CN106978277B - 一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法，由以下方法制得：(1)将轻钙包覆在重钙表面制备复合型碳酸钙微粒；(2)制备改性剂；(3)用改性剂对复合型碳酸钙微粒进行改性。本发明得到的复合型碳酸钙微粒摩擦系数适中，既有助于去除螺杆中的残余料和积碳，又能避免过多地磨损设备。主要充当挤出机、注塑机等塑料加工设备螺杆清洗剂中的摩擦剂。用于复合型碳酸钙微粒表面包覆的改性剂有利于渗透软化高分子材料，促进微粒更好分散于清洗剂基材中。

Description

一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙制备方法，具体是一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法。
背景技术
目前，螺杆清洗剂在清洗效率、环保、成本等方面都存在一定的局限性，例如环保型的清洗剂，普遍清洗效率较低；有机溶剂型螺杆清洗剂，虽然提高了清洗效率却存在环境污染的问题。由于材料种类繁多，化学清洗方法同一个配方往往只能对几类材料有效，普遍适用性不强。物理摩擦型的螺杆清洗剂环境污染小，清洗效果良好，但是在清洗过程中摩擦剂也相应加快机械表面磨损。因而如果有合适的摩擦剂，物理清洗方法是对化学清洗方法一个很好的补充。
目前，最常用的摩擦剂是碳酸钙，它是一类兼具减摩抗磨性能的绿色添加剂，是一种有效且成本较低的摩擦剂。但存在诸多不足，直接使用往往不理想。这是因为摩擦剂的形状、晶体结构、尺寸因素都会对摩擦性能造成影响。形状不规则的粒子较形状规则的粒子有较大的摩擦值，粒度通常在2μm~15μm较为适宜。而重质碳酸钙(GCC)，颗粒表面棱角分明，磨耗值较高，对设备磨损较大。所以有必要对其进行改性，增强其自润滑性以减少外摩擦力。
本发明通过表面沉积的方法以及利用晶型控制剂调控晶体的成核、生长和最终形貌，将轻质碳酸钙(PCC)粒子（椭球型为主）沉淀在重质碳酸钙(GCC)表面，其中最佳的GCC以方解石粉碎得到。实现对GCC表面包覆，大大增加GCC表面的粗糙度和比表面积，钝化锐角，摩擦系数适中。再经复配改性剂包覆，在复合型碳酸钙微粒表面形成了一层润滑层，改善其在清洗剂中的分散性能。同时，复配的改性剂有助于螺杆中残留的塑料或积碳软化，可以提高清洗剂的清洗能力。因而本发明的产品既能有助于去除螺杆中的残余料和积碳，又能避免过多地磨损设备。本发明的产品亦可直接充当螺杆清洗剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种螺杆清洗剂用碳酸钙及其制备方法。为了实现本发明，采用如下技术方案：
一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述螺杆清洗剂用碳酸钙是将轻钙包覆在重钙表面，再用改性剂对其表面进行改性，包括如下步骤：
(1)在反应釜中按配比加入晶型控制剂、pH调节剂、Ca2+溶液和重钙(GCC)，开动搅拌器，转速600~1200rpm，控制温度在20~60℃，通入CO2，当反应浆液pH＝7.5~8.0时，通入CO2流量减半，直至反应浆液pH＝6.5~7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，经板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用；
(2)在反应釜中加入乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150~160℃熔解，然后加入聚乙二醇，搅拌2~6分钟后将反应釜降温至60~70℃，再加入硬酯酸，最后将月桂醇醚磷酸酯、二乙二醇丁醚、乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌6~12分钟，即获得改性剂；
(3)按配比将步骤(1)获得的复合型碳酸钙微粒与步骤(2)获得的改性剂加到高混机中，转速600~2000rpm，混合10~30分钟即得螺杆清洗剂用碳酸钙产品。
所述步骤(1)晶形控制剂为至少有一种选自茶多糖、大豆多糖或竹叶多糖的水溶性植物多糖及其衍生物，添加量为重钙(GCC)质量的1~2%。
所述步骤(1)pH调节剂浓度为20wt％的氨水，其添加量为反应浆液总体积的1~2%。
所述步骤(1)Ca2+溶液是将氯化钙、硝酸钙中的一种或两种溶于水配置成Ca2+浓度为0.05~0.50mol/L的溶液。
所述步骤(1)重钙(GCC)粒径为2~40μm。
所述步骤(1) m(GCC):m(CaX2) =(2~10):1 ，X=Cl或NO3。
