CN111094637B - 基底基板、功能元件及基底基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种基底基板(6)，其具备支撑基板(1)、和设置在支撑基板(1)的主面(1a)上的基底结晶层(3)，其中该基底结晶层(3)由13族元素氮化物结晶构成、且具有结晶培养面(3a)。基底结晶层(3)具备隆起部(5)。在隆起部(5)与支撑基板(1)之间存在有支撑基板(1)的材质与13族元素氮化物结晶的反应物、13族金属和/或空隙。

Description

基底基板、功能元件及基底基板的制造方法
背景技术
作为发光二极管(LED)等发光元件，已知有：在蓝宝石(α-氧化铝单晶)上形成有各种氮化镓(GaN)层的发光元件。例如，已经开始批量生产了：具有在蓝宝石基板上依次层叠n型GaN层、多量子阱层(MQW)、以及p型GaN层而形成的结构的产品，其中所述多量子阱层(MQW)是：包含InGaN层的量子阱层、和包含GaN层的势垒层进行交替层叠而成的。
作为用于培养氮化镓等13族元素氮化物结晶层的基底基板(模板基板)，提出了：在基底基板的基底结晶层的结晶培养面设置凹凸这样的方案。即，在专利文献
Figure BDA0002408922990000011
中公开了：通过在基底基板的结晶培养面形成出凹凸来降低位错、降低结晶中的应力的方法。
在专利文献2中，使基底结晶层的培养面为平坦的c面，并且不具有与c面平行的面，又使相对于c面而倾斜的倾斜面呈连续的，从而形成出凹凸。
在专利文献3中，在基底基板的结晶培养面上形成出：+c面的平坦部、以及非+c面呈露出的平坦的倾斜面。在专利文献3中，在基底基板的结晶培养面形成出有矩形的凹凸。
此外，在专利文献4中提出了下述方案：在蓝宝石基板上形成晶种膜时，沿着蓝宝石基板与晶种膜之间的界面，利用加热、或激光来形成出空隙，并且使空隙率为12.5％以下的方案。由此，抑制了氮化镓结晶层的裂纹和开裂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5359740
专利文献2：日本特开2017-36174
专利文献3：日本特开2005-281067
专利文献4：日本专利6144630
发明内容
13族元素氮化物结晶虽然容易在a轴方向上发生结晶缔合，但难以在m轴方向发生缔合。因此，对于专利文献
Figure BDA0002408922990000021
的基底基板而言，在使13族元素氮化物结晶生长为厚膜时，在向c轴、a轴以外的轴向生长的区域中，会发生结晶的不缔合，这就难以充分减少凹坑，从而位错密度的降低是有限的。由此判明：若在该基板的不缔合、凹坑的情况下制作LED，就会产生泄漏，从而降低制造成品率。
本发明的课题在于提供一种下述这样结构的基底基板，即：所述基底基板用于在基底结晶层的结晶培养面上培养13族元素氮化物结晶层，在该基底基板中，能够进一步降低13族元素氮化物结晶层中的位错密度。
本发明的基底基板具备：支撑基板、以及设置在所述支撑基板的主面上的基底结晶层，该基底结晶层由13族元素氮化物结晶构成、且具有结晶培养面，其特征在于，
所述基底结晶层具备隆起部，在所述隆起部与所述支撑基板之间存在有：所述支撑基板的材质与所述13族元素氮化物结晶的反应物、13族金属和/或空隙。
另外，本发明涉及的基底基板具备：支撑基板、以及设置在所述支撑基板的主面上的基底结晶层，该基底结晶层由13族元素氮化物结晶构成、且具有结晶培养面，其特征在于，
所述基底结晶层具备隆起部，在与所述支撑基板的所述主面垂直的截面上对所述隆起部进行观察时，所述结晶培养面形成为弯曲线，在该弯曲线中，所述结晶培养面的自所述主面起算的高度呈平滑地变化。
另外，本发明涉及一种功能元件，其特征在于，所述功能元件具备：所述基底基板、以及设置在所述基底结晶层上的功能层。
发明效果
根据本发明，提供一种下述这样结构的基底基板，即：基底结晶层具备隆起部，在基底结晶层与支撑基板之间存在有支撑基板的材质与所述13族元素氮化物结晶的反应物、13族金属和/或空隙。当是这样的结构时，在结晶培养面上13族元素氮化物结晶层就容易缔合，伴随缔合不良的凹坑也就减少，从而13族元素氮化物结晶层的位错密度得以降低。
并且，还提供一种下述这样结构的基底基板，即：在基底结晶层上设置隆起部，并且，在与支撑基板的主面垂直的截面上对隆起部进行观察时，结晶培养面形成弯曲线，在该弯曲线中，结晶培养面的自主面起算的高度呈平滑地变化。当是这样的结构时，在结晶培养面上13族元素氮化物结晶层就容易缔合，伴随缔合不良的凹坑也就减少，从而13族元素氮化物结晶层的位错密度得以降低。
附图说明
图1的(a)表示在支撑基板1上设置了基底结晶层2的状态；图1的(b)表示在基底结晶层3设置了隆起部5的状态。
图2的(a)表示在基底结晶层3上设置了较薄的13族元素氮化物结晶层7的状态；图2的(b)表示在基底结晶层3上设置了13族元素氮化物结晶层8的厚膜的状态。
图3的(a)、(b)以及(c)分别表示在基底结晶层3上设置了隆起部5、5A、5B的状态。
