CN110879211A - 一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法 - Google Patents
一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110879211A CN110879211A CN201911162733.4A CN201911162733A CN110879211A CN 110879211 A CN110879211 A CN 110879211A CN 201911162733 A CN201911162733 A CN 201911162733A CN 110879211 A CN110879211 A CN 110879211A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acrylonitrile
- acrylate copolymer
- cyano
- content
- potassium thiocyanate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 title claims abstract description 59
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 title claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 48
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 49
- ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M potassium thiocyanate Chemical compound [K+].[S-]C#N ZNNZYHKDIALBAK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 46
- 229940116357 potassium thiocyanate Drugs 0.000 claims abstract description 46
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims abstract description 21
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical group C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N hydrogen thiocyanate Natural products SC#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M Thiocyanate anion Chemical compound [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 claims description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 3
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 40
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009841 combustion method Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 241000698776 Duma Species 0.000 description 3
- 238000007696 Kjeldahl method Methods 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- NFKMPKOGCRBAJF-UHFFFAOYSA-N $l^{1}-azanylformonitrile Chemical compound [N]C#N NFKMPKOGCRBAJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 208000037656 Respiratory Sounds Diseases 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000004401 flow injection analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002795 fluorescence method Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000003969 polarography Methods 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000000045 pyrolysis gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001507 sample dispersion Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，属于检测分析技术领域。本发明的丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，包括如下步骤：将聚丙烯腈标准品与硫氰酸钾混合研磨，然后用红外吸收光谱法进行测试，然后制作氰基、硫氰酸根的吸收值比与聚丙烯腈、硫氰酸钾质量比的标准工作曲线；将丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物样品与硫氰酸钾混合研磨，得到混合样品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后结合标准工作曲线，计算得到丙烯腈单元与硫氰酸钾的质量比，再计算得到丙烯腈‑丙烯酸酯共聚物样品中氰基的含量。本发明的氰基含量测试结果的精度较高。
Description
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，更具体地说，涉及一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法。
背景技术
丙烯腈能够对聚丁二烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯等聚合物进行改性，形成含氰基(-CN)的共聚物，共聚物中氰基含量的高低直接影响着材料的性能，因此，对共聚物中氰基含量的准确测量意义重大。
氰化物的分析方法主要有色谱法、离子选择电极法、荧光法、原子吸收广度法、极谱法、流动注射分析法等，但是，这些方法主要用于包含氰化物的物质中的总氰化物的测定，但是，这对于含有氰基的聚合物中氰基含量的测定并不适合。