所述步骤(1)CO2流量为1.0~5.0L/ min。
所述步骤(2)改性剂组分以质量比为：硬酯酸60~75、乙撑双硬脂酰胺5~9、月桂醇醚磷酸酯4~10、二乙二醇丁醚4~7、聚乙二醇10~15、乙酸乙酯 0.5~2。
所述步骤(3)改性剂的添加量为步骤(1) 复合型碳酸钙微粒的0.5~5wt％。
所述螺杆清洗剂用碳酸钙的磨耗值为12.0~21.0 mg。
具体地说，本发明采用如下技术方案：
一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法，将轻钙包覆在重钙表面，再用改性剂对其表面进行改性。包括如下步骤：
(1)在反应釜中按配比加入晶型控制剂、pH调节剂、Ca2+溶液和重钙(GCC)，开动搅拌器，转速600~1200rpm，控制温度在20~60℃，通入CO2，当反应浆液pH＝7.5~8.0时，通入CO2流量减半，直至反应浆液pH＝6.5~7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，经板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用；
(2)在反应釜中加入乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150~160℃熔解，然后加入聚乙二醇，搅拌2~6分钟后将反应釜降温至60~70℃，再加入硬酯酸，最后将月桂醇醚磷酸酯、二乙二醇丁醚、乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌6~12分钟，即获得改性剂；
(3) 按配比将步骤(1)获得的复合型碳酸钙微粒与步骤(2)获得的改性剂加到高混机中，转速600~2000rpm，混合10~30分钟即得螺杆清洗剂用碳酸钙产品。
所述步骤(1)晶形控制剂为至少有一种选自茶多糖、大豆多糖或竹叶多糖的水溶性植物多糖及其衍生物，添加量为重钙(GCC)质量的1~2%。
所述步骤(1)pH调节剂浓度为20％wt的氨水，其添加量为反应浆液总体积的1~2%。
所述步骤(1)Ca2+溶液是将氯化钙、硝酸钙中的一种或两种溶于水配置成Ca2+浓度为0.05~0.50mol/L的溶液。
所述步骤(1)重钙(GCC)粒径为2~40μm。
所述步骤(1) m(GCC):m(CaX2) =(2~10):1 ，X=Cl，NO3。
所述步骤(1)CO2流量为1.0~5.0L/ min。
所述步骤(2)改性剂组分以质量比为：硬酯酸60~75、乙撑双硬脂酰胺5~9、月桂醇醚磷酸酯4~10、二乙二醇丁醚4~7、聚乙二醇10~15、乙酸乙酯 0.5~2。
所述步骤(3)改性剂的添加量为步骤(1) 复合型碳酸钙微粒的0.5~5wt％。
所述螺杆清洗剂用碳酸钙的磨耗值为12.0~21.0 mg。
本发明的有益效果为：本发明得到的螺杆清洗剂用碳酸钙是一种复合型碳酸钙微粒，其摩擦系数适中，既有助于去除螺杆中的残余料和积碳，又能避免过多地磨损设备。主要充当挤出机、注塑机等塑料加工设备螺杆清洗剂中的摩擦剂。用于复合型碳酸钙微粒表面包覆的改性剂有利于渗透软化高分子材料，促进微粒更好分散于清洗剂基材中。
具体实施方式
下述实施例中的Ca2+溶液采用氯化钙或硝酸钙溶液均可。
实施例1
在反应釜中加入10g茶多糖、300mL 20wt％的氨水、20L 0.1mol/L的Ca2+溶液和1000.0g重钙(GCC)，开动搅拌器，转速1000rpm，控制温度在20℃，以1.0L/min通入CO2，当反应浆液pH＝8.0时，通入CO2流量减半，当反应浆液pH＝7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用。
在反应釜中加入5.0g乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150℃熔解，然后加入10.0g聚乙二醇，搅拌3分钟后将反应釜降温至70℃，再加入75.0g硬酯酸，最后将5.0mL月桂醇醚磷酸酯、4.5mL二乙二醇丁醚、0.5mL乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌8分钟，即得改性剂。
按配比将1000.0g上述制得的复合型碳酸钙微粒与25.0g上述制得的改性剂加到高混机中，转速1600rpm，混合10分钟即是本发明螺杆清洗剂用的碳酸钙产品。
实施例2
在反应釜中加入15g茶多糖、300mL 20 wt％的氨水、20L 0.3mol/L的Ca2+溶液和1000.0g重钙(GCC)，开动搅拌器，转速1200rpm，控制温度在50℃，以4.0L/min通入CO2，当反应浆液pH＝8.0时，通入CO2流量减半，当反应浆液pH＝7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用。