图4的(a)、(b)以及(c)表示在基底结晶层3设置了隆起部5C、5D、5E的状态。
图5的(a)表示在基底结晶层3上设置了隆起部5C的状态；图5的(b)表示在基底结晶层3上设置了隆起部5和平坦部3d的状态；图5的(c)表示在基底结晶层3上设置了多个连续的隆起部5的状态。
图6的(a)、(b)分别表示基底结晶层3的隆起部的平面图案。
图7的(a)、(b)分别表示基底结晶层3的隆起部的平面图案。
图8的(a)、(b)分别表示基底结晶层3的隆起部的平面图案。
图9的(a)、(b)分别表示基底结晶层3的隆起部的平面图案。
具体实施方式
以下，一边适当参照附图，一边对本发明进行详细说明。
首先，如图1的(a)所示，在支撑基板1的主面1a上形成出基底结晶层2的膜。1b为支撑基板1的底面。接着，从支撑基板1的底面1b侧，如箭头A那样照射激光。该激光透过支撑基板1，到达基底结晶层2与支撑基板1之间的界面。
此处，通过调节激光的能量，如图1的(b)所示那样，在支撑基板和基底结晶层之间生成：支撑基板的材质和基底结晶层的反应物4。在本例中，反应物4与支撑基板1的主面1a和基底结晶层3的界面3b相接。其结果是，在隆起部4的上侧，基底结晶层3的弯曲部3c呈弯曲并隆起。另一方面，在未生成反应物4的部位，成为基底结晶层3与支撑基板的主面1a相接的状态。3a是结晶培养面，6是基底基板。
另外，可以代替反应物而生成13族金属，或者也可以生成反应物和13族金属两者。
接着，如图2的(a)所示，能够在基底结晶层3的培养面3a上，来培养13族元素氮化物结晶7(薄膜)。20是功能元件的培养面。
或者，如图2的(b)所示，能够在基底结晶层3的培养面3a上，来培养13族元素氮化物结晶8(厚膜)。20是功能元件的培养面。在该时间点，也可以不将13族元素氮化物结晶8从支撑基板1剥离下来而是作为模板(template)基板来使用。但是，可以将13族元素氮化物结晶8从支撑基板分离开而作为自立基板，将该自立基板作为模板基板使用。
接着，在13族元素氮化物结晶7、8上形成功能元件结构。这样的功能元件结构的种类并没有特别限定，能够例示出发光元件。另外，能够在晶体上形成多层功能层。
优选的是，如图1的(b)所示，在与支撑基板1的主面1a垂直的截面(图1的(b)的截面)上对隆起部5进行观察时，结晶培养面3的弯曲部3c形成为弯曲线，在弯曲线中结晶培养面3c的自主面1a起算的高度h呈平滑地变化。高度h是：法线P方向上的相对于支撑基板主面的高度。如果是这样的结构，则在结晶培养面上形成13族元素氮化物结晶层7、8的膜时，在结晶培养面上13族元素氮化物结晶层就容易缔合，伴随缔合不良的凹坑也就减少，从而13族元素氮化物结晶层的位错密度得以降低。
以下，进一步说明本发明的构成要素。
在本发明的制造方法中，在支撑基板上设置：由13族元素氮化物构成的基底结晶层。
此处，关于支撑基板的材质，可以选择：具有比形成在基底结晶层上的13族元素氮化物所具有的带隙还要大的带隙的材料。在基底结晶层上所形成的13族元素氮化物材料为氮化镓的情况下，带隙约为3.4eV，因此，作为支撑基板的材质，能够例示出蓝宝石、结晶取向性氧化铝、氧化镓、AlxGa1-xN(0<x≤1)。优选的是，支撑基板的材质的组成为Al2O3。
支撑基板的与基底结晶层相反一侧的底面虽然可以是镜面，也可以是粗糙面，但优选为粗糙面。由此，入射到支撑基板的激光在支撑基板的底面散射后，又照射到界面的基底结晶层，因此，难以受到激光的光束分布(beam profile)的影响。在支撑基板的与基底结晶层相反一侧的底面为粗糙面的情况下，该粗糙面的表面粗糙度Ra优选为
Figure BDA0002408922990000051
Figure BDA0002408922990000052
支撑基板的底面为镜面的情况下，容易使用激光的光点来形成隆起部图案。或者，也可以在支撑基板的底面形成出背面不会透过激光的保护层，对保护层进行图案化，由此来控制表面的隆起图案。
从刚刚降温后在支撑基板上不产生裂纹的观点出发，支撑基板的厚度优选为0.5mm以上，更优选为1mm以上。另外，从处理操作的观点出发，支撑基板的厚度优选为3mm以下。
在支撑基板上设置：由13族元素氮化物构成的基底结晶层。
优选为，在形成基底结晶层时，首先在支撑基板上设置缓冲层，接着生成基底结晶层。
这样的缓冲层的形成方法优选为气相生长法，能够例示出：有机金属化学气相生长(MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法、氢化物气相生长(HVPE)法、MBE法、升华法。
基底结晶层可以是一层，或者也可以包括支撑基板侧的缓冲层。基底结晶层的形成方法作为优选的一个例子能够列举气相生长法，能够例示出：有机金属化学气相生长(MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法、氢化物气相生长(HVPE)法、脉冲激发堆积(PXD)法、MBE法、升华法。特别优选有机金属化学气相生长法。
另外，在构成基底结晶层的13族元素氮化物中，13族元素是指：由IUPAC所制定的元素周期表的第13族元素。13族元素具体为镓、铝、铟、铊等。
