CN111092206A - 一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，本发明将CeO2/COFs的复合结构与硫复合形成复合正极，引入了多硫化物与CeO2/TpBD的强相互作用。CeO2的极性界面和作为复合电极的2D层装的COFs快速质子转移对硫反应显示出良好的电化学催化活性，从而加速了氧化反应并限制了穿梭效应。CeO2/TpBD不仅为化学和物理吸附表面提供可溶性多硫化物，而且还确保在0.5C的500循环中具有高容量和稳定的循环性能，衰减率为0.1％，初始容量为1384mAh/g。采用此制备方法制备的锂硫电池具有优秀的电化学性能。

Description

一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法。
背景技术
在电动汽车，便携式电子设备和可再生能源存储系统的大规模生产中，对高能量密度储能设备的需求不断增加。锂硫(Li-S)电池被认为是目前商业化锂离子电池的有钱途的替代品，因为它们具有2600Wh/Kg的超高理论能量密度(基于总反应S8+16Li＝8Li2S)。通过涉及多电子氧化还原转换，元素硫(S)和锂金属提供的理论比容量高达1672mAh/g，远远超出了目前商业化插层式的锂电正极材料。同时，S具有低成本，天然丰富和环境友好的特点。
由于S和放电产物Li2S的绝缘特性，许多导电载体，例如多孔碳，石墨烯及其衍生物，碳纳米管，导电聚合物和多孔聚合物骨架(PAF，COF，POF)，MOF及其衍生物已被用于硫正极的载体，由于MOFs其高表面积和可容纳体积膨胀的空间，进一步提高了Li-S电池的电化学性能。但是，非极性主体对极性多硫化物的影响相对较低。高极性多硫化锂由于其亲和性差而失去了导电载体，从而导致高多硫化锂聚集在电解液中，从而导致较高的电荷转移阻力和缓慢以及它们在电解液中的积累。仅当多硫化锂连接到多孔极性材料上时，含极性多硫化锂复合阴极才能用于上寿命的锂硫电池。将可溶性多硫锂吸附在载体界面上而不是阻止多硫化锂扩散的方法是另一种策略，可以抑制穿梭效率，并增加循环寿命和硫利用率。近年来，无机极性主体材料受到越来越多的关注。无机材料，例如TiO2，Ti4O7，MnO2，InN，VO2，VS2，Nb2O5，CoS2，NiFe和TiN用作PS或封装壳的多孔储层，然后将其扩展为包含2D碳化物或硫化物，以进一步提高电池性能。然而，这些先进的材料仍集中在增强化学相互作用的吸附上，并在增强多硫化物的氧化还原反应方面表现出电催化作用，而忽略了多孔质子传输材料的复合材料。具有低表面积和Li+传输的无机材料几乎具有挑战性。无机材料和石墨烯的复合是一种折中但有效的方法。但是合成多孔极性金属硫化物和氧化物的高成本阻碍了其大规模采用。
发明内容
本发明提供一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，采用此制备方法制备的锂硫电池具有优秀的电化学性能。
为解决上述问题，本发明采用下述技术方案。
一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，包括下述步骤：
(1)合成CeO2/TpBD复合材料：将0.45～0.75质量份联苯二胺，0.21～0.52质量份22,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛单体和纳米二氧化铈加入到容器中，再向容器中分别加入溶剂，搅拌均匀，得到混合物，过滤，洗涤，干燥，制得CeO2/TpBD复合材料；
(2)合成CeO2/TpBD/S复合材料：将步骤(1)中所述CeO2/TpBD复合材料和硫粉混合均匀，干燥后得CeO2/TpBD/S复合材料；
(3)制备CeO2/TpBD/S电极：将CeO2/TpBD/S、导电炭黑和水性粘结剂在试管中混合均匀，然后加入异丙醇和二硫化碳，并混合均匀，得到混合物，将得到的混合物分散形成乳液，并将其均匀地涂布在铝箔上，然后将铝箔干燥后，即得到CeO2/TpBD/S极片；
(4)组装锂硫电池：在惰性氛围的手套箱中将所述CeO2/TpBD/S极片作为工作电极，PP隔膜片置于电池中间，金属锂片为对电极和参比电极，加入电解液组装成纽扣电池，封装，静置，即得所述锂硫电池。
进一步地，在步骤(1)中所使用的溶剂为40～70体积份的乙醇，40～70体积份的甲苯，40～70体积份的均三甲苯的混合溶液。
进一步地，步骤(2)中CeO2/TpBD与硫粉的质量比为(2～6)∶(5～10)。
进一步地，步骤(3)中CeO2/TpBD/S、导电炭黑及水性粘结剂的质量比为(5～10)∶(2～4)∶(1～3)。
进一步地，步骤(4)中所用电解液为1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)基二(三氟甲基磺酸)亚胺锂(LiTFSI)电解液。
一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池：所述锂硫电池为上述任一所述CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法制备的锂硫电池。
本发明的有益效果为：本发明将CeO2/COFs的复合结构(COFs：共价有机框架，TpBD)与硫复合形成复合正极，引入了多硫化物与CeO2/TpBD的强相互作用。CeO2的极性界面和作为复合电极的2D层装的COFs快速质子转移对硫反应显示出良好的电化学催化活性，从而加速了氧化反应并限制了穿梭效应；并且能进一步提高锂离子迁移速率，从而显著提高锂锂硫电池的电化学性能；通过本发明说述的制备方法制备的锂硫电池在0.5C的500循环中具有高容量及稳定的循环性能，并且衰减率低。
附图说明
图1为实施例1中制备方法的示意图；
图2为实施例1中制得的锂硫电池的不同放电倍率下的循环性能，(a)图中放电倍率为0.5C，(b)图中放电倍率为5C；
图3为实施例1中制得的锂硫电池的循环伏安和充放电曲线以及倍率性能图。
图4为实施例1中制得CeO2/TpBD复合材料的透射电镜图；
图5为实施例1中制得CeO2/TpBD/S复合材料的热重曲线图。
具体实施方式
实施例1
参照图1，一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，包括下述步骤：
(1)合成CeO2/TpBD复合材料，其具体过程为：将0.55联苯二胺，0.42g22,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛单体和纳米二氧化铈加入到容器中，再向容器中分别加入溶剂，并在常温下搅拌均匀后，得到混合物；然后将所述混合物过滤得红棕色固体，并依次用二氧六环、四氢呋喃和丙酮清洗后置于80℃的真空干燥箱中干燥15h，制得CeO2/TpBD复合材料；
其中，所述溶剂为50mL的乙醇，50mL的甲苯，50mL的均三甲苯的混合溶液；
(2)合成CeO2/TpBD/S复合材料，其具体过程为：将步骤(1)中质量为0.4g的所述CeO2/TpBD复合材料和质量为0.6g的硫粉混合均匀后移至反应釜中；将反应釜套上钢套封紧后置于155℃的真空干燥箱中干燥15h取出，得CeO2/TpBD/S复合材料；
采用透射电镜对实施例1所制得的CeO2/TpBD复合材料的微观结构及形貌进行观察，从图4中可以看出CeO2/TpBD复合材料中，CeO2被COF均匀包裹，且没有出现裸露的CeO2表面。
(3)制备CeO2/TpBD/S电极，其具体过程为：将CeO2/TpBD/S、导电炭黑和水性粘结剂在试管中混合均匀，然后向所述试管中加入2mL异丙醇和0.1mL的二硫化碳，并混合均匀，得到混合物；再将得到的混合物在高速分散机上分散10min形成乳液，并将其均匀地涂布在铝箔上，然后将铝箔置于60℃的真空干燥箱中干燥后，即得到CeO2/TpBD/S极片；
其中，CeO2/TpBD/S、导电炭黑及水性粘结剂的质量比为6∶3∶1；
采用热重分析(TGA)来测定实施例1制得的CeO2/TpBD/S中硫的含量，从图5中可以看出表明CeO2/TpBD/S中硫的含量为60wt％。
(4)组装锂硫电池，其具体过程为：在氩气氛围的手套箱中将所述CeO2/TpBD/S极片作为工作电极，PP隔膜片置于电池中间，厚度1.5mm的金属锂片为对电极和参比电极，加入电解液组装成纽扣电池，封装，并静置5h后，即得所述锂硫电池；
其中，所用电解液为1,3-二氧戊环(DOL)/乙二醇二甲醚(DME)基二(三氟甲基磺酸)亚胺锂(LiTFSI)电解液。
然后对实施例1制得的锂硫电池进行性能测试，得到其在不同电流密度下的循环性能(如图2所示)及所述锂硫电池的循环伏安和充放电曲线及倍率性能图(如图3所示)。
从图2中可以看出，实施例1制得的锂硫电池具有优秀的循环性能，在0.5C(C为放电倍率)，循环次数为500时候，所述锂硫电池的初始容量为1384mAh/g，并且其有高容量及稳定的循环性能，并且所述锂硫电池的衰减率仅为0.1％；从图3可以看出，实施例1制得的锂硫电池在10C的电流密度下，仍然保持接近400mAh/g的超高比容量。

