CN111099619A - 一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道zsm-5分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM‑5分子筛的制备方法,包括物料混合,物料调制,成型加工及改性成型等四个步骤。本发明原料成本低廉,毒副作用小,加工生产工艺简单,生产成本低廉且环境污染性小,一方面有效的提高ZSM‑5分子筛水热稳定性,活性高、使用寿命长、丙烯选择性好;另一方面与丙烯生产中的催化裂化主催化剂具有良好的复合作用,可极大的提高原料催化裂化转化效率,极大的增加了液化气生产效率和液化气中丙烯含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂生产技术,确切的说是一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法。
背景技术
目前在丙烯生产中,无论是直接利用原料烃油还是基于甲醇等原料进行裂解、分解转化制备丙烯等活动中,ZSM-5分子筛是重要的提高丙烯生产效率、质量的重要催化剂之一,当在实际使用中发现,当前所使用的ZSM-5分子筛往往是在传统的ZSM-5分子筛结构,虽然可以一定程度满足使用的需要,但一方面存在ZSM-5分子筛的活性差,使用寿命短,且ZSM-5分子筛表面空隙少,对丙烯的选择性差,另一方面当前所使用的ZSM-5分子筛还存在与丙烯生产的催化裂化主催化剂间复合作用差,从而严重影响了催化裂化主催化剂对原料催化裂解的效率。
针对这一问题,目前开发大量基于磷改性、稀土改性的ZSM-5分子筛产品,虽然一定程度上提高了丙烯生产效率的,但改性后的ZSM-5分子筛在使用中,均不同程度存在寿命短、水热稳定性差的弊端,从而导致ZSM-5分子筛使用成本高,并易对丙烯产品质量造成影响。
因此针对这一现状,迫切需要一种ZSM-5分子筛生产制备工艺,以满足实际使用的需要。
发明内容
本发明目的就在于克服上述不足,提供一种减肥增效水溶性肥料。
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案来实现:
一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
第一步,物料混合,首先将铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺同时添加到温度为20℃—30℃的去离子水中进行混合搅拌均匀,得到液体基料,并对液态基料保持搅拌状态不变条件下保存备用;
第二步,物料调制,首先保持对液态基料搅拌状态不变条件下,在10—15 分钟内,依次匀速将氢氧化钙、沸石粉、硅溶胶添及甲基硅酸钠加到液态基料中,然后在保持搅拌状态不变条件下,对混合物以5-10℃/分钟速度匀速升温至50℃—80℃,并持续加热搅拌至混业物为去离子水含量不大于10%的液态混合物,即可得到基础骨料;
第三步,成型加工,将第二步得到的基础骨料与浓度为0.5—1.5wt%的氨水以1:3—5的比例混合均匀后并一同添加至螺旋挤出机中,并在120℃—180℃恒温环境下进行挤出作业,得到毛坯棒材,且毛坯棒材含水量不大于3%;
第四步,改性成型,将第三步得到的毛坯棒材根据需要进行裁切,然后将裁切后的毛坯棒材添加到温度为10℃—20℃、浓度为0.8—5.8wt%的五氧化磷溶液中浸泡1—5小时,然后由去离子水清洗,并使清洗后的坯棒材表面pH值为7—7.5后,将清洗后的毛坯棒材添加至焙烧炉内,以350℃—510℃恒温焙烧0.5—2.5小时,然后自然冷却即可得到成品。
进一步的,所述第一步和第二步中,铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺、氢氧化钙、沸石粉、甲基硅酸钠及硅溶胶的混合比例为铝灰 25%—40%、石英砂10%—25%、氢氧化钙5%—12%、碳酸钠4%—8%、硼砂 5.5%—12%、沸石粉5%—8%、非离子型聚丙烯酰胺1.5%—3.4%、甲基硅酸钠 1.1%—2.3%,轻稀土1.5%—3.8%,余量为硅溶胶。
进一步的,其特征在于:所述铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂均为80—250 目粉末。
进一步的,所述第二步中,搅拌作业时,为单向匀速搅拌,且搅拌速度不大于350转/分钟。
进一步的,所述第三步中,挤出作业时,挤出机挤出作业速度为0.5—1.1 米/分钟。
进一步的,所述第二步得到基础骨料存储时间不大于10分钟,进一步优化的,第二步得到基础骨料需在1—5分钟进行第三步作业。
