CN111087561A - 粉粒状酚醛树脂及其生产工艺、制成的碳分子筛和制氮机 - Google Patents

粉粒状酚醛树脂及其生产工艺、制成的碳分子筛和制氮机 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粉粒状酚醛树脂及其生产工艺、制成的碳分子筛和制氮机，粉粒状酚醛树脂的生产工艺是在酸性催化剂或碱性催化剂的催化下进行苯酚与甲醛的聚合反应，反应前，通过添加乳化剂使反应溶液在特定反应温度达到适当的黏度与悬浮分散力，在充分搅拌下进行聚合反应，生成粉粒状的酚醛树脂，再通过延长反应时间或添加固化剂的方法使生成的酚醛树脂固化，然后对生成的酚醛树脂洗涤、过滤和干燥，制得粒径在10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂。本发明的生产工艺制成的粉粒状酚醛树脂，用于碳分子筛的生产，能简化工艺，降低了能耗和生产成本，提高生产效率，不会沾黏，提升碳分子筛的吸附性能，用途更广泛。

Description

粉粒状酚醛树脂及其生产工艺、制成的碳分子筛和制氮机
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂的生产工艺，尤其是粉粒状酚醛树脂的生产工艺，以及利用粉粒状酚醛树脂制作的碳分子筛；本专利还涉及前述碳分子筛作为氮气和氧气吸附分离材料的生产氮气的变压吸附制氮机。
背景技术
传统碳分子筛采用煤炭、椰壳、酚醛树酯等为材料，利用研磨、捏合与挤调制成条子，然后进行烧结与调孔。以酚醛树脂为材料时，如果利用新料，一般需要经过发泡与粉碎；如果使用旧料就可直接进行粉碎与研磨。研磨可采用干式球磨，或者湿式砂磨机，研磨前一般需要烘干去除水分。磨料利用捏合与挤条后，进行烧结与调孔，即可完成碳分子筛的生产。
由于热固型酚醛树脂作为原料所生产的碳分子筛性能较佳，因此目前大多生产厂家都是采用此种原料。在生产碳分子筛前要先固化与发泡，以便定型与容易研磨。目前发泡的方法大致可分为两种，一种是连续式板材，常用于风管用保温材料；另一种是批式正方型或长方型槽，常用于保温材料与花泥。
现行此种碳分子筛的生产工艺，由于生产工序过多，造成生产时间过长与成本过高的现象。因此需要研究直接采用粉粒状酚醛作为碳分子筛的原料，最好是不需要发泡与研磨等工序，直接进行捏合与挤条。此外，研磨是一种会产生噪音与震动的制程，特别是干式球磨机，经常会造成粉尘、振动与噪音问题，对于生产环境与操作人员会产生危害，甚至会影响工厂周遭的生物与民居等。
日本AIR WATER公司曾于2006年申请非热溶融性粒状酚醛树脂及其制造方法的专利，公开编号为2008─101157。该专利申请粒径≤20um，单粒子率≥0.7，热溶性及具有热固化性的粒状酚类树脂。合成方法为利用盐酸当催化剂，羧甲基纤维素钠盐为乳化剂，在20-30oC聚合，然后过滤与烘干，可得到粉末状产品。该专利包括利用此种原料生产的碳分子筛，以及变压吸附制氮机。实施例中记载了使用35 wt% 盐酸和36 wt% 甲醛水溶液，调制出混合溶液2000g，即甲醛浓度10 wt%及盐酸浓度16%混合溶液。添加羧甲基纤维素钠盐的2wt%水溶液8g，搅拌均匀。接着，将该溶液的温度调整为20oC，搅拌时又添加30oC的95 wt%苯酚70g。另外，对于所有反应液重量的酚类浓度为3.2 wt%，对于甲醛的酚类浓度为0.11，反应液中盐酸的摩尔浓度为4.7mol/L。从酚类添加后约120秒反应液白浊化。白浊化后搅拌速度也下降，持续反应，从酚类添加开始约30分钟后，反应液呈淡粉色。这个时候，反应液的温度达到30oC。接着，将这种反应液过滤，得到的滤饼用500g水洗净后，使用500g的0.5 wt%氨水溶液悬浮，温度控制在40oC，持续1小时，产生中和反应后，通过使用抽吸器对该悬浮液进行吸滤，用500g的水进行清洗，用50oC的干燥机10小时使其干燥，得到淡黃色的粒状酚类树脂78g。