从防止结晶培养时的回熔和消失的观点出发，基底结晶层的厚度优选为0.5μm以上，更优选为2μm以上。另外，从生产率的观点出发，基底结晶层的厚度优选为15μm以下。
接着，通过从支撑基板侧照射激光，从而在基底结晶层与支撑基板之间生成：支撑基板的材质与13族元素氮化物结晶的反应物、13族金属和/或空隙，使基底结晶层隆起，由此能够在反应物、13族金属和/或空隙上设置隆起部。
在该情况下，通过激光照射，13族元素氮化物结晶层AN(A为选自Ga、In、Ta、Al等13族元素的一种或两种以上的元素)分解为A和N，A扩散到支撑基板内而生成反应物4。该反应物4是至少包含A、和构成支撑基板的元素的组合物。此处，反应物可以是A与构成支撑基板的元素的合金，或者也可以是A、构成支撑基板的元素和氧的组合物。构成支撑基板的元素优选为铝。
在优选的实施方式中，反应物的组成作为反应物整体为如下的组成。
A(A为Al以外的单一13族元素、或包含Al的多种13族元素)：
Figure BDA0002408922990000061
(优选
Figure BDA0002408922990000062
特别优选
Figure BDA0002408922990000063
Figure BDA0002408922990000064
)
Al：
Figure BDA0002408922990000065
(优选
Figure BDA0002408922990000066
特别优选
Figure BDA0002408922990000067
Figure BDA0002408922990000068
)
O：
Figure BDA0002408922990000069
(优选
Figure BDA00024089229900000610
特别优选
Figure BDA00024089229900000611
)
支撑基板为氧化铝，A为Al时，反应物的组成作为反应物整体而优选为以下的组成。
Al：
Figure BDA00024089229900000612
(优选
Figure BDA00024089229900000613
特别优选
Figure BDA00024089229900000614
Figure BDA00024089229900000615
)
O：
Figure BDA00024089229900000616
(优选
Figure BDA00024089229900000617
特别优选
Figure BDA00024089229900000618
Figure BDA00024089229900000619
)
但是，作为反应物整体，不需要具有均匀的组成分布，反应物的组成可以为梯度组成。例如，在反应物中的支撑基板侧，铝和氧的mol比可以相对地较高，13族元素的摩尔比可以较低。另一方面，在基底结晶层侧，铝和氧的mol比可以相对较低，13族元素的摩尔比可以较高。
另外，在一实施方式中，可以在13族元素氮化物结晶层侧生成：由以下组成的反应物A、反应物B或13族元素A(A是Al以外的13族元素)构成的金属。
(反应物A)
A：
Figure BDA0002408922990000071
Al：
Figure BDA0002408922990000072
O：
Figure BDA0002408922990000073
(反应物B)
A：
Figure BDA0002408922990000074
Al：
Figure BDA0002408922990000075
此外，在一实施方式中，从13族元素氮化物结晶层朝向支撑基板生成了以下的第一层、第二层、第三层。
第一层：由反应物A、反应物B或13族元素A(A为Al以外的13族元素)构成的金属
第二层：
A：
Figure BDA0002408922990000076
Al：
Figure BDA0002408922990000077
O：
Figure BDA0002408922990000078
第三层：
A：
Figure BDA0002408922990000079
Al：
Figure BDA00024089229900000710
O：
Figure BDA00024089229900000711
另外，反应物的组成分析方法如下所示。
测定装置：
使用元素分析装置(日本电子制JED-2300T)，进行元素分析。
测量条件：
对利用FIB(聚焦离子束)法而进行了薄片化的样品，以加速电压200kV、X射线取出角21.9°、立体角0.98sr、读取时间30秒来进行分析。
反应物、13族金属的厚度并没有特别限定。从抑制13族元素氮化物结晶层的翘曲、裂纹的观点出发，反应物、13族金属的厚度优选为1nm以上。另外，从生成隆起部的观点出发，反应物、13族金属的厚度优选为10nm以上，进一步优选为100nm以上。另外，从降低13族元素氮化物结晶层的位错密度的观点出发，反应物、13族金属的厚度优选为500nm以下，进一步优选为400nm以下。