在反应釜中加入5.0g乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150℃熔解，然后加入10.0g聚乙二醇，搅拌2分钟后将反应釜降温至70℃，再加入75.0g硬酯酸，最后将5.0mL月桂醇醚磷酸酯、4.5mL二乙二醇丁醚、0.5mL乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌6分钟，即得改性剂。
按配比将1000.0g上述制得的复合型碳酸钙微粒与15.0g上述制得的改性剂加到高混机中，转速1600rpm，混合10分钟即是本发明螺杆清洗剂用的碳酸钙产品。
实施例3
在反应釜中加入15g竹叶多糖、300mL 20 wt％的氨水、20L 0.1mol/L的Ca2+溶液和1000.0g重钙(GCC)，开动搅拌器，转速1000rpm，控制温度在20℃，以1.0L/min通入CO2，当反应浆液pH＝8.0时，通入CO2流量减半，当反应浆液pH＝7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用。
在反应釜中加入9.0g乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150℃熔解，然后加入15.0g聚乙二醇，搅拌4分钟后将反应釜降温至65℃，再加入65.0g硬酯酸，最后将7.0mL月桂醇醚磷酸酯、3.4mL二乙二醇丁醚、0.6mL乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌8分钟，即得改性剂。
按配比将1000.0g上述制得的复合型碳酸钙微粒与15g上述制得的改性剂加到高混机中，转速1600rpm，混合15分钟即是本发明螺杆清洗剂用的碳酸钙产品。
实施例4
在反应釜中加入10g竹叶多糖、300mL 20wt％的氨水、20L 0.1mol/L的Ca2+溶液和1000.0g重钙(GCC)，开动搅拌器，转速1000rpm，控制温度在20℃，以1.0L/min通入CO2，当反应浆液pH＝8.0时，通入CO2流量减半，当反应浆液pH＝7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用。
在反应釜中加入9.0g乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150℃熔解，然后加入15.0g聚乙二醇，搅拌3分钟后将反应釜降温至65℃，再加入65.0g硬酯酸，最后将7.0mL月桂醇醚磷酸酯、3.4mL二乙二醇丁醚、0.6mL乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌10分钟，即得改性剂。
按配比将1000.0g上述制得的复合型碳酸钙微粒与15g上述制得的改性剂加到高混机中，转速1600rpm，混合10分钟即是本发明螺杆清洗剂用的碳酸钙产品。
实施例5
在反应釜中加入100g茶多糖、3.0L 20wt％的氨水、200L 0.2mol/L的Ca2+溶液和10.0kg重钙(GCC)，开动搅拌器，转速1000rpm，控制温度在10℃，以2.0L/min通入CO2，当反应浆液pH＝8.0时，通入CO2流量减半，当反应浆液pH＝6.5时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用。
在反应釜中加入15.0g乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150℃熔解，然后加入30.0g聚乙二醇，搅拌2分钟后将反应釜降温至70℃，再加入225.0g硬酯酸，最后将15.0mL月桂醇醚磷酸酯、13.5mL二乙二醇丁醚、1.5mL乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌7分钟，即得改性剂。
按配比将10.0kg上述制得的复合型碳酸钙微粒与200g上述制得的改性剂加到高混机中，转速1200rpm，混合15分钟即是本发明螺杆清洗剂用的碳酸钙产品。
实施例6
在反应釜中加入150竹叶多糖、3.0L 20wt％的氨水、200L 0.25mol/L的Ca2+溶液和10.0kg重钙(GCC)，开动搅拌器，转速1200rpm，控制温度在50℃，以4.0L/min通入CO2，当反应浆液pH＝8.0时，通入CO2流量减半，当反应浆液pH＝7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用。