上述的方案生产的粒状酚醛树脂，虽可不经过粉碎与研磨工序，直接进行捏合，挤条与烧结生产碳分子筛，但是会产生粒状酚醛树脂沾黏结块的问题，导致捏合时分散不佳，捏合、挤条和烧结过程中，酚醛树脂沾黏机器，造成材料浪费，机器难以清理等问题，同时生产的碳分子筛吸附性能也不理想，仍须对其进行改良。
发明内容
本发明的第一个目的在于针对背景技术中所述的现有的粒状酚醛树脂的生产工艺制成的粒状酚醛树脂在后续生产碳分子筛时会沾黏，捏合时分散不佳，挤条和烧结时沾黏机器等问题，提供一种能够解决前述问题的粉粒状酚醛树脂的生产工艺。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特点是：在酸性催化剂或碱性催化剂的催化下进行苯酚与甲醛的聚合反应，反应前，通过添加乳化剂使反应溶液在特定反应温度达到适当的黏度与悬浮分散力，在充分搅拌下进行聚合反应，生成粉粒状的酚醛树脂，再通过延长反应时间或添加固化剂的方法使生成的酚醛树脂固化，然后对生成的酚醛树脂洗涤、过滤和干燥，制得粒径在10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂。
进一步的方案是，所述的甲醛为一定浓度的甲醛水溶液或固态的多聚甲醛，所述的苯酚为一定浓度的苯酚水溶液，如果选用甲醛水溶液，则是在反应釜加入苯酚后，再加入乳化剂与催化剂，持续充分搅拌，然后加入甲醛溶液，反应达到一定程度后，延长反应时间或者加入固化剂使其固化，固化后需要抽出水分，使液态的酚醛树脂浓缩；如果选用多聚甲醛，则是在反应釜加入苯酚后，再加入乳化剂与多聚甲醛，持续充分搅拌，然后加入催化剂溶液，反应达到一定程度后，延长反应时间或者加入固化剂使其固化，固化后不需要抽出水分，直接对生成的酚醛树脂洗涤、过滤和干燥。
进一步的方案是，所述的乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂或阳离子型乳化剂。
进一步的方案是，如果使用碱性催化剂，则需要选用酸性的固化剂；如果选用酸性催化剂，则需要选用碱性的固化剂。
进一步的方案是，所述的酚醛树脂聚合反应的温度为30-80℃。
进一步的方案是，所述的酚醛树脂聚合反应的时间为1-5h。
进一步的方案是，所述的搅拌速度为500-1000转/分。
本发明的第二个发明目的是提供一种粉粒状酚醛树脂，其为粒径10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂。
本发明的第三个目的是提供一种碳分子筛，这种碳分子筛是以粒径10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂作为原料，通过捏合、挤条、烧结、调孔的生产工艺制成。
本发明的第四个目的是提供一种制氮机，这种制氮机是以粒径10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂作为原料制成的碳分子筛作为变压吸附材料，从空气中吸附氧气并分离出氮气的制氮装置，制成的氮气纯度为90%─99.999%。
本发明具有积极的效果：1）本发明的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，制成的是粒径在10微米以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂，在生产碳分子筛时，不需要粉碎和研磨，能直接进行捏合、挤条、烧结碳化和调孔，完成碳分子筛的生产，简化了碳分子筛的生产工艺，降低了能耗和生产成本，提高了生产效率，克服了现有的碳分子筛生产时需要对酚醛树脂粉碎和研磨发出噪声的问题；2）本发明的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，制成的粉粒状酚醛树脂因为进行了固化处理，所以在后续生产碳分子筛时不会沾黏，捏合时分散性好，挤条和烧结时不会沾黏机器，不会导致树脂材料的浪费，同时能省去清洁机器设备的工序，还能提升碳分子筛的吸附性能，用于变压吸附制氮机能提升制氮气的效率，并使制得的氮气纯度上升；3）本发明的粉粒状酚醛树脂能作为碳分子筛以外碳系材料的原料，例如电池，燃料电池，电容，超级电容，导电浆料等，用途更广泛。