进一步的,所述第四步中,在利用五氧化磷溶液进行浸泡作业时,同时对五氧化磷溶液进行温度为10℃—20℃的惰性气体曝气作业,其中惰性气体压力为1.5—3.5倍标准大气压。
进一步的,所述第四步中,经过裁切后根据长度和直径分为若干等级,其中毛坯棒材长度小于0.5毫米,直径为小于3毫米的为一级棒料;毛坯棒材长度为0.5—50毫米,直径为3—10毫米的为二级棒料;毛坯棒材长度为5—20 厘米,直径为0.5—5厘米的为三级棒料;毛坯棒材长度大于30厘米,直径为 3—10厘米的为四级棒料。
进一步的,所述第四步中,焙烧作业时,焙烧炉内设气压为0.1—1.5倍标准大气压。
本发明原料成本低廉,毒副作用小,加工生产工艺简单,生产成本低廉且环境污染性小,一方面有效的提高ZSM-5分子筛水热稳定性,活性高、使用寿命长、丙烯选择性好;另一方面与丙烯生产中的催化裂化主催化剂具有良好的复合作用,可极大的提高原料催化裂化转化效率,极大的增加了液化气生产效率和液化气中丙烯含量。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
第一步,物料混合,首先将铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺同时添加到温度为20℃的去离子水中进行混合搅拌均匀,得到液体基料,并对液态基料保持搅拌状态不变条件下保存备用;
第二步,物料调制,首先保持对液态基料搅拌状态不变条件下,在10分钟内,依次匀速将氢氧化钙、沸石粉、硅溶胶添及甲基硅酸钠加到液态基料中,然后在保持搅拌状态不变条件下,对混合物以5℃/分钟速度匀速升温至50℃,并持续加热搅拌至混业物为去离子水含量为10%的液态混合物,即可得到基础骨料;
第三步,成型加工,将第二步得到的基础骨料与浓度为0.5wt%的氨水以 1:3的比例混合均匀后并一同添加至螺旋挤出机中,并在120℃恒温环境下进行挤出作业,得到毛坯棒材,且毛坯棒材含水量为3%;
第四步,改性成型,将第三步得到的毛坯棒材根据需要进行裁切,然后将裁切后的毛坯棒材添加到温度为10℃、浓度为0.8wt%的五氧化磷溶液中浸泡 1小时,然后由去离子水清洗,并使清洗后的坯棒材表面pH值为7后,将清洗后的毛坯棒材添加至焙烧炉内,以350℃恒温焙烧0.5小时,然后自然冷却即可得到成品。
其中,所述第一步和第二步中,铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺、氢氧化钙、沸石粉、甲基硅酸钠及硅溶胶的混合比例为铝灰40%、石英砂10%、氢氧化钙5%、碳酸钠4%、硼砂5.5%、沸石粉5%、非离子型聚丙烯酰胺1.5%、甲基硅酸钠1.1%、轻稀土1.5%,余量为硅溶胶。
进一步优化的,所述铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂均为80目粉末。
同时,所述第二步中,搅拌作业时,为单向匀速搅拌,且搅拌速度为350 转/分钟,且所述第二步得到基础骨料存储时间为10分钟,且得到基础骨料需在1分钟进行第三步作业。
此外,所述第三步中,挤出作业时,挤出机挤出作业速度为0.5米/分钟。
重点说明的,所述第四步中,在利用五氧化磷溶液进行浸泡作业时,同时对五氧化磷溶液进行温度为10℃的惰性气体曝气作业,其中惰性气体压力为 1.5倍标准大气压,所述第四步中,经过裁切后根据长度和直径分为若干等级,其中毛坯棒材长度小于0.5毫米,直径为小于3毫米的为一级棒料;毛坯棒材长度为0.5—50毫米,直径为3—10毫米的为二级棒料;毛坯棒材长度为5— 20厘米,直径为0.5—5厘米的为三级棒料;毛坯棒材长度大于30厘米,直径为3—10厘米的为四级棒料。
进一步优化的,所述第四步中,焙烧作业时,焙烧炉内设气压为0.15倍标准大气压。
实施例2
如图1所示,一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
第一步,物料混合,首先将铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺同时添加到温度为30℃的去离子水中进行混合搅拌均匀,得到液体基料,并对液态基料保持搅拌状态不变条件下保存备用;
第二步,物料调制,首先保持对液态基料搅拌状态不变条件下,在15分钟内,依次匀速将氢氧化钙、沸石粉、硅溶胶添及甲基硅酸钠加到液态基料中,然后在保持搅拌状态不变条件下,对混合物以10℃/分钟速度匀速升温至80℃,并持续加热搅拌至混业物为去离子水含量为5%的液态混合物,即可得到基础骨料;
第三步,成型加工,将第二步得到的基础骨料与浓度为1.5wt%的氨水以 1:5的比例混合均匀后并一同添加至螺旋挤出机中,并在180℃恒温环境下进行挤出作业,得到毛坯棒材,且毛坯棒材含水量为1%;