对于含结合丙烯腈(丙烯腈单元)的聚合物中结合丙烯腈含量的测定方法较多，如丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定可以采取玻璃化转变温度法、裂解气相色谱法、凯氏定氮法、杜马斯燃烧法等。其中玻璃化转变温度法对标准品要求较高，裂解气相色谱法的测试结果受测试条件影响较大。杜马斯燃烧法和凯氏定氮法目前在丁腈橡胶中结合丙烯腈的含量测试方面应用较多，但是，杜马斯燃烧法测试成本较高，凯氏定氮法测试步骤繁琐、费时。
《自动蒸馏定氮仪在丁腈橡胶结合丙烯腈含量测定中的应用》(王丰乐等，石油化工应用，2013，32)中公开了一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定方法，采用将试样经无水乙醇抽提干燥后，在催化剂下用硫酸加热消解，使丙烯腈中的氮转化为硫酸铵，加碱使溶液呈碱性后蒸馏，蒸出的氨用硼酸溶液吸收，然后用硫酸标准滴定溶液测出氮含量。该方法应用全自动蒸馏定氮仪，而且可以同时对多个样品进行消解，提高了测试效率。但是，对于丁腈橡胶之外的含氰基的聚合物的测定不太适用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，适用于丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定，具有较好的适应性。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，包括如下步骤：
1)按照不同的质量比将聚丙烯腈标准品与硫氰酸钾混合研磨，得到系列混合标准品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后制作氰基、硫氰酸根的吸收值比与聚丙烯腈、硫氰酸钾质量比的标准工作曲线；
2)将丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品与硫氰酸钾混合研磨，得到混合样品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后结合步骤1)中的标准工作曲线，计算得到丙烯腈单元与硫氰酸钾的质量比，并结合与丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品混合的硫氰酸钾的质量计算得到丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品中氰基的含量。
通过采用上述技术方案，采用硫氰酸钾作为内标物与聚丙烯腈标准物质混合后进行红外吸收光谱测试，根据测试结果的吸收光谱上聚丙烯腈的氰基的特征峰与硫氰酸根的特征峰的吸收值比和聚丙烯腈与硫氰酸钾的质量比制作标准工作曲线，建立起吸收值比与质量比之间的比例关系。然后测试待测试的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品与硫氰酸钾的混合样品的红外吸收光谱，计算出氰基的特征峰与硫氰酸根特征峰的吸收值之比，将该数值代入标准工作曲线，即可得到聚丙烯腈与硫氰酸钾的质量比，然后换算为氰基与硫氰酸钾的质量比，再结合硫氰酸钾的质量即可得到样品中的氰基的含量。
由于丙烯腈-丙烯酸酯共聚物的红外吸收峰非常复杂，内标物的红外吸收很容易和样品的红外吸收峰重合。本发明采用的硫氰酸钾物理性质稳定，红外吸收强且红外吸收与样品的吸收峰不会重合，大大提高了内标物与样品特征峰之间的区分度，降低了内标物与样品特征峰的吸收值比的测量误差，提高了最终氰基含量测试结果的精确度。
本发明进一步设置为：步骤1)中标准品与硫氰酸钾混合研磨的时间不小于3min，步骤2)中样品与硫氰酸钾混合研磨的时间不小于3min。
通过采用上述技术方案，保持标准品及样品与内标物混合时的研磨时间较长，有利于二者充分混合，避免了对红外吸收光谱上吸收效果的影响。另外，由于待测样品是丙烯腈-丙烯酸酯共聚物，其与硫氰酸钾混合时容易团聚，很不容易混合均匀，长时间的研磨有利于将团聚的有机物打散，并与内标物均匀混合。
本发明进一步设置为：所述红外吸收光谱法测试时采用KBr压片法对混合标准品或混合样品进行处理，所述混合标准品或混合样品中的硫氰酸钾与KBr的质量比为1：(120-170)。
通过采用上述技术方案，在溴化钾压片时，采用了较多量的溴化钾，使标准品及样品在溴化钾中的分布更加均匀，进而使标准品及样品在溴化钾中分散的颗粒更小更均匀，压成的溴化钾片的透明度更好，进一步提高了检测精度。而硫氰酸钾的量也不易过大，硫氰酸钾过多会导致硫氰酸根基团吸收峰过饱和，计算吸收比时误差会增大。
本发明进一步设置为：所述KBr压片法所采用的压力为8-12t，压片时间为1-2min。
通过采用上述技术方案，由于使用了较多的溴化钾，因此采用了较小的压力，并且压片时间也较短，避免了压片出现细小裂纹对红外吸收检测产生影响。
本发明进一步设置为：硫氰酸钾和KBr在使用前进行干燥除水处理。
通过采用上述技术方案，由于硫氰酸钾和溴化钾在空气中容易吸水，而且硫氰酸钾吸水后还容易潮解而生成杂质，对硫氰酸钾和溴化钾进行干燥，可充分排除其中的水分，避免杂质对红外吸收峰的影响。
本发明进一步设置为：所述KBr压片法操作时环境湿度不大于30％。
通过采用上述技术方案，可以避免环境中的水分进入混合标准品或混合样品，进一步避免水分对红外吸收的影响。
本发明进一步设置为：步骤1)中的标准工作曲线的回归方程为y＝0.0865x+0.0158，相关系数R2＝0.9664。
通过采用上述技术方案，该回归方程的相关系数为0.9664，该标准工作曲线的线性相关系数更好，用来计算氰基含量时的精度更高。
本发明进一步设置为：所述丙烯腈-丙烯酸酯共聚物为丙烯腈-甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯腈-乙基丙烯酸酯共聚物或丙烯腈-2,2-二硝基丙基丙烯酸酯共聚物。
通过采用上述技术方案，本发明测试的对象为含有氰基的共聚物，其中除了含有氰基外，还可以含有非氰基的氮元素。本发明测试方法特别适合于含有非氰基氮元素的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物的测试。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明采用硫氰酸钾作为内标物，采用聚丙烯腈作为标准物，利用红外吸收光谱及标准工作曲线方法来测定丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中的氰基含量。对于内标物，可以利用硫氰酸根在2048cm-1处的特征吸收峰，避免了试样中其它吸收峰的干扰，提高了氰基含量测定的精度。
第二、本发明进一步采用了溴化钾压片法来进行红外光谱采集，避免了丙烯腈-丙烯酸酯共聚物溶解度较差带来的影响。
附图说明
图1是本发明的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法中聚丙烯腈与硫氰酸钾混合标准品的红外吸收图谱；
图2是本发明的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法中制得的标准工作曲线；
