CN110165194A - 一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚三[4‑(2‑噻吩基)苯基]胺/硫正极材料及其制备方法和应用，属于锂硫电池技术领域。所述聚三[4‑(2‑噻吩基)苯基]胺/硫正极材料，包括聚三[4‑(2‑噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、导电剂、粘结剂和溶剂，所述聚三[4‑(2‑噻吩基)苯基]胺/硫复合材料为聚三[4‑(2‑噻吩基)苯基]胺与单质硫混合熔融制得。本发明合成的聚三[4‑(2‑噻吩基)苯基]胺多孔聚合物相对于现有的多孔炭材料具有丰富的孔道结构、高孔隙率，丰富的孔道结构对硫具有物理限制作用，有效的改善了锂硫电池的循环寿命。另外，本发明的锂硫正极材料制备工艺简单、反应条件安全、操作简便，试剂毒性小，可适用于规模化生产。

Description

一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球环境污染和温室效应的加重，开发清洁能源势在必行。太阳能、风能等的高效利用离不开可靠性高、价格低廉、存储容量大以及环境相对友好的二次电池储能装置。另一方面，快速发展的便携式电子设备、新能源汽车等产业也对二次电池能量密度提出了更高的要求。具有高理论能量密度的锂硫电池(2600Wh/Kg)被认为是未来高能量密度的电池体系发展的一个重要方向。高能量密度的锂硫电池研发具有现实意义。
一般而言，锂硫电池采用单质硫或硫基复合材料作为正极，金属锂作为负极。理论比容量高(1675mAh/g)的单质硫具有价格低、储量丰富、环境相对友好等优点，所以硫正极的研究也成为了锂硫电池研究领域的热点。虽然锂硫电池的研发工作取得了很大的进步，但是，仍然有一些固有缺陷问题制约了锂硫电池商业化：第一、在室温下，单质硫为电子和离子的绝缘体，导致硫正极材料的硫活性物质利用率低、倍率性能差；第二、在充放电过程中，电池内部生成易溶于电解液的多硫化锂，形成所谓的“穿梭效应”。“穿梭效应”会导致硫活性物质的不可逆损失、电化学可逆性差以及容量衰减快等现象，从而导致电池循环寿命短。
有机多孔聚合物具有密度低、比表面积大、稳定性好、结构可分子设计和修饰等优点，近年来受到了广泛的关注。多孔结构、高比表面积的有机聚合物可提供充分的容纳硫的空间，也为硫正极材料的充放电循环过程提供稳定的结构。
基于上述理由，提出本申请。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料及其制备方法和应用，该正极材料可用于锂硫电池正极。
为了实现本发明的上述第一个目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料，包括聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、导电剂、粘结剂和溶剂，所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料为聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺与单质硫混合熔融制得；所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、导电剂、粘结剂和溶剂的质量比为(6～8)：(1～3)：1：(1～5)。
进一步地，上述技术方案，所述导电剂为乙炔黑(AB)、碳纳米管、石墨烯、SuperP(SP)、科琴黑EC600(KB)、气相生长碳纤维(VGCF)中的任意一种或几种。
进一步地，上述技术方案，所述粘结剂为有机粘结剂或水性粘结剂中的任意一种，例如可以为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶中的任意一种。
进一步地，上述技术方案，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或去离子水。
本发明的第二个目的在于提供上述所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料的合成：按比例将聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺与单质硫球磨混合，采用熔融法将单质硫扩散到聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺多孔聚合物材料的孔道与表面，形成聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料；
(2)聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫电极材料的制备：将步骤(1)获得的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、导电剂、粘结剂分散到溶剂中，搅拌均匀，形成浆料，涂覆到集流体上，真空干燥后，切片。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺是以三氯化铁为催化剂，在0～5℃条件下将三[4-(2-噻吩基)苯基]胺聚合22～26h制得。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料合成时，聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺和硫单质混合的质量比为7：3～2：8；球磨转速为200～600r/min，升温速率2～10℃/分钟，熔融的温度为120～250℃，保温时间8～16h。
进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述集流体为铝箔、泡沫镍、导电纸中的一种，真空干燥温度为50～60℃。
本发明的第三个目的在于提供上述所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的应用。
一种锂硫电池正极，包括正极集流体和形成于所述正极集流体表面的正极活性层；所述正极活性层由上述所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料形成。
一种锂硫电池，包括上述所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料或锂硫电池正极。
与现有技术相比，本发明涉及的一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料及其制备方法和应用具有如下有益效果：
(1)本发明合成的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺有机聚合物具有多孔结构、高比表面积、密度低等优点，可提供充分的容纳硫的空间，也为硫正极材料的充放电循环过程提供稳定的结构。
(2)本发明合成的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺多孔聚合物相对于现有的多孔炭材料具有丰富的孔道结构、高孔隙率。丰富的孔道结构对硫具有物理限制作用，有效的改善了锂硫电池的循环寿命。
(3)本发明所涉及的锂硫正极材料制备工艺简单、反应条件安全、操作简便、反应所涉及试剂对环境危害很小。可适用于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所制聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺的扫描电镜图(SEM)；
图2为采用实施例1所制聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺、聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的红外表征图(IR)。
图3为采用实施例1所制聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料在167.5毫安每克电流密度下的首周充放电曲线图；
图4为采用实施例1所制聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料在160mAh/g电流密度下的循环曲线；
图5为采用实施例2所制聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料在167.5毫安每克电流密度下的充放电测试循环曲线；
图6为采用实施例3所制聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料在167.5毫安每克电流密度下的充放电循环曲线。
具体实施方式
下面通过实施案例和附图对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
实施例1
本实施例的一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺的制备：取1.557g氯化铁分散在30ml氯仿溶液中，将氯化铁的氯仿溶液缓慢加入到30ml，0.4mmol/L的三[4-(2-噻吩基)苯基]胺氯仿溶液中，反应温度为0-5℃，磁力搅拌速度500r/min。反应时间为24h。反应结束后冷却至室温、洗涤、干燥。制得聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺。扫描电镜图如图1所示。所制聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺的红外表征图如图2所示。
(2)聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料的制备。称取0.25g聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺与0.25g单质硫，放入玛瑙球磨罐中，在手套箱中将玛瑙球磨罐充满高纯氩气后置于行星球磨机上球磨，时间为1小时，转速为300r/min。然后，将所得混合物转移到充满惰性气体的密封容器中，在马弗炉中加热处理，以3℃/分钟升温速率升温到155℃，并在此温度下保温10小时，即制得聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料。
(3)将上述制备的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、乙炔黑和PVDF按照6:3:1的重量比混合，N-甲基吡咯烷酮为分散剂，充分搅拌使混料均匀，擀制成片，60℃真空干燥10小时备用。
(4)用上述制备极片为正极、金属锂为负极、电解液为添加剂为0.1mol/L的无水硝酸锂，溶剂为1,3二氧戊烷和乙二醇二甲醚按照体积比1:1配制的混合溶液，l.0mol/L的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶液，在手套箱中组装成电池。在167.5毫安每克电流密度下，首周充放电曲线如图3所示，充放电循环寿命测试结果如图4所示。从图中可知，首周放电比容量为1263.7毫安时每克。充放电循环50次后，放电容量保持为710.4毫安时每克。充放电循环100次后，放电容量保持为613.7毫安时每克。
实施例2
取实施例1中第(1)步所制备的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺0.2g与0.3g单质硫，放入玛瑙球磨罐中，在手套箱中将玛瑙球磨罐充满高纯氩气后置于行星球磨机上球磨，时间为1小时,转速为300r/min。然后，将所得混合物转移到充满惰性气体的密封容器中，在马弗炉中加热处理，以3℃/分钟升温速率升温到155℃，并在此温度下保温10小时，即制得聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料。电极片制备、电池组装、测试条件同实施例1。在167.5毫安每克电流密度下，充放电测试结果如图5所示。从图中可知，首周放电比容量为1063.3毫安时每克。充放电循环30次后，放电容量保持为590.8毫安时每克。充放电循环50次后，放电容量保持为506.5毫安时每克。
实施例3
取实施例1中第(1)步所制备的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺0.15g与0.35g单质硫，放入玛瑙球磨罐中，在手套箱中将玛瑙球磨罐充满高纯氩气后置于行星球磨机上球磨，时间为1小时,转速为300r/min。然后，将所得混合物转移到充满惰性气体的密封容器中，在马弗炉中加热处理，以3℃/分钟升温速率升温到155℃，并在此温度下保温10小时，即制得聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料。电极片制备、电池组装、测试条件同实施例1。在167.5毫安每克电流密度下，充放电循环寿命测试结果如图6所示。从图中可知，首周放电比容量为941.1毫安时每克。充放电循环30次后，放电容量保持为518.2毫安时每克。充放电循环50次后，放电容量保持为439.5毫安时每克。