第四步,改性成型,将第三步得到的毛坯棒材根据需要进行裁切,然后将裁切后的毛坯棒材添加到温度为20℃、浓度为5.8wt%的五氧化磷溶液中浸泡 5小时,然后由去离子水清洗,并使清洗后的坯棒材表面pH值为7.5后,将清洗后的毛坯棒材添加至焙烧炉内,以510℃恒温焙烧2.5小时,然后自然冷却即可得到成品。
重点说明的,所述第一步和第二步中,铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺、氢氧化钙、沸石粉、甲基硅酸钠及硅溶胶的混合比例为铝灰25%、石英砂25%、氢氧化钙12%、碳酸钠8%、硼砂12%、沸石粉8%、非离子型聚丙烯酰胺3.4%、甲基硅酸钠2.3%、轻稀土3.8%,余量为硅溶胶。
进一步优化的,其特征在于:所述铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂均为250 目粉末。
进一步优化的,所述第二步中,搅拌作业时,为单向匀速搅拌,且搅拌速度为120转/分钟。
同时,所述第三步中,挤出作业时,挤出机挤出作业速度为1.1米/分钟,所述第二步得到基础骨料存储时间为6分钟,进一步优化的,第二步得到基础骨料需在5分钟进行第三步作业。
需要着重支出的,所述第四步中,在利用五氧化磷溶液进行浸泡作业时,同时对五氧化磷溶液进行温度为10℃—20℃的惰性气体曝气作业,其中惰性气体压力为1.5—3.5倍标准大气压。
进一步优化的,所述第四步中,经过裁切后根据长度和直径分为若干等级,其中毛坯棒材长度小于0.5毫米,直径为小于3毫米的为一级棒料;毛坯棒材长度为0.5—50毫米,直径为3—10毫米的为二级棒料;毛坯棒材长度为5— 20厘米,直径为0.5—5厘米的为三级棒料;毛坯棒材长度大于30厘米,直径为3—10厘米的为四级棒料。
本实施例中,所述第四步中,焙烧作业时,焙烧炉内设气压为0.1—1.5倍标准大气压。
实施例3
如图1所示,一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:
第一步,物料混合,首先将铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺同时添加到温度为25℃的去离子水中进行混合搅拌均匀,得到液体基料,并对液态基料保持搅拌状态不变条件下保存备用;
第二步,物料调制,首先保持对液态基料搅拌状态不变条件下,在12分钟内,依次匀速将氢氧化钙、沸石粉、硅溶胶添及甲基硅酸钠加到液态基料中,然后在保持搅拌状态不变条件下,对混合物以8℃/分钟速度匀速升温至60℃,并持续加热搅拌至混业物为去离子水含量为8%的液态混合物,即可得到基础骨料;
第三步,成型加工,将第二步得到的基础骨料与浓度为1.0wt%的氨水以 1:4的比例混合均匀后并一同添加至螺旋挤出机中,并在160℃恒温环境下进行挤出作业,得到毛坯棒材,且毛坯棒材含水量为2%;
第四步,改性成型,将第三步得到的毛坯棒材根据需要进行裁切,然后将裁切后的毛坯棒材添加到温度为15℃、浓度为4.1wt%的五氧化磷溶液中浸泡 3.5小时,然后由去离子水清洗,并使清洗后的坯棒材表面pH值为7.1后,将清洗后的毛坯棒材添加至焙烧炉内,以510℃恒温焙烧1小时,然后自然冷却即可得到成品。
其中,所述第一步和第二步中,铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺、氢氧化钙、沸石粉、甲基硅酸钠及硅溶胶的混合比例为铝灰30%、石英砂15%、氢氧化钙9%、碳酸钠6%、硼砂8%、沸石粉6%、非离子型聚丙烯酰胺2.1%、甲基硅酸钠1.8%、轻稀土2.8%,余量为硅溶胶。
进一步优化的,所述铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂均为100目粉末。
此外,所述第二步中,搅拌作业时,为单向匀速搅拌,且搅拌速度为200 转/分钟;所述第三步中,挤出作业时,挤出机挤出作业速度为0.8米/分钟;且所述第二步得到基础骨料存储时间为3分钟,基础骨料需在2分钟进行第三步作业。
重点说明的,所述第四步中,在利用五氧化磷溶液进行浸泡作业时,同时对五氧化磷溶液进行温度为11℃的惰性气体曝气作业,其中惰性气体压力为2.5倍标准大气压;所述第四步中,经过裁切后根据长度和直径分为若干等级,其中毛坯棒材长度小于0.5毫米,直径为小于3毫米的为一级棒料;毛坯棒材长度为0.5—50毫米,直径为3—10毫米的为二级棒料;毛坯棒材长度为5— 20厘米,直径为0.5—5厘米的为三级棒料;毛坯棒材长度大于30厘米,直径为3—10厘米的为四级棒料。