此处，虽然通过调节从支撑基板侧照射的激光的能量，而可以在支撑基板的主面上生成所述反应物、13族金属，但也可以在隆起部下同时生成反应物、13族金属和空隙，或者在隆起部下仅生成空隙。
例如，在图3(a)的例子中，在隆起部5下生成反应物4，基底结晶层因为反应物4而隆起。另一方面，在图3(b)的例子中，在支撑基板1与基底结晶层3之间生成空隙9，基底结晶层3因为空隙9而隆起，形成出隆起部5A。
另外，在图3(c)的例子中，在支撑基板1与基底结晶层3之间生成空隙9、反应物4，基底结晶层3因为空隙9、反应物4而隆起，形成出隆起部5B。另外，在图4(a)的例子中，也是在支撑基板1与基底结晶层3之间生成空隙9，基底结晶层3因为空隙9而隆起，形成出隆起部5C。在本例中，空隙9位于反应物4的上侧。
此外，空隙也可以在基底结晶层3内产生龟裂，另外，也可以通过空隙到达基底结晶层3的隆起部的表面而形成出凹部。例如，在图4(b)的例子中，空隙9在隆起部5D的内侧细长地延伸，形成为一种龟裂。另外，在图4(c)的例子中，虽然在隆起部5E的下侧生成了空隙9，但空隙9的前端延伸至隆起部5E的表面，形成出凹部。
此外，在图5(a)的例子中，在支撑基板1与基底结晶层3之间生成空隙9、反应物4，基底结晶层3因为空隙9、反应物4而隆起，形成出隆起部5C。其中，反应物4在隆起部内偏向一侧，空隙9在隆起部内偏向与反应物相反的一侧。
例如，如参照图1(b)所示，在与支撑基板1的主面1a垂直的截面上对隆起部5进行观察时，结晶培养面3的弯曲部3c形成为弯曲线，在该弯曲线中，结晶培养面3a的自主面1a起算的高度h呈平滑地变化。若对隆起部表面的结晶培养面3的弯曲部3c的高度h进行微分，则能够得到结晶培养面3a的倾斜角度。因此，结晶培养面3平滑地变化是指：即，结晶培养面3a的倾斜角度呈连续变化、且不存在倾斜角度不连续地变化的角部。但是，允许局部存在凹部或龟裂(裂纹)。
因此，隆起部的结晶培养面的截面轮廓形状并没有具体限定，例如可以例示出：正圆圆弧、椭圆圆弧、双曲线状、抛物线状、跑道状等各种形状。
各隆起部的尺寸虽然没有特别限定。但是，从降低13族元素氮化物结晶层的位错密度的观点出发，俯视观察隆起部时的面积优选为
Figure BDA0002408922990000091
Figure BDA0002408922990000092
另外，从生产率的观点出发，隆起部的自主面起算的高度h的最大值优选为
Figure BDA0002408922990000093
进一步优选为
Figure BDA0002408922990000094
另外，从本发明的观点出发，隆起部在基底结晶层的整个结晶培养面中所占的面积比率优选为
Figure BDA0002408922990000095
从生产率的观点出发，进一步优选为
Figure BDA0002408922990000096
隆起部的尺寸使用ZYGO(使用Cannon制的“三维光学轮廓NewView7300”，使观察条件为5倍)以1.4mm×1mm来进行测定，测量所观察到的隆起部的高度，取算术平均值，得到平均隆起高度。另外，使用图像分析软件WinROOF(三谷商事(株)制)来进行二值化处理，从而算出隆起的面积比率。
另外，如图5(b)所示，可以在隆起部5之间设置平坦部3d。或者，如图5(c)所示，相邻的隆起部5可以不经由平坦部而是连续的。在该情况下，在相邻的隆起部5之间生成凹部10。
隆起部的平面形状并没有特别限定。例如在图6(a)所示的例子中，在结晶培养面3a形成有多个岛状的隆起部5，在相邻的隆起部5之间设置有平坦部3d。各隆起部形成出分离相，平坦部3d形成出网眼状的连续相。
在图6(b)所示的例子中，隆起部5E被图案化为条纹状。其中，当扩大隆起部5E时，多个隆起部也可以如图5(b)所示那样是连续的。因此，隆起部5E的边缘11可以不是直线，而是构成不规则的曲线。
在进行隆起部的整体图案化的情况下，隆起部图案并没有特别限定。在图7(a)、图7(b)所示的例子中，并列有多个条纹状的隆起部5E。另外，在图8(a)的例子中，形成有网眼格子状的隆起部5F，在图8(b)的例子中，隆起部5形成为点状或者散点状。
此外，在图9(a)、图9(b)的例子中，隆起部5G、5H分别形成为漩涡状。但是，在图9(a)的例子中，螺旋的中心位于结晶培养面内，在图9(b)的例子中，螺旋的中心位于结晶培养面外。
空隙是指：未填充有支撑基板的材质、基底结晶层的材质、反应物的空孔。
空隙的面积(与支撑基板主面垂直的截面中的面积)优选为
Figure BDA0002408922990000101
Figure BDA0002408922990000102
另外，空隙的高度(与所述主面垂直的法线P的方向的尺寸)优选为1000nm以下，进一步优选为500nm以下。该高度的下限并没有特别限定，可以为1nm以上。
另外，从本发明的观点出发，空隙在基底结晶层的整个结晶培养面中所占的面积比率优选为
Figure BDA0002408922990000103
从生产率的观点出发，进一步优选为
Figure BDA0002408922990000104
通过利用电子显微镜观察所述截面，来测量空隙的存在及高度。该条件如下。