Claims (6)

1.一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)合成CeO2/TpBD复合材料：将0.45～0.75质量份联苯二胺，0.21～0.52质量份22,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛单体和纳米二氧化铈加入到容器中，再向容器中分别加入溶剂，搅拌均匀，得到混合物，过滤，洗涤，干燥，制得CeO2/TpBD复合材料；
(2)合成CeO2/TpBD/S复合材料：将步骤(1)中所述CeO2/TpBD复合材料和硫粉混合均匀，干燥后得CeO2/TpBD/S复合材料；
(3)制备CeO2/TpBD/S电极：将CeO2/TpBD/S、导电炭黑和水性粘结剂在试管中混合均匀，然后加入异丙醇和二硫化碳，并混合均匀，得到混合物，将得到的混合物分散形成乳液，并将其均匀地涂布在铝箔上，然后将铝箔干燥后，即得到CeO2/TpBD/S极片；
(4)组装锂硫电池：在惰性氛围的手套箱中将所述CeO2/TpBD/S极片作为工作电极，PP隔膜片置于电池中间，金属锂片为对电极和参比电极，加入电解液组装成纽扣电池，封装，静置，即得所述锂硫电池。
2.根据权利要求1所述的CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中所使用的溶剂为40～70体积份的乙醇，40～70体积份的甲苯，40～70体积份的均三甲苯的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中CeO2/TpBD与硫粉的质量比为(2～6)∶(5～10)。
4.根据权利要求1所述的CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中CeO2/TpBD/S、导电炭黑及水性粘结剂的质量比为(5～10)∶(2～4)∶(1～3)。
5.根据权利要求1所述的CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所用电解液为1,3-二氧戊环/乙二醇二甲醚基二(三氟甲基磺酸)亚胺锂电解液。
6.一种CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池，其特征在于，由权利要求1～5任一所述CeO2/TpBD/S材料的锂硫电池的制备方法制备的锂硫电池。
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