本实施例中,所述第四步中,焙烧作业时,焙烧炉内设气压为0.1—1.5倍标准大气压。
本发明原料成本低廉,毒副作用小,加工生产工艺简单,生产成本低廉且环境污染性小,一方面有效的提高ZSM-5分子筛水热稳定性,活性高、使用寿命长、丙烯选择性好;另一方面与丙烯生产中的催化裂化主催化剂具有良好的复合作用,可极大的提高原料催化裂化转化效率,极大的增加了液化气生产效率和液化气中丙烯含量。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述的用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法包括以下步骤:
第一步,物料混合,首先将铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺同时添加到温度为20℃—30℃的去离子水中进行混合搅拌均匀,得到液体基料,并对液态基料保持搅拌状态不变条件下保存备用;
第二步,物料调制,首先保持对液态基料搅拌状态不变条件下,在10—15分钟内,依次匀速将氢氧化钙、沸石粉、硅溶胶添及甲基硅酸钠加到液态基料中,然后在保持搅拌状态不变条件下,对混合物以5-10℃/分钟速度匀速升温至50℃—80℃,并持续加热搅拌至混业物为去离子水含量不大于10%的液态混合物,即可得到基础骨料;
第三步,成型加工,将第二步得到的基础骨料与浓度为0.5—1.5wt%的氨水以1:3—5的比例混合均匀后并一同添加至螺旋挤出机中,并在120℃—180℃恒温环境下进行挤出作业,得到毛坯棒材,且毛坯棒材含水量不大于3%;
第四步,改性成型,将第三步得到的毛坯棒材根据需要进行裁切,然后将裁切后的毛坯棒材添加到温度为10℃—20℃、浓度为0.8—5.8wt%的五氧化磷溶液中浸泡1—5小时,然后由去离子水清洗,并使清洗后的坯棒材表面pH值为7—7.5后,将清洗后的毛坯棒材添加至焙烧炉内,以350℃—510℃恒温焙烧0.5—2.5小时,然后自然冷却即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述第一步和第二步中,铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂、非离子型聚丙烯酰胺、氢氧化钙、沸石粉、甲基硅酸钠及硅溶胶的混合比例为铝灰25%—40%、石英砂10%—25%、氢氧化钙5%—12%、碳酸钠4%—8%、硼砂5.5%—12%、沸石粉5%—8%、非离子型聚丙烯酰胺1.5%—3.4%、甲基硅酸钠1.1%—2.3%、轻稀土1.5%—3.8%,余量为硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述铝灰、石英砂、碳酸钠、硼砂均为80—250目粉末。
4.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述第二步中,搅拌作业时,为单向匀速搅拌,且搅拌速度不大于350转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述第三步中,挤出作业时,挤出机挤出作业速度为0.5—1.1米/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述第二步得到基础骨料存储时间不大于10分钟,进一步优化的,第二步得到基础骨料需在1—5分钟进行第三步作业。
7.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述第四步中,在利用五氧化磷溶液进行浸泡作业时,同时对五氧化磷溶液进行温度为10℃—20℃的惰性气体曝气作业,其中惰性气体压力为1.5—3.5倍标准大气压。
8.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述第四步中,经过裁切后根据长度和直径分为若干等级,其中毛坯棒材长度小于0.5毫米,直径为小于3毫米的为一级棒料;毛坯棒材长度为0.5—50毫米,直径为3—10毫米的为二级棒料;毛坯棒材长度为5—20厘米,直径为0.5—5厘米的为三级棒料;毛坯棒材长度大于30厘米,直径为3—10厘米的为四级棒料。
9.根据权利要求1所述的一种用于丙烯增产的稀土改性多级孔道ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:所述第四步中,焙烧作业时,焙烧炉内设气压为0.1—1.5倍标准大气压。
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