测定装置：
使用电子显微镜(日立高新技术公司制SU8240)，来进行微结构观察。
测量条件：
对利用FIB(聚焦离子束)法而形成了截面的样品，以加速电压3kV来进行观察。
空隙的平面(二维)的形状和面积能够通过从样品的背面照射光，并利用微分干涉显微镜观察透射像，来进行目视确认。
在优选的实施方式中，在与支撑基板1的主面1a垂直的截面上对隆起部5进行观察时(参照图1(b))，13族元素氮化物结晶的特定结晶轴α相对于主面的法线P而成的角度θ平滑地变化。由此，能够更有效地降低：在其上所形成的13族元素氮化物结晶层的位错密度。该特定结晶轴虽然可以是c轴、m轴、a轴，但特别优选是c轴。
例如如图2(a)所示，在基底结晶层上形成出薄膜的13族元素氮化物结晶层7的情况下，能够降低其位错密度。另外，如图2(b)所示，在基底结晶层上形成出厚膜的13族元素氮化物结晶层8的情况下，除了13族元素氮化物结晶层的位错密度得以降低之外，还能够抑制裂纹，并且也能够抑制13族元素氮化物结晶层的翘曲。
使激光的波长为如下的波长，即，该波长具有：比构成应加工的晶种层的13族元素氮化物所具有的带隙还要大的能量，并具有：比支撑基板材质所具有的带隙还要小的能量。由此，在从支撑基板侧照射激光时，激光在支撑基板内透过，激光被构成晶种层的13族元素氮化物所吸收，并使其被加热，从而能够进行加工。
关于能量(单位：eV)与波长(单位：nm)的转换，在将能量设为E、将波长设为λ时，能够利用由
λ≈1240/E
构成的近似式，来进行计算。
例如，支撑基板为氧化铝(例如蓝宝石、结晶取向性氧化铝)，构成晶种层的13族元素氮化物为氮化镓时，带隙分别为约3.4eV、约8.6eV，因此，激光的波长需要在144nm至364nm之间选择。
作为激光光源，可以例示出Nd：YAG激光的三次谐波、四次谐波、五次谐波；F2准分子激光、ArF准分子激光、KrF准分子激光、XeCl准分子激光、XeF准分子激光；YVO4激光的三次谐波、四次谐波；YLF激光的三次谐波、四次谐波。特别优选的激光光源有Nd：YAG激光的三次谐波、Nd：YAG激光的四次谐波、YVO4激光的三次谐波、四次谐波、KrF准分子激光。
激光的照射形状可以是圆形、椭圆形、方形、线状。
激光轮廓可以通过光束轮廓仪来进行整形。激光轮廓可以为高斯、类高斯、甜甜圈形、礼帽形。最好为高斯、礼帽形。
为了调整激光的照射尺寸、能量密度，可以在通过透镜、狭缝、孔径之后，再将激光照射到基板。
在优选的实施方式中，最好是通过使用脉冲激光，来调节隆起部的形成。关于激光的脉冲宽度并没有特别的限制，能够使用100fs至200ns的激光。最好为更短脉冲，脉冲越短，则界面GaN的加热时间就越短，因此，由激光照射分解的GaN所产生的氮的加热、膨胀就会减少。从隆起部尺寸的控制性的观点出发，该激光的脉冲宽度优选为200ns以下，进一步优选为1ns以下。
光束的能量密度优选为
Figure BDA0002408922990000111
更优选为
Figure BDA0002408922990000112
Figure BDA0002408922990000121
若该能量密度小，则界面的13族元素氮化物结晶变为无反应；若过高，则界面GaN分解为13族元素和氮，难以生成良好的隆起部。
脉冲激光的照射可以按照不重叠一个脉冲的方式进行照射，最好是控制激光扫描速度、重复频率，以使得激光点重叠。通过重叠地照射能量弱的激光，能够抑制急剧的13族元素氮化物结晶的分解所导致的氮的气化，进而能够减小13族元素氮化物结晶的异状部。
可以将激光的焦点位置加工成：位于基底结晶/支撑基板的界面，也可以以散焦的形式进行照射。
可以在支撑基板的底面上配置扩散板，穿过扩散板来照射激光。扩散板的材料选自所使用的激光可透射的材料。作为扩散板的例子，可以是仅表面粗糙的蓝宝石基板，也可以使用透光性的陶瓷板。另外，也可以是在表面形成有规则或不规则凹凸的扩散板。
可以一边加热支撑基板一边照射激光。若进行加热，翘曲就减少，因此，能够在基板面内进行均匀的加工。
在基底结晶层上形成光致抗蚀剂、金属蒸镀膜等表面保护层，由此能够抑制从支撑基板侧照射激光时产生的异常部。
也可以通过与支撑基板接合来设置基底结晶层。该接合法能够例示出直接接合、利用粘接剂的粘接。另外，此时的支撑基板的材质也可以是硅。在该情况下，能够抑制在从支撑基板侧照射激光时产生的异常部。
关于激光扫描，可以进行图案化，也可以对整个支撑基板进行扫描，由此，在整个基板上得到位错降低效果。
图案化的隆起部的平面图案优选为：俯视时在面内呈现均匀，优选为，同种图案规则性地进行重复。具体而言，可举出网状、条纹状、点状、螺旋状等(参照
Figure BDA0002408922990000122
)。
空隙的形成也可以通过基于激光照射的13族元素氮化物的分解而形成于界面。与界面相比，该模式的空隙主要大多形成于基底结晶层的内部。但是，即使生成空隙也不会生成隆起部，如果不施加使基底结晶层变形那样的充分的压力，就不会形成隆起部。