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中加入苯酚与甲醛溶液，然后加入十二烷基硫酸钠和甲基硅油为乳化剂，充分搅拌，搅拌速率控制在500转/分，加入氨水作为碱性催化剂，将反应温度控制在50-70℃，聚合反应3-5小时之后，在50-60℃下继续反应1-2小时，通过延长反应时间的方法使生成的酚醛树脂固化。反应完成后，抽除水分，经过洗涤，通过高速离心机脱水过滤，然后冷冻干燥，得到已固化的粉粒状酚醛树脂产品。
实施例2
在反应釜中加入苯酚与甲醛溶液，以聚乙烯醇为乳化剂，硫酸为催化剂，充分搅拌，搅拌速度为800转/分，反应温度控制在70-80oC，聚合反应3-5小时，然后加入六甲基四胺作为固化剂，藉由悬浮聚合法制作已固化的圆球形酚醛树脂。聚合完成后，抽除水分，经过洗涤，利用压滤机脱水，然后于40-50oC干燥6小时，制得已固化的粉粒状酚醛树脂产品。
实施例3
用盐酸水溶液和甲醛水溶液形成混合溶液，甲醛浓度约为5-15 %。添加2%-5%的羧甲基纤维素钠盐水溶液，搅拌均匀后，添加苯酚，在30-50oC下聚合反应2-5小时，然后加入氢氧化钠水溶液作为固化剂进行固化，反应完成后，抽除水分，真空吸滤，然后用水清洗，通过高速离心机脱水过滤，然后于30-50oC干燥7小时，制得已固化的粉粒状酚醛树脂产品。
实施例4
在反应釜加入苯酚后，再加入硬脂酸聚氧乙烯酯作为乳化剂，再加入多聚甲醛，持续充分搅拌，搅拌速度为1000转/分，搅拌均匀后，加入氨水作为碱性催化剂，在40-60oC下聚合反应3-5小时，反应达到一定程度后，加入对甲苯磺酸作为固化剂使其固化，固化后不需要抽出水分，可直接用水清洗，通过高速离心机脱水过滤，然后冷冻干燥，制得已固化的粉粒状酚醛树脂产品。
实施例5
在反应釜加入苯酚后，再加入月桂酸单甘油酯作为乳化剂，再加入多聚甲醛，持续充分搅拌，搅拌速度为900转/分，搅拌均匀后，加入氨水作为碱性催化剂，反应温度控制在50-70oC，聚合反应3-5小时之后，在50-60℃下继续反应1-2小时，通过延长反应时间的方法使生成的酚醛树脂固化。固化后不需要抽出水分，可直接用水清洗，通过高速离心机脱水过滤，然后于30-50oC干燥5小时，制得已固化的粉粒状酚醛树脂产品。
酚醛树脂的产品可分为两种，亦即热塑型与热固型。热塑型酚醛树脂采用酸性催化剂，例如硫酸，盐酸，草酸等，生成直线型高分子；固化剂采用碱性化学品，例如乌洛托品。热固型酚醛树脂采用碱性催化剂，例如氢氧化钠，氢氧化钾，氨水，有机氨等，生成立体型高分子；固化剂采用酸性化学品，例如硫酸，盐酸，磷酸，草酸，对甲苯磺酸等。
生产粉粒状酚醛树脂时，通常采用悬浮乳化聚合法，必须采用合适的乳化剂。乳化剂的用量必须使反应液在特定温度达到适当的黏度与悬浮分散力，使反应物可以分散进行聚合。除了乳化剂外，加料的方式，搅拌的效果，操作的温度，以及反应时间的控制都是重要的因素。通常都是利用实验以寻找合适的参数，并在反应过程中小心控制，才能生产出合适的粉粒状产品。这些粉粒状产品的粒径控制是很重要的，如果是要作为碳分子筛的原料，粒径最好控制在10um以下，更佳为1-3um，因此，反应聚合程度的控制就很重要，聚合程度越高，生成的粉粒状酚醛树脂粒径越大，此外，分散与悬浮程度也很重要，分散不佳时粒子的粒径分布就会太宽。