图3是本发明的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法中待测样品与硫氰酸钾的混合样品的红外吸收图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
下面实施例中采用的溴化钾及硫氰酸钾在使用前进行烘烤除水，压片过程中环境的湿度不大于30％。下面实施例中的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物为丙烯腈-甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯腈-乙基丙烯酸酯共聚物或丙烯腈-2,2-二硝基丙基丙烯酸酯共聚物。
实施例
本实施例的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法包括如下步骤：
1)按照重量比为3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:5(具体的质量比以称量值为准)称取聚丙烯腈(PAN)标准品及硫氰酸钾内标物，共称取6组，标准品和内标物称量时的称量误差在0.00005g以内，根据称量值精确计算二者的质量比，如表1所示。
将每一组的聚丙烯腈标准品与硫氰酸钾内标物分别在玛瑙研钵中充分研磨3min，使其混合均匀，得到6个混合标准品。取混合标准品与溴化钾混合研磨3min后，压片，制成6个标准品片。压片的压力为10t(压片的直径为13mm)，压片时间为1min。硫氰酸钾与溴化钾的质量比为1:120。
采用制得的标准品片，分别利用红外吸收光谱法进行测试，测试结果如图1所示。
根据测试结果，用基线法分别测量氰基峰高及内标物中硫氰酸根的特征吸收峰峰高，计算聚丙烯腈标准品与内标物的峰高之比，进而计算聚丙烯腈标准品与内标物的吸收值之比(吸收比，根据峰高之比计算)，然后结合聚丙烯腈标准品和内标物的质量比，制作吸收比-质量比的标准工作曲线，如图2所示。
拟合出工作曲线的回归方程为y＝0.0865x+0.0158，相关系数为R2＝0.9664。
表1聚丙烯腈与内标物的质量比及吸收比数值对比
2)准确称取(称量误差在0.00005g以内)丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品及硫氰酸钾内标物，加入研钵中充分研磨3min使其混合均匀，然后加入溴化钾混合研磨3min后，压片，制成样品片，压片的压力为10t，压片时间为1min。利用红外吸收光谱法进行测试，测得的红外吸收图谱如图3所示。
根据测得的红外吸收图谱中氰基及硫氰酸钾对应的峰高之比，计算吸收值之比，在上述回归方程中计算得到质量比。根据该质量比及聚丙烯腈-丙烯酸酯共聚物的质量，计算得到聚丙烯腈在聚丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中丙烯腈单元的含量，进而计算得到聚丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中的氰基的含量，如表2所示。
表2聚丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中的氰基的含量测试结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 吸收值比 | 0.090 | 0.113 | 0.190 | 0.055 | 0.075 |
| 质量比 | 0.858 | 1.124 | 2.014 | 0.453 | 0.684 |
| 氰基含量(红外)％ | 21.30 | 22.14 | 23.79 | 20.01 | 21.12 |
| 氰基含量<sup>*</sup>(元素)％ | 23.01 | 22.94 | 25.88 | 20.84 | 22.90 |
| 误差％ | 1.71 | 0.80 | 2.09 | 0.83 | 1.78 |
注：*表中该氰基含量为燃烧法测定的氰基含量。
从上表可以看出，本发明的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法测试误差较低，仅为0.80-2.09％。
在其他优选的实施例中，硫氰酸钾与溴化钾的质量比为1：(120-170)中的其他值。
试验例
(1)精度试验
准确称取样品和内标物，按照实施例中的方法，进行5次(编号为1#-5#)红外吸收光谱测试平行试验，并计算氰基的含量，5次测试的对比结果如表3所示。
表3平行试验测试结果
由上表可知，5次测试的相对标准偏差为2.4％，测试精度较高。
(2)回收率计算
分别对1#、3#、5#样品进行加标回收率试验，测试结果如表4所示。
表4加标回收试验结果
根据上表可知，本发明的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法加标回收率可达到90.8-105.5％。
Claims (8)
1.一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）按照不同的质量比将聚丙烯腈标准品与硫氰酸钾混合研磨，得到系列混合标准品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后制作氰基、硫氰酸根的吸收值比与聚丙烯腈、硫氰酸钾质量比的标准工作曲线；
2）将丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品与硫氰酸钾混合研磨，得到混合样品，然后用红外吸收光谱法进行测试，根据测得的红外吸收光谱计算得到氰基与硫氰酸根的吸收值之比，然后结合步骤1）中的标准工作曲线，计算得到丙烯腈单元与硫氰酸钾的质量比，并结合与丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品混合的硫氰酸钾的质量计算得到丙烯腈-丙烯酸酯共聚物样品中氰基的含量。
2.根据权利要求1所述的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中标准品与硫氰酸钾混合研磨的时间不小于3min，步骤2）中样品与硫氰酸钾混合研磨的时间不小于3min。
3.根据权利要求1所述的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：所述红外吸收光谱法测试时采用KBr压片法对混合标准品或混合样品进行处理，所述混合标准品或混合样品中的硫氰酸钾与KBr的质量比为1：（120-170）。
4.根据权利要求3所述的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：所述KBr压片法所采用的压力为8-12t，压片时间为1-2min。
5.根据权利要求1所述的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：硫氰酸钾和KBr在使用前进行干燥除水处理。
6.根据权利要求5所述的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：所述KBr压片法操作时环境湿度不大于30%。