Claims (9)

1.一种聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料，其特征在于：包括聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、导电剂、粘结剂和溶剂，所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料为聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺与单质硫混合熔融制得；所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、导电剂、粘结剂和溶剂的质量比为6～8：1～3：1：1～5。
2.根据权利要求1所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料，其特征在于：所述导电剂为乙炔黑、碳纳米管、石墨烯、Super P、KB、VGCF中的任意一种或几种；所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶中的任意一种；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或去离子水。
3.权利要求1所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料的合成：按比例将聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺与单质硫球磨混合，采用熔融法将单质硫扩散到聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺多孔聚合物材料的孔道与表面，形成聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料；
(2)聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫电极材料的制备：将步骤(1)获得的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫复合材料、导电剂、粘结剂分散到溶剂中，搅拌均匀，形成浆料，涂覆到集流体上，真空干燥后，切片。
4.根据权利要求3所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺是以三氯化铁为催化剂，在0～5℃条件下将三[4-(2-噻吩基)苯基]胺聚合22～26h制得。
5.根据权利要求3所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺和硫单质混合的质量比为7：3～2：8。
6.根据权利要求3所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)熔融的温度为120～250℃，保温时间8～16h。
7.根据权利要3所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述集流体为铝箔、泡沫镍、导电纸中的任一种，真空干燥温度为50～60℃。
8.一种锂硫电池正极，其特征在于：包括正极集流体和形成于所述正极集流体表面的正极活性层；所述正极活性层由权利要求1或2所述聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料形成，或由权利要求3～7任一项所述方法制得的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料形成。
9.一种锂硫电池，其特征在于：包括权利要求1或2所述的聚三[4-(2-噻吩基)苯基]胺/硫正极材料或权利要求8所述的锂硫电池正极。
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