通过实施例1-5的方案制成的已固化的粉粒状酚醛树脂产品，粒径在5 um以下，粒子大小均匀，而且已完成固化，制成的碳分子筛时，不需要粉碎和研磨，能直接进行捏合、挤条、烧结碳化和调孔工艺，完成碳分子筛的生产，简化了碳分子筛的生产工艺，降低了能耗和生产成本，提高了生产效率，克服了现有的碳分子筛生产时需要对酚醛树脂粉碎和研磨发出噪声的问题；制成的粉粒状酚醛树脂因为进行了固化处理，所以在后续生产碳分子筛时不会沾黏，捏合时分散性好，挤条和烧结时不会沾黏机器，不会导致树脂材料的浪费，同时能省去清洁机器设备的工序，还能提升碳分子筛的吸附性能，用于变压吸附制氮机能提升制氮气的效率，并使制得的氮气纯度上升；本发明的粉粒状酚醛树脂能作为碳分子筛以外碳系材料的原料，例如电池，燃料电池，电容，超级电容，导电浆料等，用途更广泛。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特征在于：在酸性催化剂或碱性催化剂的催化下进行苯酚与甲醛的聚合反应，反应前，通过添加乳化剂使反应溶液在特定反应温度达到适当的黏度与悬浮分散力，在充分搅拌下进行聚合反应，生成粉粒状的酚醛树脂，再通过延长反应时间或添加固化剂的方法使生成的酚醛树脂固化，然后对生成的酚醛树脂洗涤、过滤和干燥，制得粒径在10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特征在于：所述的甲醛为一定浓度的甲醛水溶液或固态的多聚甲醛，所述的苯酚为一定浓度的苯酚水溶液，如果选用甲醛水溶液，则是在反应釜加入苯酚后，再加入乳化剂与催化剂，持续充分搅拌，然后加入甲醛溶液，反应达到一定程度后，延长反应时间或者加入固化剂使其固化，固化后需要抽出水分，使液态的酚醛树脂浓缩；如果选用多聚甲醛，则是在反应釜加入苯酚后，再加入乳化剂与多聚甲醛，持续充分搅拌，然后加入催化剂溶液，反应达到一定程度后，延长反应时间或者加入固化剂使其固化，固化后不需要抽出水分，直接对生成的酚醛树脂洗涤、过滤和干燥。
3.根据权利要求1所述的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特征在于：所述的乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂或阳离子型乳化剂。
4.根据权利要求1所述的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特征在于：如果使用碱性催化剂，则需要选用酸性的固化剂；如果选用酸性催化剂，则需要选用碱性的固化剂。
5.根据权利要求1所述的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特征在于：所述的酚醛树脂聚合反应的温度为30-80℃。
6.根据权利要求1所述的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特征在于：所述的酚醛树脂聚合反应的时间为1-5h。
7.根据权利要求1所述的粉粒状酚醛树脂的生产工艺，其特征在于：所述的搅拌速度为500-1000转/分。
8.一种利用权利要求1-7中任意一种方案生产的粉粒状酚醛树脂，其特征在于：其为粒径10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂。
9.一种利用权利要求8的粉粒状酚醛树脂制成的碳分子筛，其特征在于：以粒径10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂作为原料，通过捏合、挤条、烧结、调孔的生产工艺制成。
10.一种利用权利要求9的碳分子筛作为变压吸附材料的制氮机，其特征在于：以粒径10um以下的均匀的已固化的粉粒状酚醛树脂作为原料制成的碳分子筛作为变压吸附材料，从空气中吸附氧气并分离出氮气，制成的氮气纯度为90%─99.999%。
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