7.根据权利要求1所述的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中的标准工作曲线的回归方程为y=0.0865x+0.0158，相关系数R2=0.9664。
8.根据权利要求1所述的丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法，其特征在于：所述丙烯腈-丙烯酸酯共聚物为丙烯腈-甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯腈-乙基丙烯酸酯共聚物或丙烯腈-2,2-二硝基丙基丙烯酸酯共聚物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911162733.4A CN110879211A (zh) | 2019-11-25 | 2019-11-25 | 一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911162733.4A CN110879211A (zh) | 2019-11-25 | 2019-11-25 | 一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110879211A true CN110879211A (zh) | 2020-03-13 |
Family
ID=69729681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911162733.4A Pending CN110879211A (zh) | 2019-11-25 | 2019-11-25 | 一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110879211A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113075155A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-07-06 | 青岛中化新材料实验室检测技术有限公司 | 一种测定聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104655582A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的红外光谱测定方法 |
-
2019
- 2019-11-25 CN CN201911162733.4A patent/CN110879211A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104655582A (zh) * | 2013-11-19 | 2015-05-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的红外光谱测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 池玉梅: "《分析化学实验》", 31 August 2014, 中国医药科技出版社 * |
| 隋丽丽 等: "红外光谱法测定聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈的含量", 《红外技术》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113075155A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-07-06 | 青岛中化新材料实验室检测技术有限公司 | 一种测定聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107589140B (zh) | 一种能量色散x射线荧光光谱检测复混肥产品中氯、磷、钾含量的方法 | |
| CN111521695B (zh) | 一种聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯的快速检测方法 | |
| CN110879211A (zh) | 一种丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中氰基含量的测定方法 | |
| CN104897526A (zh) | 一种集料表面能分量测试方法 | |
| CN109254053A (zh) | 一种环境雌激素电化学分析传感器的制备方法及应用 | |
| CN209247678U (zh) | 电池电解液状态检测装置 | |
| CN106323796B (zh) | 一种运用热重分析仪测定木质纤维素植物化学成分含量的方法 | |
| CN110514615B (zh) | 一种红外拟合计算壳聚糖脱乙酰度的计算方法 | |
| CN110609106B (zh) | 利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测白芍中11种有机磷农药残留的方法 | |
| CN112666301A (zh) | 一种三丁酸甘油酯含量的测定方法 | |
| CN114235735A (zh) | 一种红外光谱定量分析工业透明聚丙烯中透明剂含量的方法 | |
| CN111024870B (zh) | 硫酸新霉素组分及有关物质的检测方法 | |
| CN109406643B (zh) | 一种饲料中二氢吡啶的测定方法 | |
| CN103424500A (zh) | 离子色谱定性检测壳寡糖的方法及应用 | |
| CN112834685A (zh) | 一种地表水中总磷浓度的测定方法 | |
| CN110174362B (zh) | 一种检测中性糖和酸性糖含量的方法 | |
| CN104266892A (zh) | 过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法 | |
| CN105866065A (zh) | 一种乌洛托品-醋酸溶液中乌洛托品含量分析方法 | |
| CN112485215A (zh) | 一种红外光谱定量分析抗冲聚丙烯中乙烯含量的方法 | |
| CN101196483A (zh) | 一种氧化铽含量的检测方法 | |
| CN106990129A (zh) | 高压消解‑x射线荧光光谱法测量玻璃粉中元素含量的分析方法 | |
| CN111141725A (zh) | 一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法 | |
| CN110927282A (zh) | 一种木糖母液中多种单糖组分的快速定量方法 | |
| CN116381122A (zh) | 一种高效液相色谱-质谱联用仪测试乙氧基硅烷偶联剂硫分布的方法 | |
| CN115406979B (zh) | 残留1-乙基[3-(二甲氨基)-丙基]-碳二亚胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200313 |