在反应釜中加入15.0g乙撑双硬脂酰胺(EBS)，升温至150℃熔解，然后加入30.0g聚乙二醇，搅拌2分钟后将反应釜降温至70℃，再加入225.0g硬酯酸，最后将15.0mL月桂醇醚磷酸酯、13.5mL二乙二醇丁醚、1.5mL乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌7分钟，即得改性剂。
按配比将10.0kg上述制得的复合型碳酸钙微粒与200g上述制得的改性剂加到高混机中，转速1400rpm，混合10分钟即是本发明螺杆清洗剂用的碳酸钙产品。
将上述实施例1-3制得的螺杆清洗剂用的碳酸钙与纯树脂混合对双螺杆挤出机进行清洗：该挤出机进行红色母料的生产，生产结束后，不断进行清洗，直到挤出物不含有红色为止，记录清洗树脂的用量，结果见下表。
实例与对比实例各项性能指标
配比 与纯树脂清洗相比，节省清洗用料
实施例1碳酸钙:树脂=(3:7) ≥50%
实施例1碳酸钙:树脂=(4:6) ≥70%
实施例2碳酸钙:树脂=(3:7) ≥65%
实施例2碳酸钙:树脂=(4:6) ≥80%
实施例3碳酸钙:树脂=(3:7) ≥60%
实施例3碳酸钙:树脂=(4:6) ≥75%

Claims (9)

1.一种螺杆清洗剂用碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述螺杆清洗剂用碳酸钙是将轻钙包覆在重钙表面，再用改性剂对其表面进行改性，包括如下步骤：
(1)在反应釜中按配比加入晶型控制剂、pH调节剂、Ca2+溶液和重钙(GCC)，开动搅拌器，转速600~1200rpm，控制温度在20~60℃，通入CO2，当反应浆液pH＝7.5~8.0时，通入CO2流量减半，直至反应浆液pH＝6.5~7.0时，停止通气，结束反应，得到复合型碳酸钙的浆液，经板框压滤、滤饼烘干，粉碎过筛获得复合型碳酸钙微粒，备用；
(2)在反应釜中加入乙撑双硬脂酰胺，升温至150~160℃熔解，然后加入聚乙二醇，搅拌2~6分钟后将反应釜降温至60~70℃，再加入硬酯酸，最后将月桂醇醚磷酸酯、二乙二醇丁醚、乙酸乙酯一次性加入反应釜中，并搅拌6~12分钟，即获得改性剂；
(3)按配比将步骤(1)获得的复合型碳酸钙微粒与步骤(2)获得的改性剂加到高混机中，转速600~2000rpm，混合10~30分钟即得螺杆清洗剂用碳酸钙产品；
所述步骤(2)改性剂组分以质量比为：硬酯酸60~75、乙撑双硬脂酰胺5~9、月桂醇醚磷酸酯4~10、二乙二醇丁醚4~7、聚乙二醇10~15、乙酸乙酯 0.5~2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)晶形控制剂为至少有一种选自茶多糖、大豆多糖或竹叶多糖的水溶性植物多糖及其衍生物，添加量为重钙(GCC)质量的1~2%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)pH调节剂浓度为20wt％的氨水，其添加量为反应浆液总体积的1~2%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)Ca2+溶液是将氯化钙、硝酸钙中的一种或两种溶于水配置成Ca2+浓度为0.05~0.50mol/L的溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)重钙(GCC)粒径为2~40μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) m(GCC):m(CaX2) =(2~10):1 ，X=Cl或NO3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)CO2流量为1.0~5.0L/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)改性剂的添加量为步骤(1) 复合型碳酸钙微粒的0.5~5wt％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述螺杆清洗剂用碳酸钙的磨耗值为12.0~21.0 mg。
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碳酸钙的制备与表面改性研究进展;聂立君等;《化学世界》;20150925(第9期);560-563页
纳米碳酸钙的表面改性研究;雷克林等;《化学研究与应用》;20071130;第19卷(第11期);1261-1263页

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