接着，在基底结晶层上培养13族元素氮化物结晶。在该情况下，优选采用助熔剂法来培养13族元素氮化物结晶，但也可以采用氨热法、HVPE法、MOCVD法、MBE法。该13族元素氮化物中，13族元素是指：由IUPAC所制定的元素周期表的第13族元素。另外，13族元素氮化物具体优选为GaN、AlN、InN、AlGaN或它们的混晶。
从将13族元素氮化物结晶从支撑基板剥离后再使其自立的观点出发，13族元素氮化物结晶的厚度优选为300μm以上，进一步优选为500μm以上。另外，特别是为了将13族元素氮化物结晶自然剥离，优选其厚度为1000μm以上。
13族元素氮化物结晶优选为单晶。预先对单晶的定义进行说明。虽然包含：结晶整体中原子有规则地排列的教科书式的单晶，但并不意味着仅限于此，而是指一般工业上流通的单晶。即，结晶可以包含某种程度的缺陷、或者内在具有形变、或者混入了杂质，与区别于多晶(陶瓷)而将这些情况称为单晶来使用具有相同的含义。
在通过助熔剂法培养13族元素氮化物结晶的情况下，助熔剂的种类只要能够生成氮化镓结晶，则没有特别限定。在优选的实施方式中，使用包含碱金属和碱土金属中的至少一方的助熔剂，特别优选包含钠金属的助熔剂。
在助熔剂中混合金属原料物质来使用。作为金属原料物质，可以适用金属单质、合金、金属化合物，但从处理操作方面考虑，优选金属单质。
助熔剂法中的13族元素氮化物结晶的生长温度、生长时的保持时间没有特别限定，根据助熔剂的组成而适当变更。在一例中，在使用含有钠或锂的助熔剂来培养氮化镓结晶的情况下，优选将培养温度设为
Figure BDA0002408922990000131
进一步优选设为
Figure BDA0002408922990000132
在助熔剂法中，在包含含氮原子的气体的气氛下来培养13族元素氮化物结晶。该气体优选为氮气，也可以为氨。气氛的压力没有特别的限定，从防止助熔剂的蒸发的观点出发，优选为10个大气压以上，进一步优选为30个大气压以上。但是，当压力较高时，装置规模也就变大，因此，气氛的总压优选为2000大气压以下，进一步优选为500大气压以下。气氛中的含氮原子的气体以外的气体没有限定，优选惰性气体，特别优选氩、氦、氖。
在优选的实施方式中，将13族元素氮化物结晶从支撑基板分离开。根据本发明，通过控制隆起部在支撑基板面内的面积比率，能够使生长的13族元素氮化物结晶自然剥离、或者用其它方法剥离。在自然剥离的情况下，由于能够减少工序数，因此是有利的。另一方面，在不进行自然剥离而是通过加工来分离13族元素氮化物结晶的情况下，能够人为地控制分离条件，因此，能够进一步提高成品率，即使基板直径变大，也会减少成品率的降低。
为了通过加工而将13族元素氮化物结晶从支撑基板分离开，优选激光剥离法(LLO)、磨削加工。通过这些加工，在将13族元素氮化物结晶从支撑基板分离的情况下，与不存在有界面反应层、13族金属或空隙的情况相比，成品率也有所提高。其理由在于，例如，若支撑基板厚度因为磨削加工而变薄，支撑基板就会自然地以界面反应层、13族金属或空隙为起点进行剥离。与此相对，在没有界面反应层、13族金属或空隙的情况下，若通过磨削加工而使蓝宝石基板厚度变薄，就要对13族元素氮化物结晶施加较大的力，从而容易在该结晶上产生裂纹。
在如此得到的13族元素氮化物结晶上形成功能元件结构。该功能元件结构能够使用于：高亮度·高彩色再现性的白色LED、高速高密度光存储器用蓝紫色激光光盘、混合动力汽车的逆变器用功率设备等。
实施例
(实施例A1)
实施例A1中，利用图1所示的方法得到了如图2的(a)所示的结构体(1)(参照表1)。
具体而言，将直径4英寸、厚度1.3mm的单晶蓝宝石c面基板1放入于MOCVD炉(有机金属气相生长炉)内，在氢气氛中于1150℃下加热10分钟，进行了表面的清洁。接着，将基板温度降低到500℃，以TMG(三甲基镓)、氨作为原料而使氮化镓层生长为20nm的厚度，形成基底结晶层。接着，将基板温度提高到1100℃，以TMG和氨为原料，使由氮化镓构成的基底结晶层2生长到5μm的厚度。
接着，从支撑基板1的底面1b侧来照射激光，从而形成隆起部。底面1b进行磨削精加工，使表面粗糙度Ra为
Figure BDA0002408922990000141
作为激光光源，使用YVO4激光的三次谐波(波长355nm)，得到脉冲激光。将输出功率设为10w，将重复频率设为100kHz，将脉冲宽度设为20ns，利用焦距200mm的透镜进行聚光。工作距离(透镜-样品间距离)＝150mm。使用检电扫描仪来进行激光的光栅扫描，改变激光照射的辐照间距和行间，得到：形成有如表1所示的空隙、反应物以及隆起部的基底结晶层。
接着，将基底基板用丙酮清洗10分钟，用异丙醇进行10分钟的超声波清洗，然后再用流动的纯水清洗10分钟。
接着，通过Na助熔剂法而在各基底结晶层上培养出氮化镓结晶8。
将基底基板设置于内径190mm、高度45mm的圆筒平底的氧化铝坩埚的底部分，接着，将熔液组合物在手套箱内填充到坩埚内。熔液组合物的组成如下所述。
·金属Ga：200g
·金属Na：200g
