CN109768258B - 一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸钒钠‑碳‑石墨烯纳米复合材料的原位合成方法及其应用。所述方法包括以下步骤：1）将含有石墨烯的悬浊液加入DMF中，水浴加热至75‑85℃，再依次加入V2O5、NaH2PO4、H2C2O4·H2O以及葡萄糖，搅拌均匀后将混合液转移入反应釜中；2）将混合液在160℃‑180℃的环境下反应72‑80h，然后离心，洗涤样品并收集黑色产物；3）在氩气氛围下，将所述产物焙烧后结晶得到所述磷酸钒钠‑碳‑石墨烯纳米复合材料。该复合材料中的Na3V2（PO4）3是由纳米片构筑形成，其表面包覆有石墨烯。将该磷酸矾钠‑碳‑石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池正极材料，结果表明其具有优异的倍率充放电性能和良好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池材料领域，具体涉及一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法及其应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、功率密度高、循环寿命长和毒性小等诸多的优点，广泛应用于手机、笔记本电脑等电子设备。钠与锂属于同一主族，具有相似的理化性质，且电池的充放电原理基本一致。与锂资源相比，钠的储存量更丰富、成本更低，因此钠离子电池更有潜力取代锂离子电池用于储能领域中。钠离子电池正极材料中，层状过渡金属氧化物和聚阴离子型化合物的性能较好。磷酸矾钠具有典型的NASICON结构，Na离子导电性好，在脱嵌过程中体积变化小，电压平台适中（3.4 V），理论比容量高、热稳定性好，是很有前景的钠离子电池正极材料。但是Na3V2（PO4）3较低的离子电导率使其达到理论容量还是比较困难的。
目前还没有原位磷酸钒钠纳米片-碳-石墨烯纳米复合材料的合成方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法，包括以下步骤：
1）将含有石墨烯的悬浊液加入DMF中，水浴加热至75-85℃，再依次加入V2O5、NaH2PO4、H2C2O4·H2O以及葡萄糖，搅拌均匀后将混合液转移入反应釜中；
2）将混合液在160℃-180℃的环境下反应72-80h，然后离心，洗涤样品并收集黑色产物；
3）在氩气氛围下，将所述产物焙烧后结晶得到所述磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料。
步骤1）中所述石墨烯、DMF、V2O5、NaH2PO4、H2C2O4·H2O、葡萄糖的用量比为12-24 mg∶20-30 ml∶160-190 mg∶350-380 mg∶350-380 mg∶1-2 mmol。
步骤3)中所述产物先在330-350℃焙烧4-5小时，然后升温至700-800℃焙烧7.5-8.5小时。
本发明原位合成方法得到的磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池正极材料中的应用：将磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料、乙炔黑、PVDF按将量比75-80:5-10:5-10混合研磨均匀后涂在铝箔上做正极，负极为钠片，电解质是1M NaPF6 的二乙二醇二甲醚溶液。电池组装在氩气保护下手套箱里进行（氧气和水分含量均低于1 ppm）。
本发明的有益效果在于：首次提供了一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法，由扫描电镜观察发现该复合材料中的Na3V2（PO4）3是由纳米片构筑形成，每片厚度约20 nm，其表面包覆有石墨烯。将该磷酸矾钠-碳-石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池正极材料，结果表明其具有优异的倍率充放电性能和良好的循环稳定性。在0.1 A/g下其容量可达110 mAh/g, 0.2A/g时容量基本与0.1A/g的一致，在1A/g的大电流充放电下，其容量仍可达98 mAh/g，充分说明其具有非常优异的倍率性能。
附图说明
图1是磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的的XRD图；
图2是磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图；
图3是磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的倍率图。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法，包括以下步骤：
1）将含18 mg石墨烯的悬浊液加入25 ml DMF中，水浴加热至80℃，再依次加入175mgV2O5、365 mg NaH2PO4、365 mg H2C2O4·H2O以及1.5 mmol葡萄糖，将所得混合液搅拌均匀后转移入反应釜中；
2）将混合液在170℃的环境下反应72h，然后离心，洗涤样品并收集黑色产物；
3）在氩气氛围下，将所述产物先在350℃焙烧4小时，然后升温至750℃焙烧8小时后结晶得到所述磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料。
