剂的装置中密封，放入40℃恒温的烘箱中70小时；
(2)取出硫化胶标样，在通风橱中擦干硫化胶标样表面溶剂后，进行体积变化测试，并计算其体积变化率；
(3)建立线性方程：以氟含量为横坐标，以体积变化率为纵坐标，绘制氟含量-体积变化率线性拟合曲线，做出线性方程。
7.根据权利要求1或6所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：溶剂为甲苯、异辛烷、甲醇或者乙醇的混合物，混合体积比为20-45:45-65:10-20。
8.根据权利要求7所述的氟橡胶中氟含量的测试方法，其特征在于：溶剂为甲苯、异辛烷和甲醇的混合物，混合体积比为25:60:15。
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