将该氧化铝坩埚放入耐热金属制容器中，密闭后，再设置在：能供结晶培养炉旋转的台上。在氮气氛中升温加压至870℃、4.0MPa后，再使溶液旋转，由此一边搅拌一边使氮化镓结晶生长约4小时。结晶生长结束后，经3小时逐渐冷却至室温，再从结晶培养炉中取出培养容器。使用乙醇来除去残留在坩埚内的熔液组合物，回收：生长有氮化镓结晶的试样，结果，分别成膜有厚度80μm的氮化镓结晶8。
接着，进行研磨加工，使由助熔剂法生成的GaN层的厚度为10μm。然后，用微分干涉显微镜进行了表面观察，结果，并未观察到凹坑或结晶的不缔合。另外，测定了X射线摇摆曲线，其结果为，半峰宽以(0002)面反射则为120秒，以(10-12)面则为150秒，C轴没有特别地摇摆。
接着，测定了氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹，将结果示于表1。
(比较例A1)
与实施例A1同样地得到结构体(1)。但是，与实施例A1不同，并未进行激光的照射，另外未形成有隆起部。测定了所得到的氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹，将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002408922990000161
(实施例B1)
得到了如图2(b)所示的结构体(2)(参照表2)。
其中，与实施例A1同样地制作出了基底基板。此时，隆起部的高度、尺寸、空隙、有无反应物如表2所示那样进行了变更。
接着，通过Na助熔剂法而在各基底结晶层上培养出了氮化镓结晶8。
将基底基板设置于内径190mm、高度45mm的圆筒平底的氧化铝坩埚的底部分，接着，将熔液组合物在手套箱内填充到坩埚内。熔液组合物的组成如下所述。
·金属Ga：200g
·金属Na：200g
将该氧化铝坩埚放入耐热金属制容器中，密闭后，再设置在：能供结晶培养炉旋转的台上。在氮气氛中升温加压至870℃、4.0MPa后，再使溶液旋转，由此一边搅拌一边使氮化镓结晶生长约50小时。结晶生长结束后，经3小时逐渐冷却至室温，再从结晶培养炉中取出培养容器。使用乙醇来除去残留在坩埚内的熔液组合物，回收：生长有氮化镓结晶的试样，结果，分别成膜有厚度1mm的氮化镓结晶8。
接着，对于各例，通过激光剥离法，使氮化镓结晶从支撑基板剥离下来。从蓝宝石基板侧照射激光，作为激光光源，使用Nd：YAG激光的三次谐波(波长355nm)，得到脉冲激光。使重复频率为10Hz，使脉冲宽度为10ns，用焦距为700mm的透镜聚光，将透镜与基板表面之间的距离设为400mm，将激光剥离时的光能量密度设为500mJ/cm2，按照脉冲激光的照射点重叠的方式对基板整体进行了扫描。
接着，进行研磨加工而使总厚度为400μm，用微分干涉显微镜进行了表面观察，结果，并未观察到凹坑或结晶的不缔合。另外，测定了X射线摇摆曲线，其结果为，半峰宽以(0002)面反射则为70秒、以(10-12)面则为80秒，C轴没有特别地摇摆。
而且，对于各例，测定了得到的氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹，将结果示于表2。
(比较例B1)
与实施例A1同样地得到了结构体(2)。但是，与实施例A1不同，未进行激光的照射，另外，未形成有隆起部。测定了所得到的氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹，将结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0002408922990000181
(实施例
Figure BDA0002408922990000182
)
与实施例B1同样地得到了结构体(2)。但是，与实施例B1不同，如表3所示变更了隆起部的平均高度。测定了所得到的氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹，将结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0002408922990000191
(实施例
Figure BDA0002408922990000192
)
与实施例B1同样地得到了结构体(2)。但是，与实施例B1不同，如表4所示变更了隆起部的面积比率。测定了所得到的氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹，将结果示于表4。
[表4]
Figure BDA0002408922990000201
(实施例E1)
与实施例B1同样地得到结构体(3)(参照表5)。
但是，与实施例B1不同，使用HVPE法而进行了氮化镓层的成膜。
具体而言，将基底基板放入于HVPE炉中，使加热至800℃的原料舟(source boat)上的金属镓(Ga)与氯化氢(HCl)气体发生反应，由此生成氯化镓(GaCl)气体，将氯化镓气体、作为原料气体的氨(NH3)气、作为载气的氢(H2)供给到加热后的上述晶种基板的主表面，从而在基板上使氮化镓结晶生长。对于结晶生长，升温到1100℃而使氮化镓结晶生长5小时，其结果，成膜有厚度1mm的氮化镓晶体8。