钠离子电池组装：将上述磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料、乙炔黑、PVDF按将量比80:10:10混合研磨均匀后涂在铝箔上做正极，负极为钠片，电解质是1M NaPF6 的二乙二醇二甲醚溶液。电池组装在氩气保护下手套箱里进行（氧气和水分含量均低于1 ppm）。
图1是合成的复合材料的的XRD图，由图1可知，所合成的材料为Na3V2（PO4）3（JCPDS53-0018）。
图2是磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的扫描电镜图，可见该复合材料中的Na3V2（PO4）3是由纳米片构筑形成，每片厚度约20 nm，其表面包覆有石墨烯。
将该磷酸矾钠-碳-石墨烯纳米复合材料作为钠离子电池正极材料，如图3所示在0.1 A/g下其容量可达110 mAh/g, 0.2A/g时容量基本与0.1A/g的一致，在1A/g的大电流充放电下，其容量仍可达98 mAh/g，充分说明其具有非常优异的倍率充放电性能和良好的循环稳定性。
实施例2
一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法，包括以下步骤：
1）将含12 mg石墨烯的悬浊液加入20 ml DMF中，水浴加热至75℃，再依次加入160mgV2O5、350 mg NaH2PO4、350 mg H2C2O4·H2O以及1 mmol葡萄糖，将所得混合液搅拌均匀后转移入反应釜中；
2）将混合液在160℃的环境下反应80h，然后离心，洗涤样品并收集黑色产物；
3）在氩气氛围下，将所述产物先在330℃焙烧5小时，然后升温至700℃焙烧8.5小时后结晶得到所述磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料。
钠离子电池组装：将磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料、乙炔黑、PVDF按将量比75:10:15混合研磨均匀后涂在铝箔上做正极，负极为钠片，电解质是1M NaPF6 的二乙二醇二甲醚溶液。电池组装在氩气保护下手套箱里进行（氧气和水分含量均低于1 ppm）。
实施例3
一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法，包括以下步骤：
1）将含24 mg石墨烯的悬浊液加入30 ml DMF中，水浴加热至85℃，再依次加入190mgV2O5、380 mg NaH2PO4、380 mg H2C2O4·H2O以及2 mmol葡萄糖，将所得混合液搅拌均匀后转移入反应釜中；
2）将混合液在160℃℃的环境下反应72h，然后离心，洗涤样品并收集黑色产物；
3）在氩气氛围下，将所述产物先在350℃焙烧4小时，然后升温至800℃焙烧7.5小时后结晶得到所述磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料。
钠离子电池组装：将磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料、乙炔黑、PVDF按将量比80:10: 10混合研磨均匀后涂在铝箔上做正极，负极为钠片，电解质是1M NaPF6 的二乙二醇二甲醚溶液。电池组装在氩气保护下手套箱里进行（氧气和水分含量均低于1 ppm）。
Claims (4)
1.一种磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料的原位合成方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1）将含有石墨烯的悬浊液加入DMF中，水浴加热至75-85℃，再依次加入V2O5、NaH2PO4、H2C2O4·H2O以及葡萄糖，搅拌均匀后将混合液转移入反应釜中；
所述石墨烯、DMF、V2O5、NaH2PO4、H2C2O4·H2O、葡萄糖的用量比为12-24 mg∶20-30 ml∶160-190 mg∶350-380 mg∶350-380 mg∶1-2 mmol；
2）将混合液在160℃-180℃的环境下反应72-80h，然后离心，洗涤样品并收集黑色产物；
3）在氩气氛围下，将所述产物先在330-350℃焙烧4-5小时，然后升温至700-800℃焙烧7.5-8.5小时，焙烧后结晶得到所述磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料，该复合材料中的Na3V2（PO4）3由纳米片构筑形成，每片厚度为20 nm，其表面包覆有石墨烯。
2.根据权利要求1的合成方法得到的磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料。
3.如权利要求2所述的磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料在钠离子电池正极材料中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：将磷酸钒钠-碳-石墨烯纳米复合材料、乙炔黑、PVDF按将量比75-80:5-10:5-10混合研磨均匀后涂在铝箔上做正极，负极为钠片，电解质是1M NaPF6 的二乙二醇二甲醚溶液。
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