在氮化镓结晶层的生长后，进行研磨加工，用微分干涉显微镜进行表面观察，结果，未观察到凹坑或结晶的不缔合。另外，测定了X射线摇摆曲线，其结果为，半峰宽以(0002)面反射则为80秒、以(10-12)面则为90秒，C轴没有特别地摇摆。
接着，与实施例B1同样地使氮化镓层从支撑基板剥离下来，测定了位错密度、翘曲及裂纹。将结果示于表5。
(比较例E1)
与实施例E1同样地制作出了结构体。
但是，与实施例E1不同，未进行激光的照射，并且未形成隆起部。测定了所得到的氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹，将结果示于表5。
[表5]
Figure BDA0002408922990000211
(实施例
Figure BDA0002408922990000212
和比较例
Figure BDA0002408922990000213
)
与实施例B1同样地得到了结构体(2)。但是，与实施例B1不同，按照从支撑基板侧照射的脉冲激光的能量密度成为表6、表7所示的值的方式变更了激光输出功率。激光照射的辐照间距为20μm，行间为50μm。
对于得到的基底基板，测定了反应物、空隙、金属镓、隆起部。另外，测定了所得到的氮化镓结晶层的位错密度、翘曲及裂纹。这些结果示于表6、表7。
[表6]
Figure BDA0002408922990000221
[表7]
Figure BDA0002408922990000231
由上述内容可知，在本发明的实施例中，氮化镓层的翘曲较小，也未观察到裂纹。进一步，在基底结晶层下生成了反应物的情况下，氮化镓层的位错密度也得以显著降低。
在比较例F1、F2、F3中没有生成反应物，因此，氮化镓上的翘曲较大，从而生成了裂纹。

Claims (16)

1.一种基底基板，其具备支撑基板、以及设置在所述支撑基板的主面上的基底结晶层，其中该基底结晶层由13族元素氮化物结晶构成、且具有结晶培养面，其特征在于，
所述基底结晶层具备隆起部，在所述隆起部与所述支撑基板之间存在有：所述支撑基板的材质与所述13族元素氮化物结晶的反应物、13族金属和/或空隙，
在与所述支撑基板的所述主面垂直的截面上对所述隆起部进行观察时，所述结晶培养面形成为弯曲线，在该弯曲线中，所述结晶培养面的自所述主面起算的高度呈平滑地变化，
在与所述支撑基板的所述主面垂直的截面上对所述隆起部进行观察时，所述13族元素氮化物结晶的特定结晶轴相对于所述主面的法线而成的角度呈平滑地变化。
2.根据权利要求1所述的基底基板，其特征在于，所述特定结晶轴为c轴。
3.根据权利要求1所述的基底基板，其特征在于，所述支撑基板由氧化铝构成，所述反应物包含铝、13族元素以及氧。
4.根据权利要求1所述的基底基板，其特征在于，在所述隆起部形成有龟裂或凹部。
5.根据权利要求1所述的基底基板，其特征在于，在所述隆起部与所述支撑基板之间存在有所述反应物。
6.根据权利要求1所述的基底基板，其特征在于，在所述隆起部与所述支撑基板之间存在有所述13族金属。
7.根据权利要求1所述的基底基板，其特征在于，在所述隆起部与所述支撑基板之间存在有所述空隙。
8.一种功能元件，其特征在于，该功能元件具备：权利要求
Figure FDA0003363158860000011
中的任一项所述的基底基板、以及设置在所述基底结晶层上的功能层。
9.一种基底基板，其具备支撑基板、以及设置在所述支撑基板的主面上的基底结晶层，其中该基底结晶层由13族元素氮化物结晶构成、且具有结晶培养面，其特征在于，
所述基底结晶层具备隆起部，
在与所述支撑基板的所述主面垂直的截面上对所述隆起部进行观察时，所述结晶培养面形成为弯曲线，在该弯曲线中，所述结晶培养面的自所述主面起算的高度呈平滑地变化，
在与所述支撑基板的所述主面垂直的截面上对所述隆起部进行观察时，所述13族元素氮化物结晶的特定结晶轴相对于所述主面的法线而成的角度呈平滑地变化。
10.根据权利要求9所述的基底基板，其特征在于，所述特定结晶轴为c轴。
11.根据权利要求10所述的基底基板，其特征在于，在所述基底结晶层和所述支撑基板之间存在有空隙。
12.根据权利要求10所述的基底基板，其特征在于，在所述基底结晶层和所述支撑基板之间存在有所述支撑基板的材质与所述13族元素氮化物结晶的反应物。
13.根据权利要求12所述的基底基板，其特征在于，所述支撑基板由氧化铝构成，所述反应物包含铝、13族元素以及氧。
14.根据权利要求10所述的基底基板，其特征在于，在所述隆起部与所述支撑基板之间存在有13族金属。
15.根据权利要求10所述的基底基板，其特征在于，在所述隆起部形成有龟裂或凹部。
16.一种功能元件，其特征在于，该功能元件具备：权利要求
Figure FDA0003363158860000021
Figure FDA0003363158860000022
中的任一项所述的基底基板、以及设置在所述基底结晶层上的功能层。
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